20運行到期，電解槽20運行期間無異常，測量陽極產(chǎn)生的氣體，NF3的體積百分含量為61.7%。
【主權項】
1.一種制備三氟化氮氣體的裝置，其特征在于:所述裝置主要由電解液合成系統(tǒng)、電解液存儲系統(tǒng)、電解系統(tǒng)、掃氮系統(tǒng)和自動化控制系統(tǒng)(11)組成； 電解液合成系統(tǒng)主要包括順3儲罐(1)、HF儲罐(2)、NH3儲罐汽化器(3)、HF儲罐汽化器⑷、NH3儲罐自動閥門(5)、HF儲罐自動閥門(6)、NH 3儲罐流量計(7)、HF儲罐流量計(8)和反應釜(15)； 電解液存儲系統(tǒng)主要包括儲料槽(16)、自動閥門A (14)、自動閥門B (18)、儲料槽液位計(17)和流量計(19)； 電解系統(tǒng)主要包括電解槽(20)和電解槽液位計(21)； 掃氮系統(tǒng)主要包括隊罐(9)、\罐壓力表(10)、1罐自動閥門六(12)和N2罐自動閥門B(13)； NH3儲罐(1)、NH3儲罐汽化器(3)、NH3儲罐自動閥門(5)和NH 3儲罐流量計(7)依次通過管路與反應釜(15)連接；HF儲罐(2)、HF儲罐汽化器(4)、HF儲罐自動閥門(6)和HF儲罐流量計(8)依次通過管路與反應Il (15)連接；儲料槽(16)與反應Il (15)通過管路連接，管路上設有自動閥門A (14)，儲料槽(16)與電解槽(20)通過管路連接，管路上設有自動閥門B(18)，自動閥門B(18)與電解槽(20)之間的管路上設有流量計(19)，儲料槽液位計(17)與儲料槽(16)通過管路連接；電解槽(20)和電解槽液位計(21)通過管路連接；N2罐(9)與隊罐壓力表(10)通過管路連接后，分為兩條支路，一條支路上通過管路與N2罐自動閥門A(12)和反應釜(15)依次連接，另一條支路通過管路與N2罐自動閥門B(13)和儲料槽(16)依次連接； 自動化控制系統(tǒng)(11)通過信號分別對順3儲罐自動閥門(5)、HF儲罐自動閥門(6)、N 2罐自動閥門A (12)、隊罐自動閥門B (13)、自動閥門A (14)、自動閥門B (18)、NH 3儲罐流量計(7)、HF儲罐流量計(8)、流量計(19)、儲料槽液位計(17)、電解槽液位計(21)和N2罐壓力表(10)的進行遠程控制。2.一種如權利要求1所述的制備三氟化氮氣體的裝置的應用，其特征在于:應用步驟如下: (I)電解液合成和儲備 由自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制NH3儲罐自動閥門(5)和HF儲罐自動閥門(6)打開，反應原料順3和HF分別從NH3儲罐⑴和HF儲罐⑵進入反應釜(15)，NH 3儲罐流量計(7)和HF儲罐流量計⑶分別調(diào)節(jié)順3和HF的流量，使HF與NH 3的摩爾比為2:1?3:1 ;當NH3儲罐流量計(7)和HF儲罐流量計(8)分別檢測到NH 3和HF累積流量達到反應釜(15)的容量時，發(fā)出信號給自動化控制系統(tǒng)(11)，收到信號后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制NH3儲罐自動閥門(5)和HF儲罐自動閥門(6)關閉，NHjPHF停止進入反應釜(15);在反應釜(15)中順3氣和HF氣反應生成電解液； 反應結(jié)束后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門A(12)和自動閥門A (14)打開，控制隊罐壓力表(10)調(diào)整N2壓力，通過將N2壓入反應釜(15)使反應釜(15)中的電解液進入儲料槽(16)，當儲料槽液位計(17)顯示數(shù)值達到儲料槽(16)的存儲上限時，給自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號，收到信號后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門A(12)和自動閥門A(14)關閉，隊停止進入反應釜(15)，電解液停止進入儲料槽(16)； (2)NF3電解和補加 自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門B (13)和自動閥門B (18)打開，控制隊罐壓力表(10)調(diào)整N2壓力，將N2壓入儲料槽(16)使儲料槽(16)中的電解液進入電解槽(20)中，當電解槽液位計(21)顯示數(shù)值達到電解槽(20)的液位上限時，給自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號，收到信號后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門B(13)和自動閥門B (18)關閉，電解液在電解槽(20)中電解反應產(chǎn)生即3氣； 電解生產(chǎn)NF3氣過程中，由于電解液消耗所進行的補加電解液方法為:1)當電解液液位計顯示數(shù)值達到電解槽(20)的液位下限時，給自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號，收到信號后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門B(13)和自動閥門B(18)打開，控制隊罐壓力表(10)調(diào)整N2壓力，將N2壓入儲料槽(16)控制電解液的加入速率，將電解液從儲料槽(16)壓入電解槽(20)，流量計(19)顯示補加速率；2)當電解槽液位計(21)顯示數(shù)值達到電解槽(20)的液位上限時，給自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號，收到信號后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門B(13)和自動閥門B(18)關閉，停止向電解槽(20)加入所述電解液；3)當儲料槽液位計(17)未顯示數(shù)值到達儲料槽(16)的液位下限時，重復步驟I)和2)補加電解液；當儲料槽液位計(17)顯示數(shù)值到達儲料槽(16)的存儲下限時，給自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號，收到信號后，自動化控制系統(tǒng)(11)發(fā)出信號控制NH3儲罐自動閥門(5)和HF儲罐自動閥門(6)打開，重復步驟(I)電解液合成與儲備工序; 原料順3中NH3的質(zhì)量百分含量彡99.8%，水的質(zhì)量百分含量彡0.008%,;原料冊中HF的質(zhì)量百分含量彡99.9%，水的質(zhì)量百分含量彡0.008% ； 電解液為NH4F.xHF熔融鹽，HF與NH4F摩爾比例x為I?2 ; 電解液補加速率為10kg/1000A.h?100kg/1000A.h，電解電流為50mA.cm 2?150mA.cnT2，電解電壓為5.5V?8V，電解溫度為80°C?140°C。3.根據(jù)權利要求2所述的一種制備三氟化氮氣體的裝置的應用，其特征在于:原料NH3中水的質(zhì)量百分含量彡0.005% ;原料HF中水的質(zhì)量百分含量彡0.005%。4.根據(jù)權利要求2或3所述的一種制備三氟化氮氣體的裝置的應用，其特征在于:電解液補加速率為 14kg/1000A.h ?50kg/1000A.h。5.根據(jù)權利要求2或3所述的制備三氟化氮氣體的裝置的應用，其特征在于:電解槽(20)為熔融鹽電解法制備NF3氣體所用的裙板式電解槽(20)，陽極為鎳或碳板，陰極為鎳、碳板或鐵，電解槽(20)采用碳鋼、不銹鋼、鎳、鎳合金、氟系樹脂或襯氟材質(zhì)加工而成，量程在500A?10000A之間。6.根據(jù)權利要求4所述的制備三氟化氮氣體的裝置的應用，其特征在于:電解槽(20)為熔融鹽電解法制備NF3氣體所用的裙板式電解槽(20)，陽極為鎳或碳板，陰極為鎳、碳板或鐵，電解槽(20)采用碳鋼、不銹鋼、鎳、鎳合金、氟系樹脂或襯氟材質(zhì)加工而成，量程在500A ?10000A 之間。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備三氟化氮氣體的裝置及應用，屬于三氟化氮制備領域。所述裝置中國電解液合成系統(tǒng)包括NH3儲罐、HF儲罐、NH3儲罐汽化器、HF儲罐汽化器、NH3儲罐自動閥門、HF儲罐自動閥門、NH3儲罐流量計、HF儲罐流量計和反應釜；電解液存儲系統(tǒng)包括儲料槽、自動閥門A、B、儲料槽液位計和流量計；電解系統(tǒng)包括電解槽和電解槽液位計；掃氮系統(tǒng)包括N2罐、N2罐壓力表、N2罐自動閥門A和B；自動化控制系統(tǒng)通過信號遠程控制。所述應用包括電解液合成和儲備NF3，以及NF3電解和補加。所述裝置可實現(xiàn)自動補加電解液連續(xù)電解制備NF3氣體，提升電解槽的電解效率，減少人工高溫有毒作業(yè)。
【IPC分類】C25B1/24, C25B15/02, C25B9/00
【公開號】CN104947135
【申請?zhí)枴緾N201510311558
【發(fā)明人】王斌, 紀振紅, 馬毅斌, 孟祥軍, 李翔宇, 冀延治
【申請人】中國船舶重工集團公司第七一八研究所
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月9日