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一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置及應(yīng)用_3

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10調(diào)整N2壓力,將N2壓入儲(chǔ)料槽16使儲(chǔ)料槽16中的電解液進(jìn)入電解槽20中,當(dāng)電解槽液位計(jì)21顯示數(shù)值為550mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào),收到信號(hào)后,自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào)控制N2罐自動(dòng)閥門(mén)B 13和自動(dòng)閥門(mén)B 18關(guān)閉,電解液在電解槽20中電解反應(yīng)產(chǎn)生即3氣。
[0057]電解生產(chǎn)NF3氣過(guò)程中,由于電解液消耗所進(jìn)行的補(bǔ)加電解液方法為:I)當(dāng)電解液液位計(jì)顯示數(shù)值為450mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào),收到信號(hào)后,自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào)控制隊(duì)罐自動(dòng)閥門(mén)B 13和自動(dòng)閥門(mén)B 18打開(kāi),控制N 2罐壓力表10調(diào)整N 2壓力,將N2壓入儲(chǔ)料槽16控制電解液的加入速率,將電解液從儲(chǔ)料槽16壓入電解槽20,流量計(jì)19顯示補(bǔ)加速率,補(bǔ)加速率為18Kg/1000Ah ;2)當(dāng)電解槽液位計(jì)21顯示數(shù)值為550mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào),收到信號(hào)后,自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào)控制N2罐自動(dòng)閥門(mén)B 13和自動(dòng)閥門(mén)B 18關(guān)閉,停止向電解槽20加入所述電解液;3)當(dāng)儲(chǔ)料槽液位計(jì)17顯示數(shù)值未到達(dá)10mm時(shí),重復(fù)步驟I)和2)補(bǔ)加電解液;當(dāng)儲(chǔ)料槽液位計(jì)17顯示數(shù)值為10mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào),收到信號(hào)后,自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào)控制順3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門(mén)5和HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門(mén)6打開(kāi),重復(fù)步驟(I)電解液合成與儲(chǔ)備工序。
[0058]所述電解槽20電解流程如下:
[0059]電解槽20在運(yùn)行周期內(nèi),電解溫度為120°C。所述電解槽20電解流程如下:1)在電壓為5.5V條件下電解時(shí)間至100h,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為51%,H2的體積百分含量為0.2%,此時(shí)可進(jìn)入收集階段;2)提升電壓至7V,電解電流為83mA.cm_2繼續(xù)電解,收集NF3氣體,運(yùn)行期間當(dāng)電解液液位低于所述電解槽20最低液位時(shí)進(jìn)行補(bǔ)料,為不停機(jī)狀態(tài)下的連續(xù)補(bǔ)料;當(dāng)電解槽20連續(xù)運(yùn)行至40天時(shí),測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,即3的體積百分含量為62%,H2的體積百分含量為3%,電解槽20出現(xiàn)悶響,電解停止。
[0060]比較例3
[0061]本比較例中一種制備N(xiāo)F3氣體的裝置的反應(yīng)釜15、儲(chǔ)料槽16和電解槽20同比較例2。
[0062]所述裝置的應(yīng)用步驟如下:
[0063](I)電解液合成和儲(chǔ)備
[0064]原料HF中水的質(zhì)量百分含量< 0.008 %,原料NH3中水的質(zhì)量百分含量(0.008%,其余同比較例2步驟(I) ο
[0065](2) NF3電解和補(bǔ)加
[0066]補(bǔ)加速率為200Kg/1000Ah ;其余同比較例2步驟⑵。
[0067]電解槽20在運(yùn)行周期內(nèi),電解溫度為120°C。所述電解槽20電解流程如下:I)在電壓為5.5V條件下電解時(shí)間至5h,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為57.6%,H2的體積百分含量為0.15%,此時(shí)可進(jìn)入收集階段;2)提升電壓至7V,電解電流為84.5mA.αιΓ2繼續(xù)電解,收集NF 3氣體,運(yùn)行期間當(dāng)電解液液位低于所述電解槽20最低液位時(shí)進(jìn)行補(bǔ)料,為不停機(jī)狀態(tài)下的連續(xù)補(bǔ)料;當(dāng)電解槽20連續(xù)運(yùn)行至50天時(shí),電解電流下降至68mA.cm_2,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為61.3%, H2的體積百分含量為2%,電解槽20出現(xiàn)悶響,電解停止。
[0068]實(shí)施例1
[0069]本實(shí)施例中一種制備N(xiāo)F3氣體的裝置的反應(yīng)釜15、儲(chǔ)料槽16和電解槽20同比較例2。
[0070]所述裝置的應(yīng)用步驟如下:
[0071](I)電解液合成和儲(chǔ)備
[0072]當(dāng)順3儲(chǔ)罐流量計(jì)7和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)8分別檢測(cè)到NH 3和HF累積流量達(dá)到4.7 X 15L和1.16 X 16L時(shí),發(fā)出信號(hào)給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11 ;其余同比較例3步驟(I)。
[0073](2) NF3電解和補(bǔ)加
[0074]同比較例2步驟⑵。
[0075]所述電解槽20在運(yùn)行周期內(nèi),電解溫度為120°C。所述電解槽20電解流程如下:1)在電壓為5.5V條件下電解時(shí)間至5h,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為56%, H2的體積百分含量為0.08%,此時(shí)可進(jìn)入收集階段;2)提升電壓至7V,電解電流為84mA.cm_2繼續(xù)電解,收集NF 3氣體,運(yùn)行期間當(dāng)電解液液位低于所述電解槽20最低液位時(shí)進(jìn)行補(bǔ)料,為不停機(jī)狀態(tài)下的連續(xù)補(bǔ)料;當(dāng)電解槽20連續(xù)運(yùn)行至90天,電解電流降低30%,陽(yáng)極工作壽命到期,電解槽20運(yùn)行期間99.7%以上的時(shí)間都在生產(chǎn)NF3,電解槽20無(wú)異常,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為59.7%。
[0076]實(shí)施例2
[0077]本實(shí)施例中一種制備N(xiāo)F3氣體的裝置的反應(yīng)釜15、儲(chǔ)料槽16和電解槽20同比較例2。
[0078]所述裝置的應(yīng)用步驟如下:
[0079](I)電解液合成和儲(chǔ)備
[0080]NH3儲(chǔ)罐流量計(jì)7和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)8分別調(diào)節(jié)NH 3和HF的流量至220L/min和585L/min ;當(dāng)NH3儲(chǔ)罐流量計(jì)7和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)8分別檢測(cè)到NH 3和HF累積流量達(dá)到4.49X 15L和1.19X 16L時(shí),發(fā)出信號(hào)給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11 ;在反應(yīng)釜15中NH3氣和HF氣反應(yīng)生成NH4F.1.9HF電解液;其余同比較例3步驟⑴。
[0081](2) NF3電解和補(bǔ)加
[0082]同比較例2步驟⑵。
[0083]所述電解槽20在運(yùn)行周期內(nèi),電解溫度為120°C。所述電解槽20電解流程如下:1)在電壓為5.5V條件下電解時(shí)間至5h,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為58.7%, H2的體積百分含量為0.1 %,此時(shí)可進(jìn)入收集階段;2)提升電壓至7V,電解電流為82mA.cm_2繼續(xù)電解,收集NF 3氣體,運(yùn)行期間當(dāng)電解液液位低于所述電解槽20最低液位時(shí)進(jìn)行補(bǔ)料,為不停機(jī)狀態(tài)下的連續(xù)補(bǔ)料;當(dāng)電解槽20連續(xù)運(yùn)行至90天,電解電流降低33%,陽(yáng)極工作壽命到期,電解槽20運(yùn)行到期,電解槽20運(yùn)行期間無(wú)異常,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為60.9%。
[0084]實(shí)施例3
[0085]本實(shí)施例中一種制備N(xiāo)F3氣體的裝置的反應(yīng)釜15同比較例2 ;儲(chǔ)料槽16為4000L鎳制容器,最高液位為700mm,最低為10mm ;電解槽20為量程為6000A裙板式碳鋼電解槽20,所述電解槽20的電解液液位最高為650mm,最低為530mm,陽(yáng)極和陰極均為镲板。
[0086]所述裝置的應(yīng)用步驟如下:
[0087](I)電解液合成和儲(chǔ)備
[0088]當(dāng)順3儲(chǔ)罐流量計(jì)7和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)8分別檢測(cè)到NH 3和HF累積流量達(dá)到
4.7 X 15L和1.16 X 15L時(shí),發(fā)出信號(hào)給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11 ;其余同比較例3步驟(I)。
[0089](2) NF3電解和補(bǔ)加
[0090]當(dāng)電解槽液位計(jì)21顯示數(shù)值為650mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào);
[0091]電解生產(chǎn)NF3氣過(guò)程中,由于電解液消耗所進(jìn)行的補(bǔ)加電解液方法為:1)當(dāng)電解液液位計(jì)顯示數(shù)值為530mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào),2)當(dāng)電解槽液位計(jì)21顯示數(shù)值為650mm時(shí),給自動(dòng)化控制系統(tǒng)11發(fā)出信號(hào);其余同比較例2步驟(2)
[0092]所述電解槽20在運(yùn)行周期內(nèi),電解溫度為120°C。所述電解槽20電解流程如下:1)在電壓為5.5V條件下電解時(shí)間至5h,測(cè)量陽(yáng)極產(chǎn)生的氣體,NF3的體積百分含量為53.6%,H2的體積百分含量為0.18%,此時(shí)可進(jìn)入收集階段;2)提升電壓至7V,電解電流為99.5mA.cm_2繼續(xù)電解,收集NF 3氣體,運(yùn)行期間當(dāng)電解液液位低于所述電解槽20最低液位時(shí)進(jìn)行補(bǔ)料,為不停機(jī)狀態(tài)下的連續(xù)補(bǔ)料;當(dāng)電解槽20連續(xù)運(yùn)行至90天,電解電流降低40%,陽(yáng)極工作壽命到期,電解槽
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