專利名稱：一種制備二氧化錫粉的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于冶金化工領域，特別涉及一種制備二氧化錫粉的方法及裝置。
背景技術：
SnO2粉末因具有特殊的物理化學性質(zhì)，在光學、電氣、氣敏、濕敏等方面具有廣泛用途。現(xiàn)有的SnO2粉末制備方法包括氣相法、液相法及 固相合成法三大類。氣相法即采用高溫(>2260°C)將錫揮發(fā)，之后在電弧、激光等苛刻條件下，通過控制一定的反應壓力、溫度、氣體配比及流速等制得SnO2粉末。氣相法制備SnO2雖然產(chǎn)品純度和粒徑較為理想，但從現(xiàn)有的技術裝置來看，規(guī)?；a(chǎn)難度很大。液相法包括溶膠凝膠法(Sol-Gel)、水熱法、溶膠-水熱晶化復合法及液相沉淀法等。液相法是制備SnO2粉體比較常用的方法，液相法制備SnO2粉體產(chǎn)業(yè)化實施最大障礙是液固分離困難、成本較高、試劑消耗量大及廢水排放問題。另外還有干燥向題，因為會涉及到顆粒的二次團聚，所得粉體的形貌不理想。固相法制備SnO2粉主要包括固相反應法、金屬鹽類分解法、機械化學法等。其中固相反應法和機械粉碎法難于制成均勻的超微粒子，且易摻入雜質(zhì)；金屬鹽類分解法是將有機錫鹽高溫分解得到SnO2粉體，制得的SnO2形貌難以控制、成本很高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有SnO2粉體生產(chǎn)技術存在流程長、成本高、產(chǎn)業(yè)化困難等問題，本發(fā)明提供了一種可快速方便，且實施成本較低的制備二氧化錫粉的方法及裝置。為了實現(xiàn)上述技術目的，本發(fā)明的技術方案是，一種制備二氧化錫粉的方法，包括以下步驟步驟一首先通過氣體霧化法將錫錠噴制成錫粉；步驟二 將步驟一中所制得的錫粉布覆在傳送帶上而形成錫粉料層；步驟三傳送帶將錫粉料層送入加熱窯中進行第一次氧化；步驟四將傳送帶上經(jīng)第一次氧化后的錫粉料層進行翻料，使料層下方的錫粉翻到料層上方；步驟五翻料后的錫粉料層通過傳送帶的輸送在加熱窯中進行第二次氧化，然后進冷卻出料得到二氧化錫。所述的一種制備二氧化錫粉的方法，所述的步驟一中經(jīng)氣體霧化法所得到的錫粉粒徑為IOOnm 3 μ m。所述的一種制備二氧化錫粉的方法，所述的步驟二中布覆在傳送帶上而形成的錫粉料層的厚度為O. OlmnTl. 5cm。所述的一種制備二氧化錫粉的方法，所述的步驟三中第一次氧化的溫度為500C 250°C，鋼帶窯中的空氣流量為O. 5L/h 40L/h，預氧化時反應時間為lmirTl20min。
所述的一種制備二氧化錫粉的方法，所述的步驟四中所述的將錫粉料層進行翻料是通過“Z”字形翻料機構實現(xiàn)的，所述的“Z”字形翻料機構包括傳送帶、第一滾軸和第二滾軸，所述的第二滾軸設置于第一滾軸的斜下方，傳送帶水平繞經(jīng)第一滾軸后再向斜下方繞過第二滾軸并使傳輸帶呈“Z”字型，所述的第一滾軸與第二滾軸之間的橫向間距為lcm 100cm,縱向高差為Icm 80cm。所述的一種制備二氧化錫粉的方法，所述的步驟五中第二次氧化的溫度為400 °C 1000°C，鋼帶窯中的空氣流量為O. 5L/h 40L/h，第二次氧化時反應時間為5min 240mino一種制備二氧化錫粉的裝置，包括水平的傳送帶裝置、中空漏斗狀且內(nèi)部放置有用于加工的錫粉的加料機構、翻料機構、水平設置的中空且內(nèi)壁上設有發(fā)熱電阻絲的加熱窯體、冷卻段和收集器，所述的傳送帶裝置包括傳送帶和二電動滾軸，所述的二電動滾軸分別設置于加熱窯體的入口和出口兩端，所述的傳送帶通過加熱窯體內(nèi)并環(huán)繞二電動滾軸設置以形成循環(huán)的輸送裝置，所述的加料機構設置于加熱窯體的入口并處于傳送帶的正上方，所述的翻料機構設置于加熱窯體內(nèi)的中部，冷卻段設置于加熱窯體的出口上方并用于 冷卻出料，所述的收集器設置于加熱窯體的出口下方并用于收集出料。所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，所述的加料機構為中空的漏斗狀裝置，內(nèi)部放置有用于加工的錫粉。所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，所述的翻料機構包括傳送帶、第一滾軸和第二滾軸，所述的第二滾軸設置于第一滾軸的斜下方，傳送帶水平繞經(jīng)第一滾軸后再向斜下方繞過第二滾軸并使傳輸帶呈“Z”字型，所述的第一滾軸與第二滾軸之間的橫向間距為lcm 100cm,縱向高差為Icm 80cm。所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，所述的加熱窯體上設有用于通風的送風孔。所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，所述的冷卻段為循環(huán)水冷裝置。本發(fā)明的技術效果在于，本發(fā)明首先通過錫粉預氧化，避免了錫粉直接高溫氧化時粉體團聚加劇、錫粉氧化不完全的問題。同時，采用具有“Z”字形翻料結構的鋼帶窯實現(xiàn)對錫粉的兩段氧化，使得料層下方的錫粉在預氧化后能翻到料層上方與氧氣充分接觸，并使最終產(chǎn)品能完全氧化。同時，鋼帶窯自動走料機構有利于減少人工操作，實現(xiàn)SnO2粉末的規(guī)?；?、自動化生產(chǎn)。本發(fā)明避免了傳統(tǒng)干、濕法制備SnO2粉末存在的“三廢”排放量大、能耗高、產(chǎn)率低、設備復雜、操作條件苛刻等問題。具有設備簡單、成本低、能耗小、操作簡單、產(chǎn)率高、無“三廢”污染等突出優(yōu)點，可達到環(huán)境效益和經(jīng)濟效益的統(tǒng)一。下面結合附圖對本發(fā)明作進一步說明。


圖I為本發(fā)明的裝置結構示意圖；其中I為電動滾軸；2為傳送帶；3為加料機構；4為電阻絲；5為錫粉料層；6為翻料機構；7為加熱窯體；8為送風孔；9為循環(huán)水冷卻段；10為產(chǎn)品收集器。
具體實施例方式本發(fā)明制備二氧化錫粉的方法，包括以下步驟
步驟一首先通過氣體霧化法將錫錠噴制成錫粉，經(jīng)氣體霧化法所得到的錫粉粒徑為100ηπΓ3 μ m,優(yōu)選粒徑在200ηπΓ μ m之間的錫粉；步驟二 將步驟一中所制得的錫粉布覆在傳送帶上而形成錫粉料層，錫粉料層的厚度為O. OlmnTl. 5cm,優(yōu)選料層厚度在2mnTl0mm之間的錫粉料層；步驟三傳送帶將錫粉料層送入加熱窯中進行第一次氧化，第一次氧化的溫度為500C 250°C，優(yōu)選180°C 220°C，鋼帶窯中的空氣流量為O. 5L/h 40L/h，優(yōu)選為5L/h 15L/h,預氧化時反應時間為lmirTl20min ；步驟四將傳送帶上經(jīng)第一次氧化后的錫粉料層進行翻料，使料層下方的錫粉翻到料層上方，將錫粉料層進行翻料是通過“Z”字形翻料機構實現(xiàn)的，“Z”字形翻料機構包括傳送帶、第一滾軸和第二滾軸，第二滾軸設置于第一滾軸的斜下方，傳送帶水平繞經(jīng)第一滾軸后再向斜下方繞過第二滾軸并使傳輸帶呈“Z”字型，第一滾軸與第二滾軸之間的橫向間距為lcm 100cm,縱向高差為Icm 80cm ； 步驟五翻料后的錫粉料層通過傳送帶的輸送在加熱窯中進行第二次氧化，然后進冷卻出料得到二氧化錫，第二次氧化的溫度為400°C 1000°C，優(yōu)選500°C 850°C，鋼帶窯中的空氣流量為O. 5L/h 40L/h，優(yōu)選為5L/h 15L/h，第二次氧化時反應時間為5min 240mino參見圖1，制備二氧化錫粉的裝置包括水平的傳送帶2裝置、中空漏斗狀且內(nèi)部放置有用于加工的錫粉的加料機構3、翻料機構6、水平設置的中空且內(nèi)壁上設有發(fā)熱電阻絲4的加熱窯體7、冷卻段9和收集器10，傳送帶2裝置包括傳送帶2和二電動滾軸1，二電動滾軸I分別設置于加熱窯體7的入口和出口兩端，傳送帶2通過加熱窯體7內(nèi)并環(huán)繞二電動滾軸I設置以形成循環(huán)的輸送裝置，加料機構3設置于加熱窯體7的入口并處于傳送帶2的正上方，加料機構向傳送帶上傾倒錫粉而形成錫粉料層5，翻料機構6設置于加熱窯體7內(nèi)的中部，冷卻段9設置于加熱窯體7的出口上方并用于冷卻出料，收集器10設置于加熱窯體7的出口下方并用于收集出料。加料機構3為中空的漏斗狀裝置，內(nèi)部放置有用于加工的錫粉。翻料機構6包括傳送帶2、第一滾軸和第二滾軸，第二滾軸設置于第一滾軸的斜下方，傳送帶2水平繞經(jīng)第一滾軸后再向斜下方繞過第二滾軸并使傳輸帶呈“Z”字型，第一滾軸與第二滾軸之間的橫向間距為lcnTlOOcm,縱向高差為lcnT80cm。加熱窯體7上設有用于通風的送風孔8。冷卻段9為循環(huán)水冷裝置，循環(huán)水冷裝置是在該段加熱窯體7外纏有水套，水套內(nèi)為循環(huán)水。下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，值得說明的是，實施例僅為進一步說明本技術方案，而非對本技術方案的限制。實施例I首先將IOOOg通過噴霧制粉方法制得平均粒徑約500nm的錫粉；然后將該錫粉置于自動加料機構③中，調(diào)整自動加料機構與不銹鋼帶之間的距離，控制錫粉料層厚度為3_。開動電動滾軸轉動裝置，設定預氧化溫度為200°C?！癦”字形翻料機構中兩根不銹鋼滾軸之間橫向距離為30cm，縱向高差為10cm。從送風孔⑧中鼓入空氣流量為5. 5L/h的空氣，預氧化時間為30min。二次氧化溫度550°C，空氣流量為5. 5L/h，二次氧化時間60min，反應結束后，獲得SnO2粉1268. 3g,氧化率為99. 89%。實施例2
首先將IOKg通過噴霧制粉方法制得平均粒徑約I μ m的錫粉，將該錫粉置于自動加料機構③中，調(diào)整自動加料機構與不銹鋼帶之間的距離，控制錫粉料層厚度為5mm?！癦”字形翻料機構中兩根不銹鋼滾軸之間橫向距離為10cm，縱向高差為20cm。開動電動滾軸轉動裝置，設定預氧化溫度為225°C。從送風孔⑧中鼓入空氣流量為7L/h的空氣，預氧化時間為40min。二次氧化溫度600°C，空氣流量為7L/h，二次氧化時間90min，反應結束后，獲得SnO2 粉 12. 69Kg,氧化率為 99. 95%。實施例3
首先將IOOKg通過噴霧制粉方法制得平均粒徑約O. 8 μ m的錫粉，將該錫粉置于自動加料機構③中，調(diào)整自動加料機構與不銹鋼帶之間的距離，控制錫粉料層厚度為12mm?！癦”字形翻料機構中兩根不銹鋼滾軸之間橫向距離為60cm，縱向高差為40cm。開動電動滾軸轉動裝置，設定預氧化溫度為230°C。從送風孔⑧中鼓入空氣流量為10L/h的空氣，預氧化時間為60min。二次氧化溫度700°C，空氣流量為10L/h，二次氧化時間180min，反應結束后，獲得SnO2粉126. 86Kg,氧化率為99. 92%。
權利要求
1.一種制備二氧化錫粉的方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟一首先通過氣體霧化法將錫錠噴制成錫粉； 步驟二 將步驟一中所制得的錫粉布覆在傳送帶上而形成錫粉料層； 步驟三傳送帶將錫粉料層送入加熱窯中進行第一次氧化； 步驟四將傳送帶上經(jīng)第一次氧化后的錫粉料層進行翻料，使料層下方的錫粉翻到料層上方； 步驟五翻料后的錫粉料層通過傳送帶的輸送在加熱窯中進行第二次氧化，然后進冷卻出料得到二氧化錫。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種制備二氧化錫粉的方法，其特征在于，所述的步驟一中經(jīng)氣體霧化法所得到的錫粉粒徑為100nnT3 u m。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種制備二氧化錫粉的方法，其特征在于，所述的步驟二中布覆在傳送帶上而形成的錫粉料層的厚度為0. OlmnTl. 5cm。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種制備二氧化錫粉的方法，其特征在于，所述的步驟三中第一次氧化的溫度為50°C 250°C，鋼帶窯中的空氣流量為0. 5L/h 40L/h，預氧化時反應時間為Imin 120min。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種制備二氧化錫粉的方法，其特征在于，所述的步驟四中所述的將錫粉料層進行翻料是通過“Z”字形翻料機構實現(xiàn)的，所述的“Z”字形翻料機構包括傳送帶、第一滾軸和第二滾軸，所述的第二滾軸設置于第一滾軸的斜下方，傳送帶水平繞經(jīng)第一滾軸后再向斜下方繞過第二滾軸并使傳輸帶呈“Z”字型，所述的第一滾軸與第二滾軸之間的橫向間距為IcnTlOOcm,縱向高差為lcnT80cm。
6.根據(jù)權利要求I所述的一種制備二氧化錫粉的方法，其特征在于，所述的步驟五中第二次氧化的溫度為400°C 1000°C，鋼帶窯中的空氣流量為0. 5L/h 40L/h，第二次氧化時反應時間為5mirT240min。
7.一種制備二氧化錫粉的裝置，其特征在于，包括水平的傳送帶裝置、中空漏斗狀且內(nèi)部放置有用于加工的錫粉的加料機構、翻料機構、水平設置的中空且內(nèi)壁上設有發(fā)熱電阻絲的加熱窯體、冷卻段和收集器，所述的傳送帶裝置包括傳送帶和二電動滾軸，所述的二電動滾軸分別設置于加熱窯體的入口和出口兩端，所述的傳送帶通過加熱窯體內(nèi)并環(huán)繞二電動滾軸設置以形成循環(huán)的輸送裝置，所述的加料機構設置于加熱窯體的入口并處于傳送帶的正上方，所述的翻料機構設置于加熱窯體內(nèi)的中部，冷卻段設置于加熱窯體的出口上方并用于冷卻出料，所述的收集器設置于加熱窯體的出口下方并用于收集出料。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，其特征在于，所述的翻料機構包括傳送帶、第一滾軸和第二滾軸，所述的第二滾軸設置于第一滾軸的斜下方，傳送帶水平繞經(jīng)第一滾軸后再向斜下方繞過第二滾軸并使傳輸帶呈“Z”字型，所述的第一滾軸與第二滾軸之間的橫向間距為IcnTlOOcm,縱向高差為lcnT80cm。
9.根據(jù)權利要求7所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，其特征在于，所述的加熱窯體上設有用于通風的送風孔。
10.根據(jù)權利要求7所述的一種制備二氧化錫粉的裝置，其特征在于，所述的冷卻段為循環(huán)水冷裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備二氧化錫粉的方法及裝置。首先將噴霧錫粉置于配套的氧化裝置中進行第一次氧化，預氧化錫粉經(jīng)過翻料后進行二次氧化，二次氧化結束后獲得氧化完全的二氧化錫粉體。本發(fā)明采用不銹鋼帶傳輸物料至加熱窯中，加熱窯中段設有兩根具有一定間距、一定高差的不銹鋼滾軸，不銹鋼帶穿覆于兩根滾軸之間形成“Z”字形結構。經(jīng)過預氧化的錫粉經(jīng)過此“Z”字形結構后從上層不銹鋼帶表面翻落到下層不銹鋼帶表面上開始二次氧化。本發(fā)明解決了二氧化錫粉連續(xù)化生產(chǎn)問題，可實現(xiàn)較高料層厚度的錫粉完全氧化。避免了液相法制備二氧化錫粉存在流程長、液固分離困難、試劑消耗及廢水排放等問題，具有成本低、無“三廢”排放、易于產(chǎn)業(yè)化實施等特點。
文檔編號C01G19/02GK102701272SQ20121016789
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權日2012年5月25日
發(fā)明者劉小文, 張緒亮, 楊建廣, 鄧自祥 申請人:中南大學