本發(fā)明涉及一種高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法和用途，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

對環(huán)境友好的隔熱膜的研究是優(yōu)化我國建筑節(jié)能領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究，在科學(xué)界和工業(yè)界已經(jīng)吸引大批研究院所和高科技企業(yè)的研發(fā)投入，而高隔熱粉體的制備始終是該領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)。

目前，基于納米陶瓷隔熱粉體主要聚焦在半導(dǎo)體納米氧化物方面，如氧化銦錫、氧化錫銻、氧化鋁鋅、氧化鎵鋁、氧化鋁鎘、氧化錫鎘等等，但是這些半導(dǎo)體氧化物往往在空氣中并不穩(wěn)定，特別是當(dāng)溫度高于100℃，很容易照成這些半導(dǎo)體納米氧化物的失效；與此同時(shí)，這些半導(dǎo)體氧化物并沒有很強(qiáng)的耐候性，特別是融入有機(jī)物中時(shí)，容易在強(qiáng)紫外光的輻射下容易變質(zhì)，因此制備高穩(wěn)定高隔熱的納米陶瓷粉體就成為了高隔熱粉體的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

氮化物中，尤其是氮化鈦，是一種非常有前景的制備高隔熱的半導(dǎo)體納米粉體，對760-1500納米波段的近紅外波段具有非常優(yōu)異的阻隔效率，而目前鮮有成本低廉地大規(guī)模制備這種氮化鈦納米粉體的方法，大部分方法還是處于實(shí)驗(yàn)研發(fā)階段或是高投入的階段，還未有成本投入少且大規(guī)模制備氮化鈦納米陶瓷粉體的方法。

因此，如果大規(guī)模制備高隔熱的氮化鈦納米陶瓷粉體成為該隔熱領(lǐng)域的難點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題和需求，本發(fā)明的目的是提供一種大批量制備高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法和用途，以滿足節(jié)能材料的應(yīng)用要求。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種高隔熱納米陶瓷粉體，所述納米陶瓷粉體是指氮化鈦納米陶瓷粉體，它對紅外波段的阻隔率高于90%。

所述高隔熱納米陶瓷粉體，其特征在于，所述納米陶瓷粉體在950納米波段處的阻隔率高于95%。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，包括如下步驟：

a)將含有鈦的原料溶入到易揮發(fā)性的溶劑中；

b)向上述溶劑加入含有氮的原料，攪拌至澄清透明；

c）蒸發(fā)上述混合物中易揮發(fā)的溶劑，得到固體沉淀；

d）將得到的固體在惰性氣氛或還原性氣氛中熱處理。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述步驟a)中鈦的原料選自鈦的有機(jī)原料或無機(jī)原料。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述鈦的有機(jī)原料包括鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯，

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述鈦的無機(jī)原料包括：三氟化鈦、四氟化鈦、三氯化鈦或四氯化鈦。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述易揮發(fā)的溶劑包括：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷，四氯甲烷，丙酮、甲醚或乙醚。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述步驟b所述含氮的原料包括二甲胺、三甲胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、叔胺類、季胺類，六甲基四乙胺，尿素或硫脲。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法,所述的步驟d）所用的惰性氣體包括氮?dú)?、氬氣、氫氣、氮?dú)浠旌蠚狻鍤浠旌蠚?、氨氣、氮氨混合氣、氬氨混合氣?/p>

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，步驟d)中的熱處理溫度為400～1500℃，熱處理時(shí)間為5～1200分鐘。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述特處理溫度為500到1200℃，熱處理時(shí)間是30～600分鐘。

任一項(xiàng)所述的具有高隔熱納米陶瓷粉體制備的涂料或薄膜。

所述的涂料或薄膜在節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃、塑料、紡織中的應(yīng)用。

本發(fā)明適合個(gè)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有紅外高阻隔性能的復(fù)合納米粉體。本發(fā)明制備的復(fù)合納米粉體可用于制備節(jié)能涂料、節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃或其它節(jié)能電子元器件。

附圖說明

圖1氮化鈦納米粉體的晶體結(jié)構(gòu)圖譜

圖2氮化鈦納米分體的透射率光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

稱取10kg鈦酸四乙酯、20kg甲醇，20kg乙二胺，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質(zhì)。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅(qū)體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在800℃左右保溫120分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進(jìn)行表征。

圖1氮化鈦納米粉體的晶體結(jié)構(gòu)圖譜，圖2氮化鈦納米分體的透射率光譜圖。

實(shí)施例2

稱取10kg鈦酸四乙酯、20kg乙醇，20kg丙二胺，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質(zhì)。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅(qū)體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在800℃左右保溫120分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進(jìn)行表征。

所得到的xrd和tem圖和實(shí)施例1類似。

實(shí)施例3

稱取10kg鈦酸四丁酯、20kg異丙醇，20kg二乙醇胺，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質(zhì)。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅(qū)體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在900℃左右保溫120分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進(jìn)行表征。

所得到的xrd和tem圖和實(shí)施例1類似。

實(shí)施例4

稱取10kg四氯化鈦、20kg乙醇，40kg尿素，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質(zhì)。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅(qū)體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在800℃左右保溫240分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進(jìn)行表征。

所得到的xrd和tem圖和實(shí)施例1類似。

實(shí)施例5

稱取10kg四氟化鈦、20kg乙醇，20kg乙二胺，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質(zhì)。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅(qū)體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在800℃左右保溫120分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進(jìn)行表征。

所得到的xrd和tem圖和實(shí)施例1類似。

實(shí)施例6

稱取10kg鈦酸四乙酯、20kg乙醇，20kg丙二胺，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質(zhì)。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅(qū)體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護(hù)性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在800℃左右保溫120分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進(jìn)行表征。

所得到的xrd和tem圖和實(shí)施例1類似。

最后有必要在此說明的是：以上實(shí)施例只用于對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。