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利用廢棄熒光粉合成稀土金屬共摻的五氟釔鉀納米晶的方法_3

文檔序號:8538902閱讀:來源:國知局
速率較低,Yb/Er共摻情況下,由于存在Yb3+和Er 3+之間的交叉弛豫4F7/2— 4F572 (Yb3+)和2H11/2— 2I1172 (Er 3+)而使綠光的發(fā)射減弱,所以紅光發(fā)射強度較為明顯。
[0049]實施例2
[0050]以廢棄熒光粉為原料制備粒徑銪、鉺雙摻的五氟釔鉀納米晶的實施方式如下:
[0051]I)取1g廢棄熒光粉,加硫酸和鹽酸混合酸溶液(2mol/L硫酸溶液和4mol/L鹽酸溶液按體積比1:1配制而成)10ml浸出焚光粉,轉速為1000rpm/min,加0.6ml的20%的H2O2,溫度 70°C — 90°C,浸出 4h ;
[0052]2)浸出的溶液放入離心機中固液分離,得到浸出液,浸出液用氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液調(diào)節(jié)PH值在3.5-4,然后放入離心機進行固液分離,得到除去大部分的鋁,鐵,硅,鎂等雜質的濾液;氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液是由按每100mLl:1的氨水中分別加入0.1lg硫化鉀固體和0.17g硫酸鉀固體,適當攪拌陳化,形成均一溶液;
[0053]3)將濾液加熱煮沸,加入上述的氨水和極稀的硫化鉀溶液混合溶液,進行二次沉淀,調(diào)PH 7-8,趁熱抽濾,得到濾渣A和沾有濾渣A的定量濾紙并保留濾液;
[0054]4)在濾液中加入上述的氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液,進行三次沉淀,調(diào)PH 8-9,過濾,得到濾渣B和沾有濾渣B的定量濾紙并保留濾液;
[0055]5)在濾液中加入上述的氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液,進行四次沉淀,調(diào)PH 9-10,過濾,得到濾渣C和沾有濾渣C的定量濾紙;
[0056]6)將濾渣A、濾渣B、濾渣C連同分別沾有濾渣A、濾渣B、濾渣C的定量濾紙加硫酸和鹽酸混合酸溶液(2mol/L硫酸溶液和4mol/L鹽酸溶液按體積比1:1配制而成)溶解得到富集液,再加入120ml的沸水于稀土富集液中,在溫度90°C左右,轉速為1000rpm/min的條件下,緩慢加入20g/L的草酸溶液,陳化5-6h后,進行五次沉淀,得到草酸稀土沉淀,陳化,抽濾,得到濾渣D和沾有濾渣D的定量濾紙;
[0057]7)將濾渣D和沾有濾渣D的定量濾紙放入坩禍,在950°C下灼燒2_4h,然后水洗,除去雜質鈣,最后再在850°C下灼燒l_2h,得到1.9g含92.1% (質量比)Y2O3和7.1 % Eu2O3混合稀土,加入KOH溶液在溫度100°C條件下保持12h,然后進行抽濾得到主要含氧化釔和氧化銪的混合物白色粉末;然后加入鹽酸溶液將其完全溶解,待溶液透明澄清后加熱蒸干溶液,得到無水氯化釔和無水氯化銪的混合物(氯化釔和氯化銪的摩爾比為40:2);
[0058]8)取Immol摩爾比約為40:2:2的氯化釔、氯化銪、氯化鉺混合固體加入到50mL三頸燒瓶中,再加入15mL油酸,轉速為4000rpm/min,將得到的固體混合物在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在130°C -200°C的條件下,快速溶于油酸,直至溶液透明,冷卻至室溫,得到溶液E ;1.5mmoIKHF2粉末加入到50mL三頸燒瓶中,再加入IlmL油酸,轉速為4000rpm/min,在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在120°C -140°C的條件下,快速溶于油酸,直至溶液透明,冷卻至室溫,得到溶液F ;將0.5mmolK0H固體加入到50mL三頸燒瓶中,再加入SmL油酸,在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在250°C _300°C的條件下,與油酸反應,直至形成均一液體,冷卻至室溫,得到液體G ;
[0059]9)溶液E和溶液F以及液體G混合均勻,在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在330°C _350°C的條件下,反應一定時間,反應完畢后得到的液體進行高速離心,得到的固液混合物用正己烷或者丙酮離心超聲洗滌多次,置于真空烘箱中烘干,然后用沸水洗滌多次,烘干,即得銪、鉺雙摻的五氟釔鉀納米晶。
[0060]實施例3
[0061]以廢棄熒光粉為原料制備銪單摻的五氟釔鉀納米晶的實施方式如下:
[0062]I)取1g廢棄熒光粉,加硫酸和鹽酸混合酸溶液(2mol/L硫酸溶液和4mol/L鹽酸溶液按體積比1:1配制而成)10ml浸出焚光粉,轉速為1000rpm/min,加0.6ml的20%的H2O2,溫度 70°C — 90°C,浸出 4h ;
[0063]2)浸出的溶液放入離心機中固液分離,得到浸出液,浸出液用氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液調(diào)節(jié)PH值在3.5-4,然后放入離心機進行固液分離,得到除去大部分的鋁,鐵,硅,鎂等雜質的濾液;氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液是由按每100mLl:1的氨水中分別加入0.1lg硫化鉀固體和0.17g硫酸鉀固體,適當攪拌陳化,形成均一溶液;
[0064]3)將濾液加熱煮沸,加入上述的氨水和極稀的硫化鉀溶液混合溶液,進行二次沉淀,調(diào)PH 7-8,趁熱抽濾,得到濾渣A和沾有濾渣A的定量濾紙并保留濾液;
[0065]4)在濾液中加入上述的氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液,進行三次沉淀,調(diào)PH 8-9,過濾,得到濾渣B和沾有濾渣B的定量濾紙并保留濾液;
[0066]5)在濾液中加入上述的氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液,進行四次沉淀,調(diào)PH 9-10,過濾,得到濾渣C和沾有濾渣C的定量濾紙;
[0067]6)將濾渣A、濾渣B、濾渣C連同分別沾有濾渣A、濾渣B、濾渣C的定量濾紙加硫酸和鹽酸混合酸溶液(2mol/L硫酸溶液和4mol/L鹽酸溶液按體積比1:1配制而成)溶解得到富集液,再加入120ml的沸水于稀土富集液中,在溫度90°C左右,轉速為1000rpm/min的條件下,緩慢加入20g/L的草酸溶液,陳化5-6h后,進行五次沉淀,得到草酸稀土沉淀,陳化,抽濾,得到濾渣D和沾有濾渣D的定量濾紙;
[0068]7)將濾渣D和沾有濾渣D的定量濾紙放入坩禍,在950°C下灼燒2_4h,然后水洗,除去雜質鈣,最后再在850°C下灼燒l_2h,得到1.9g含92.1% (質量比)Y2O3和7.1 % Eu2O3混合稀土,加入KOH溶液在溫度100°C條件下保持12h,然后進行抽濾得到主要含氧化釔和氧化銪的混合物白色粉末;然后加入鹽酸溶液將其完全溶解,待溶液透明澄清后加熱蒸干溶液,得到無水氯化釔和無水氯化銪的混合物(氯化釔和氯化銪的摩爾比為40:2);
[0069]8)取Immol摩爾比約為40:2的氯化釔、氯化銪混合固體加入到50mL三頸燒瓶中,再加入15mL油酸,轉速為4000rpm/min,將得到的固體混合物在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在130°C _200°C的條件下,快速溶于油酸,直至溶液透明,冷卻至室溫,得到溶液E ;1.5臟011(!1?2粉末加入到501111^三頸燒瓶中,再加入111111^油酸,轉速為4000rpm/min,在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在120°C -140°C的條件下,快速溶于油酸,直至溶液透明,冷卻至室溫,得到溶液F ;將0.5mmolK0H固體加入到50mL三頸燒瓶中,再加入SmL油酸,在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在250°C -300°C的條件下,與油酸反應,直至形成均一液體,冷卻至室溫,得到液體G ;
[0070]9)溶液E和溶液F以及液體G混合均勻,在惰性氣體氛圍保護下,快速升溫,保持溫度在330°C _350°C的條件下,反應一定時間,反應完畢后得到的液體進行高速離心,得到的固液混合物用正己烷或者丙酮離心超聲洗滌多次,置于真空烘箱中烘干,然后用沸水洗滌多次,烘干,即得銪單摻的五氟釔鉀納米晶。
[0071]實施例4
[0072]以廢棄熒光粉為原料制備銪、鐿雙摻的五氟釔鉀納米晶的實施方式如下:
[0073]I)取1g廢棄熒光粉,加硫酸和鹽酸混合酸溶液(2mol/L硫酸溶液和4mol/L鹽酸溶液按體積比1:1配制而成)10ml浸出焚光粉,轉速為1000rpm/min,加0.6ml的20%的H2O2,溫度 70°C — 90°C,浸出 4h ;
[0074]2)浸出的溶液放入離心機中固液分離,得到浸出液,浸出液用氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液調(diào)節(jié)PH值在3.5-4,然后放入離心機進行固液分離,得到除去大部分的鋁,鐵,硅,鎂等雜質的濾液;氨水和極稀的硫化鉀溶液以及極稀的硫酸鉀溶液混合溶液是由按每
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