一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置及應(yīng)用,具體地說,涉及一種適用于電解法制備三氟化氮?dú)怏w的自動化裝置及其應(yīng)用方法,屬于三氟化氮制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展,三氟化氮(Nitrogen Trifluoride,簡稱NF3)氣體在電子工業(yè)有很廣泛且重要的應(yīng)用?,F(xiàn)有技術(shù)中,制備NF3氣體的主要方法為熔融鹽電解法,陽極為鎳或碳板,陰極為鎳、碳板或鐵,電解液為NH4F *xHF熔融鹽,電解溫度為90°C?140°C,陽極產(chǎn)生NF3,陰極產(chǎn)生H2?,F(xiàn)有技術(shù)中,所述NH4F -xHF熔融鹽主要有兩種制備方法:一是用NH4F.HF和HF按摩爾比例2:1?1:1混合制備得到NH4F.xHF電解液,x = I?2 ;另一種是采用HF和順3在N 2環(huán)境中按摩爾比例3:1?2:1混合反應(yīng)生成NH 4F.xHF電解液;目前。工業(yè)化生產(chǎn)NF3的電解槽為裙板式電解槽。
[0003]在實(shí)際生產(chǎn)中,第一、作為電解液的NH4F *xHF熔融鹽是用人工操作合成的;第二、在NF3電解過程中,需要補(bǔ)加所述電解液保持電解液液位;第三、合成的NH4F *xHF熔融鹽都含有微量水,水的存在會導(dǎo)致電解異常,如電解槽爆響和N2O含量增加,因此,在進(jìn)行即3電解前還需要電解除水。以上所述三種情況要求現(xiàn)有電解制備NF3氣體的工序中存在人工合成電解液工序、人工補(bǔ)加電解液工序和除水工序,而且在電解制備NF3氣體的電解周期內(nèi),需頻繁進(jìn)行人工補(bǔ)加電解液工序和除水工序。這會存在以下問題:(I)合成和補(bǔ)加電解液工序?qū)儆诟邷赜卸咀鳂I(yè),長時(shí)間人工操作影響員工健康;(2)補(bǔ)加電解液工序需要電解槽停機(jī)方能作業(yè),除水工序期間無NF3氣體產(chǎn)生,電解效率降低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的之一在于提供一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置,所述裝置為自動化裝置,可實(shí)現(xiàn)自動補(bǔ)加電解液連續(xù)電解制備NF3氣體,提升電解槽的電解效率,減少人工高溫有毒作業(yè)。
[0005]本發(fā)明的目的之二在于提供一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置的應(yīng)用。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,提供以下技術(shù)方案。
[0007]一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置,所述裝置主要由電解液合成系統(tǒng)、電解液存儲系統(tǒng)、電解系統(tǒng)、掃氮系統(tǒng)和自動化控制系統(tǒng)組成。
[0008]其中,電解液合成系統(tǒng)主要包括NH3儲罐、HF儲罐、NH 3儲罐汽化器、HF儲罐汽化器、NH3儲罐自動閥門、HF儲罐自動閥門、NH 3儲罐流量計(jì)、HF儲罐流量計(jì)和反應(yīng)釜。
[0009]電解液存儲系統(tǒng)主要包括儲料槽、自動閥門A、自動閥門B、儲料槽液位計(jì)和流量
i+o
[0010]電解系統(tǒng)主要包括電解槽和電解槽液位計(jì)。
[0011 ]掃氮系統(tǒng)主要包括N2罐、N 2罐壓力表、N 2罐自動閥門A和N 2罐自動閥門B ;
[0012]以上所述系統(tǒng)及其組成部分之間的連接關(guān)系如下:NH3儲罐、NH 3儲罐汽化器、NH 3儲罐自動閥門和NH3儲罐流量計(jì)依次通過管路與反應(yīng)釜連接;HF儲罐、HF儲罐汽化器、HF儲罐自動閥門和HF儲罐流量計(jì)依次通過管路與反應(yīng)釜連接。儲料槽與反應(yīng)釜通過管路連接,管路上設(shè)有自動閥門A,儲料槽與電解槽通過管路連接,管路上設(shè)有自動閥門B,自動閥門B與電解槽之間的管路上設(shè)有流量計(jì),儲料槽液位計(jì)與儲料槽通過管路連接。電解槽和電解槽液位計(jì)通過管路連接。N2罐與N2罐壓力表通過管路連接后,分為兩條支路,一條支路上通過管路與隊(duì)罐自動閥門A和反應(yīng)釜依次連接,另一條支路通過管路與N 2罐自動閥門B和儲料槽依次連接。
[0013]其中,順3儲罐用于儲存反應(yīng)原料NH 3,順3儲罐汽化器用于將原料NH 3轉(zhuǎn)換為氣態(tài),NH3儲罐自動閥門用于控制氣態(tài)NH 3進(jìn)入反應(yīng)釜或停止進(jìn)入反應(yīng)釜,NH 3儲罐流量計(jì)用于調(diào)節(jié)計(jì)量順3的流量,HF儲罐用于儲存反應(yīng)原料HF,HF儲罐汽化器用于將原料HF轉(zhuǎn)換為氣態(tài),HF儲罐自動閥門用于控制氣態(tài)HF進(jìn)入反應(yīng)Il或停止進(jìn)入反應(yīng)Il,HF儲罐流量計(jì)用于調(diào)節(jié)計(jì)量HF的流量,反應(yīng)釜作為順3氣和HF氣的反應(yīng)容器,NH 3氣和HF氣在反應(yīng)釜中生成NH4F.xHF電解液。
[0014]儲料槽用于儲存NH4F.xHF電解液,自動閥門A用于控制所述電解液從反應(yīng)釜進(jìn)入儲料槽或停止進(jìn)入儲料槽,自動閥門B用于控制所述電解液從儲料槽進(jìn)入電解槽或停止進(jìn)入電解槽,流量計(jì)用于計(jì)量所述電解液的流量,儲料槽液位計(jì)用于檢測儲料槽中所述電解液的液位情況。
[0015]電解槽,用于電解制備NF3氣體,電解槽液位計(jì)用于檢測電解槽中所述電解液的液位情況。
[0016]N2罐用于儲存N 2氣,N 2罐壓力表用于調(diào)整N 2氣壓力,將N 2氣壓入反應(yīng)釜使其中的所述電解液進(jìn)入儲料槽,或?qū)2氣壓入儲料槽使其中的所述電解液進(jìn)入電解槽,N 2罐自動閥門A用于控制N2氣從N2罐進(jìn)入反應(yīng)釜或停止進(jìn)入反應(yīng)釜,N2罐自動閥門B用于控制N2氣從N2罐進(jìn)入儲料槽或停止進(jìn)入儲料槽。
[0017]自動化控制系統(tǒng)通過信號分別對順3儲罐自動閥門、HF儲罐自動閥門、N2罐自動閥門A、N2罐自動閥門B、自動閥門A、自動閥門B、NH 3儲罐流量計(jì)、HF儲罐流量計(jì)、流量計(jì)、儲料槽液位計(jì)、電解槽液位計(jì)和N2罐壓力表的進(jìn)行遠(yuǎn)程控制。
[0018]一種本發(fā)明所述制備三氟化氮?dú)怏w的裝置的應(yīng)用,所述應(yīng)用步驟如下:
[0019](I)電解液合成和儲備
[0020]由自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制順3儲罐自動閥門和HF儲罐自動閥門打開,反應(yīng)原料NH3和HF分別從NH 3儲罐和HF儲罐進(jìn)入反應(yīng)釜,NH 3儲罐流量計(jì)和HF儲罐流量計(jì)分別調(diào)節(jié)順3和HF的流量,使HF與NH 3的摩爾比為2:1?3:1 ;當(dāng)NH 3儲罐流量計(jì)和HF儲罐流量計(jì)分別檢測到順3和HF累積流量達(dá)到反應(yīng)釜的容量時(shí),發(fā)出信號給自動化控制系統(tǒng),收到信號后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制順3儲罐自動閥門和HF儲罐自動閥門關(guān)閉,NH 3和HF停止進(jìn)入反應(yīng)釜;在反應(yīng)釜中順3氣和HF氣反應(yīng)生成電解液;
[0021]反應(yīng)結(jié)束后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門A和自動閥門A打開,控制N2罐壓力表調(diào)整N2壓力,通過將N2壓入反應(yīng)釜使反應(yīng)釜中的電解液進(jìn)入儲料槽,當(dāng)儲料槽液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到儲料槽的存儲上限時(shí),給自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號,收到信號后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門A和自動閥門A關(guān)閉,N2停止進(jìn)入反應(yīng)釜,電解液停止進(jìn)入儲料槽。
[0022](2) NF3電解和補(bǔ)加
[0023]自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制隊(duì)罐自動閥門B和自動閥門B打開,控制N2罐壓力表調(diào)整N2壓力,將N2壓入儲料槽使儲料槽中的電解液進(jìn)入電解槽中,當(dāng)電解槽液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到電解槽的液位上限時(shí),給自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號,收到信號后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制隊(duì)罐自動閥門B和自動閥門B關(guān)閉,電解液在電解槽中電解反應(yīng)產(chǎn)生NF 3氣。
[0024]電解生產(chǎn)NF3氣過程中,由于電解液消耗所進(jìn)行的補(bǔ)加電解液方法為:I)當(dāng)電解液液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到電解槽的液位下限時(shí),給自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號,收到信號后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制N2罐自動閥門B和自動閥門B打開,控制N2罐壓力表調(diào)整化壓力,將隊(duì)壓入儲料槽控制電解液的加入速率,將電解液從儲料槽壓入電解槽,流量計(jì)顯示補(bǔ)加速率;2)當(dāng)電解槽液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到電解槽的液位上限時(shí),給自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號,收到信號后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制隊(duì)罐動閥門B和自動閥門B關(guān)閉,停止向電解槽加入所述電解液;3)當(dāng)儲料槽液位計(jì)未顯示數(shù)值到達(dá)儲料槽的液位下限時(shí),重復(fù)步驟
I)和2)補(bǔ)加電解液;當(dāng)儲料槽液位計(jì)顯示數(shù)值到達(dá)儲料槽的存儲下限時(shí),給自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號,收到信號后,自動化控制系統(tǒng)發(fā)出信號控制顯3儲罐自動閥門和HF儲罐自動閥門打開,重復(fù)步驟(I)電解液合