一種高紅外輻射粉體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紅外節(jié)能涂料用高輻射率粉體及其制備方法，它以鈦鐵礦粉末、Fe2O3粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末、Co2O3粉末和CeO2粉末為原料，進(jìn)行混料后置入石墨反應(yīng)器并放入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，以25～400℃/min的升溫速率加熱到950～1250℃，保溫5～30min，自然冷卻后得到合成粉體；最后進(jìn)行球磨，得高輻射率粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述高紅外輻射粉體的紅外發(fā)射率高、質(zhì)量穩(wěn)定、使用溫度高、壽命長，且涉及的合成周期短、能耗低、生產(chǎn)成本低，具有顯著的節(jié)能效果。
【專利說明】
一種高紅外輻射粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于功能材料與制備領(lǐng)域，具體涉及一種高紅外輻射粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紅外輻射材料作為一種節(jié)能新材料，廣泛應(yīng)用于航空與軍事材料、新型建筑材料、各種工業(yè)窯爐及民用鍋爐吸熱表面等領(lǐng)域。紅外輻射材料可以明顯提高工業(yè)窯爐的熱效率并達(dá)到節(jié)能效果，開展高發(fā)射紅外輻射材料的研究與開發(fā)對我國能源短缺的改善和低碳經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，也是我國產(chǎn)業(yè)政策、能源環(huán)境發(fā)展的需求。
[0003]紅外輻射涂料是由輻射粉體基料與載體粘結(jié)劑組成的，其中，輻射粉體基料的作用是提高輻射性能，載體粘結(jié)劑則使涂料牢固地粘在基體表面。紅外輻射粉體的輻射率對紅外輻射涂料的性能起著至關(guān)重要的作用，輻射率越高，涂料的熱效率和節(jié)能效果越好。國外性能較好的紅外節(jié)能材料主要采用輻射率較高的過渡金屬氧化物、氮化物、碳化物和硼化物的多元體系，開發(fā)重點(diǎn)主要集中在通過高溫?zé)Y(jié)提高紅外輻射率和穩(wěn)定性。目前，國內(nèi)工程應(yīng)用的紅外輻射涂料產(chǎn)品對紅外輻射材料的組成與結(jié)構(gòu)的控制比較粗放，往往將各種氧化物混勻后直接配制涂料，通過在高溫使用過程中各種氧化物的固相反應(yīng)來形成所需紅外輻射組分，難以從根本上控制紅外輻射組分的組成與結(jié)構(gòu)；也有采用高溫焙燒固相反應(yīng)法制備合成紅外輻射粉料的，但合成溫度高、保溫時(shí)間長、粉料粒度大。
[0004]另外，雖然大量開發(fā)的紅外輻射材料在遠(yuǎn)紅外區(qū)(8?25μπι)的輻射率已超過0.9，但是隨著使用溫度的升高，紅外輻射的主波峰會(huì)向短波移動(dòng)，而近中紅外區(qū)的輻射率卻較低，甚至不足0.5，這成為了當(dāng)前利用紅外輻射節(jié)能材料提高熱工設(shè)備熱效率和能源利用率的難點(diǎn)之一。
[0005]因此，針對紅外輻射涂料存在全波段發(fā)射率低、質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，開發(fā)高品質(zhì)、高輻射率的紅外輻射粉體尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高紅外輻射粉體及其制備方法，所述高紅外輻射粉體的紅外發(fā)射率高、質(zhì)量穩(wěn)定、使用溫度高、壽命長，且涉及的合成周期短、能耗低、生產(chǎn)成本低，具有明顯的節(jié)能效果。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0008]—種高紅外輻射粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0009]I)混料:以鈦鐵礦粉末、Fe2O3粉末、T12粉末、Cr2O3粉末、Co2O3粉末和CeO2粉末為原料，將稱取的各原料置于混料灌中進(jìn)行濕混，取出后進(jìn)行干燥，得混合粉末；
[0010]2)將所得混合粉末裝入真空條件的石墨反應(yīng)器中，然后置于大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中；對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，加熱反應(yīng)得合成粉體；
[0011]3)將合成粉體置于真空球磨罐中進(jìn)行球磨，得所述的高紅外輻射粉體。上述方案中，所述干燥過程一般在干燥氣體氣氛中進(jìn)行，在干燥溫度范圍內(nèi)任何不與所述混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體都可以用作干燥氣體，一般選擇空氣;干燥可以在常壓或負(fù)壓條件下進(jìn)行。
[0012]上述方案中，所述鈦鐵礦粉末主要成分為FeT13,其純度大于92wt%，含少量的MgO、S12和CaO雜質(zhì)相。
[0013]上述方案中，步驟2)中所述加熱反應(yīng)條件為加熱至950?1250°C保溫5?30min，然后隨爐冷卻。
[0014]優(yōu)選的，步驟2)中所述加熱溫度為950?1200°C，保溫時(shí)間為5?20min。
[0015]上述方案中，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:鈦鐵礦粉末20?50%、Fe203粉末5?30%、Ti02粉末3?15%、Cr203粉末3?20%、Co203粉末3?20%、Ce02粉末0.5?10% ；
[0016]上述方案中，步驟I)中所述濕混步驟時(shí)間不少于12h。
[0017]優(yōu)選的，所述濕混步驟選用的混料球?yàn)檠趸X，分散介質(zhì)為無水乙醇。
[0018]上述方案中，所述真空條件的真空度彡10Pa。
[0019]上述方案中，步驟2)中所述加熱步驟的升溫速率為25?400°C/min。
[0020]上述方案中，所述球磨過程選用的磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30?35:1，球磨速率為250?350r/min，時(shí)間為24?36h。
[0021]上述方案中，所述球磨過程球磨至合成粉體的粒度小于2μηι。
[0022 ]根據(jù)上述方案制備的高紅外輻射粉體。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0024]I)本發(fā)明采用場致快速加熱固相反應(yīng)技術(shù)合成紅外輻射粉料，合成過程中除熱效應(yīng)，還存在電磁場作用，合成過程中產(chǎn)生的脈沖大電流和磁場對粉體表面具有特殊作用而促進(jìn)粉體間的反應(yīng)，降低了合成溫度，合成溫度較傳統(tǒng)方式低100°C以上，而且反應(yīng)時(shí)間大幅度下降，不到傳統(tǒng)合成方法所需時(shí)間的1/4，具有周期短、能耗低和生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢。
[0025]2)本發(fā)明采用場致快速加熱技術(shù)，由于在合成中具有電磁場等非熱效應(yīng)的作用，可加速元素間的擴(kuò)散，使難以摻雜迀移的Co3+、Cr3+和Ti4+很容易進(jìn)入Fe晶格，形成強(qiáng)摻雜效應(yīng)；同時(shí)，F(xiàn)e203、Ti02等過渡金屬氧化物在高溫真空環(huán)境下極易失氧而產(chǎn)生氧空位，造成晶格畸變?nèi)毕荩菇Y(jié)構(gòu)變疏松，引起極化，導(dǎo)致晶體能帶的變化，摻雜元素進(jìn)入晶格也更為容易，從而可以獲得結(jié)構(gòu)復(fù)雜、晶格畸變大的高輻射率紅外材料。
[0026]3)本發(fā)明采用高能球磨工藝細(xì)化紅外輻射粉體，可使粉體的粒徑達(dá)到亞微米級或者納米級，可進(jìn)一步提高合成粉體的紅外輻射率，實(shí)現(xiàn)應(yīng)用涂層的超細(xì)化結(jié)構(gòu)。
[0027]4)本發(fā)明制備的高紅外輻射粉體，全波段法向全發(fā)射率可達(dá)0.92，質(zhì)量穩(wěn)定，高溫衰減緩慢。
[0028]5)本發(fā)明所述合成工藝具有合成溫度低、合成時(shí)間短、能耗低等特點(diǎn)，所制備的紅外輻射粉體全波段發(fā)射率高、使用溫度高和壽命長。
【附圖說明】
[0029]圖1為實(shí)施例1球磨后所得高紅外輻射粉體的XRD圖。
[0030]圖2為實(shí)施例3制備的高紅外輻射粉體在600°C溫度條件下測量的發(fā)射率圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0032]以下實(shí)施例中，如無具體說明采用的試劑均為市售化學(xué)試劑或工業(yè)產(chǎn)品。
[0033]以下實(shí)施例中，采用的鈦鐵礦粉末主要成分為FeT13，其純度大于92wt%，含少量的MgO、S12和CaO雜質(zhì)相。
[0034]實(shí)施例1
[0035]—種高紅外輻射粉體，其制備方法包括以下步驟:
[0036]I)混料:按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:鈦鐵礦粉40%、Fe203粉末23%、Ti02粉末15%、Cr203粉末10%、Co203粉末10%、Ce02粉末2% ;將稱取的原料裝入塑料混料罐中，以氧化鋁為混料球，無水乙醇為分散介質(zhì)，濕混12?24h;將混勻后的漿料濾出，進(jìn)行干燥，得混合粉末；
[0037]2)將所得混合粉末裝入石墨反應(yīng)器中，然后置入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，石墨反應(yīng)器內(nèi)保持真空((1Pa)；對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以100 °C /min的升溫速率加熱到1000°C的溫度，保溫lOmin，然后隨爐冷卻，得合成粉體；
[0038]3)將合成粉體置入真空球磨罐中進(jìn)行球磨，其中氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30:1，球磨轉(zhuǎn)速為250r/min，時(shí)間為24h，得到高紅外輻射粉體。
[0039]將本實(shí)施例所得產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果見圖1，圖中生成了具有高輻射率的尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體化合物。
[0040]本實(shí)施例制備的高紅外輻射粉料全波段法向發(fā)射率為0.87，粉體粒度約為1.5μπι。[0041 ] 實(shí)施例2
[0042]—種高紅外輻射粉體，其制備方法包括以下步驟:
[0043]I)混料:按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:鈦鐵礦粉30%、Fe203粉末25%、Ti02粉末12%、Cr203粉末15%、Co203粉末15%、Ce02粉末3% ;將稱取的原料裝入塑料混料罐中，以氧化鋁為混料球，無水乙醇為分散介質(zhì)，濕混12?24h;將混勻后的漿料濾出，進(jìn)行干燥，得混合粉末；
[0044]2)將所得混合粉末裝入石墨反應(yīng)器中，然后置入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，石墨反應(yīng)器內(nèi)保持真空((1Pa)；對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以250 °C /min的升溫速率加熱到1100°C的溫度，保溫lOmin，然后隨爐冷卻，得合成粉體；
[0045]3)將合成粉體置入真空球磨罐中進(jìn)行球磨，其中氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30:1，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，時(shí)間為30h，得到高紅外福射粉體。
[0046]本實(shí)施例制備的高紅外輻射粉料全波段法向發(fā)射率為0.90，粉體粒度約為Ιμπι。
[0047]實(shí)施例3
[0048]—種高紅外輻射粉體，其制備方法包括以下步驟:
[0049]I)混料:按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:鈦鐵礦粉30%、Fe203粉末25%、1102粉末8%、0203粉末16%、0)203粉末16%工602粉末5% ;將稱取的原料裝入塑料混料罐中，以氧化鋁為混料球，無水乙醇為分散介質(zhì)，濕混12?24h;將混勻后的漿料濾出，進(jìn)行干燥，得混合粉末；
[0050]2)將所得混合粉末裝入石墨反應(yīng)器中，然后置入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，石墨反應(yīng)器內(nèi)保持真空；對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以300 °C/min的升溫速率加熱到1150°C的溫度，保溫lOmin，然后隨爐冷卻，得合成粉體；
[0051 ] 3)將合成粉體置入真空球磨罐中進(jìn)行球磨，其中氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30:1，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，時(shí)間為30h，得到高紅外福射粉體。
[0052]本實(shí)施例制備的高紅外輻射粉料全波段法向發(fā)射率為0.92，粉體粒度約為Ιμπι。
[0053]實(shí)施例4
[0054]一種高紅外輻射粉體，其制備方法包括以下步驟:
[0055]I)混料:按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:鈦鐵礦粉45%、Fe203粉末20%、Ti02粉末10%、Cr203粉末12%、Co203粉末12%、Ce02粉末1% ;將稱取的原料裝入塑料混料罐中，以氧化鋁為混料球，無水乙醇為分散介質(zhì)，濕混12?24h;將混勻后的漿料濾出，進(jìn)行干燥，得混合粉末；
[0056]2)將所得混合粉末裝入石墨反應(yīng)器中，然后置入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，石墨反應(yīng)器內(nèi)保持真空；對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以300 °C/min的升溫速率加熱到950°C的溫度，保溫15min，然后隨爐冷卻，得合成粉體；
[0057]3)將合成粉體置入真空球磨罐中進(jìn)行球磨，其中氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30:1，球磨轉(zhuǎn)速為350r/min，時(shí)間為36h，得到高紅外福射粉體。
[0058]本實(shí)施例制備的高紅外輻射粉料全波段法向發(fā)射率為0.84，粉體粒度約為0.76μmD
[0059]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高紅外輻射粉體的制備方法，包括如下步驟: 1)混料:以鈦鐵礦粉末、Fe2O3粉末、T12粉末、Cr2O3粉末、Co2O3粉末和CeO2粉末為原料，將稱取的各原料置于混料灌中進(jìn)行濕混，取出后進(jìn)行干燥，得混合粉末； 2)將所得混合粉末裝入石墨反應(yīng)器中，石墨反應(yīng)器中保持真空條件；對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，加熱反應(yīng)得合成粉體； 3)將合成粉體置入真空球磨罐中進(jìn)行球磨，得所述的高紅外輻射粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述加熱反應(yīng)條件為加熱至950?1250°C保溫5?30min，然后隨爐冷卻。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:鈦鐵礦粉末20?50%、Fe203粉末5?30%、Ti02粉末3?15%、Cr203粉末3?20%、Co203粉末3?20%、Ce02 粉末 0.5 ?10%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述濕混步驟的時(shí)間不少于12h05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空條件的真空度SlOPa。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述加熱步驟的升溫速率為25 ?400°C/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述加熱溫度為950?1200°C，保溫時(shí)間為5?20min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨過程選用的磨球介質(zhì)為氧化鋁，球料比為30?35:1，球磨速率為250?350r/min，時(shí)間為24?36h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨過程球磨至合成粉體的粒度^Ξ2μηι010.權(quán)利要求1?9任一項(xiàng)所述制備方法制得的高紅外輻射粉體。
【文檔編號】C09D1/00GK106084902SQ201610377116
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】杜賢武, 朱小平, 丁翠嬌, 韓斌
【申請人】武漢鋼鐵股份有限公司