一種納米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/Er<sub>3</sub>Al<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/ZrO<sub>2</sub>復(fù)合粉體材料的制備方法
【專利摘要】一種納米Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2復(fù)合粉體材料的制備方法。本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種共晶成分Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2三元納米復(fù)合粉體材料的制備方法。本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2制備方法各相顆粒難以實(shí)現(xiàn)均勻分散且不能夠?qū)︻w粒大小等性能進(jìn)行調(diào)控，后續(xù)煅燒工藝溫度高，保溫時(shí)間長(zhǎng)，耗能高，效率低的問(wèn)題。方法：以無(wú)機(jī)粉體為原材料，通過(guò)添加分散劑和沉淀劑，采用反滴定法、洗滌和煅燒等三元Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2納米復(fù)合粉體。本發(fā)明用于制備納米Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2復(fù)合粉體材料。
【專利說(shuō)明】
_種納米A1203/EnA 150i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[000?]本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種共晶成分Al203/Er3Al50i2/Zr02三元納米復(fù)合粉體材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近20年，航空航天事業(yè)迅速發(fā)展，人們對(duì)于材料的使役性能要求不斷提高，尤其是航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)及大型燃?xì)鉁u輪機(jī)的噴嘴、葉片等高溫部件材料，正日漸成為決定航空航天飛行器件裝備性能的關(guān)鍵因素。Al203/Er3Al5012/Zr02氧化物陶瓷具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、優(yōu)異的抗氧化性和抗蠕變性能等特點(diǎn)，是在超高溫條件及氧化氣氛下長(zhǎng)期保持性能穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)材料，且具有優(yōu)異的選擇性輻射功能，可作為熱輻射器在高溫氧化環(huán)境中使用，具有重要的科學(xué)意義和軍工應(yīng)用潛力。
[0003]目如，有關(guān)制備氧化招基納米共晶復(fù)合材料的研究主要集中在AI2O3/Y3AI5O12(YAG)、Al203/Zr02等體系，而針對(duì)Al2CWEr3Al5OWZrO2體系所采用的制備方法全為機(jī)械混合法，將納米AhO3、Er203與ZrO2通過(guò)球磨，然后經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間煅燒制備出共晶成分AhO3/Er3Al5O12ArO2粉體。這種缺點(diǎn)是:球磨過(guò)程中易混入污染物，各相顆粒難以實(shí)現(xiàn)均勻分散且不能夠?qū)︻w粒大小等性能進(jìn)行調(diào)控，后續(xù)煅燒工藝溫度高，保溫時(shí)間長(zhǎng)，耗能高，效率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有Al203/Er3Al5012/Zr02制備方法各相顆粒難以實(shí)現(xiàn)均勻分散且不能夠?qū)︻w粒大小等性能進(jìn)行調(diào)控，后續(xù)煅燒工藝溫度高，保溫時(shí)間長(zhǎng)，耗能高，效率低的問(wèn)題，而提供一種納米Al2CWEr3Al5O12ArO2復(fù)合粉體材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0006]一、稱量:按照摩爾百分比為 Al2O3:65.9%, ZrO2:18.6% ,Er2O3:15.5%,分別稱取Al(NO3)3.9出0、鋯化合物和Er2O3;所述鋯化合物為ZrOCl2.8H2O或ZrO(NO3)2.2H20；
[0007]二、將步驟一稱取的Al(NO3)3.9H20和鋯化合物加入到醇溶液A中，得到混合液A;所述醇溶液A中醇與水的體積比為(I?10):1;所述Al(NO3)3.9H20的質(zhì)量與醇溶液A體積的比值為lg:(8?12)mL;
[0008]三、將步驟一稱取的Er2O3溶解于濃硝酸中，在溫度為50°C?90°C的水浴鍋中磁力攪拌1min?30min，得到澄清的粉紅色硝酸鉺溶液;所述澄清的粉紅色硝酸鉺溶液的濃度為0.lmol/L?5mol/L;
[0009]四、將混合液A和澄清的粉紅色硝酸鉺溶液混合，并加入醇溶液B，得到混合液B，然后向混合液B中加入分散劑，在室溫下攪拌Ih?1h，得到混合液C;所述醇溶液B中醇與水的體積比為(I?10):1;所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為0.lmol/L?6mol/L，所述金屬陽(yáng)離子濃度為Al3+離子、Er3+離子和Zr4+離子濃度之和;所述分散劑的質(zhì)量與混合液B體積的比值為 lg:(55?2200)mL;
[0010]五、將混合液C在溫度為50 0C?90 0C的水浴鍋中磁力攪拌0.5h?1h，反應(yīng)結(jié)束后裝入噴壺中，然后噴入到沉淀劑中，得到混合液D，所述混合液D的pH值為9?12，繼續(xù)攪拌
0.5h?1h后，采用保鮮膜密封，在室溫條件下靜置12h?36h，得到混合液E;所述混合液C與沉淀劑的體積比1: (I?5);所述沉淀劑是在濃度為lmol/L?10mol/L的碳酸氫錢溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?28%的濃氨水溶液中加入(NH4)2SO4得到的，其中(NH4)2SO4的質(zhì)量與lmol/L?lOmol/L的碳酸氫銨溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?28%的濃氨水溶液體積的比值為lg: (230?240)mL;
[00?1 ] 六、將混合液E在轉(zhuǎn)速為5000rpm?1000rpm的條件下離心Imin?3min，米用蒸饋水對(duì)固體洗滌4?7次至溶液pH值為6.5?7.5，再采用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，將洗滌后的固體放入烘箱中，在溫度為60°C?120°C下干燥5h?24h，得到分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr〇2納米前驅(qū)體粉體；
[0012]七、將分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體在高溫空氣爐中煅燒，煅燒溫度為1000°c?1500°C，保溫時(shí)間為Ih?10h，隨爐冷卻，得到共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr〇2三元納米復(fù)合粉體。
[0013]以Al(NO3)3.9H20、Zr0Cl2.8H20(或ZrO(NO3)2.2H20)和Er2O3為原料配制一定比例的醇水母液，然后通過(guò)反滴定法、洗滌和煅燒等操作最終獲得物相準(zhǔn)確、無(wú)硬團(tuán)聚且分散性良好的納米復(fù)合粉體。
[0014]利用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡分析本發(fā)明方法所制得共晶成分Al2Ο3/Er3Al50i2/Zr02三元納米復(fù)合粉體進(jìn)行分散性及顆粒粒徑形貌等進(jìn)行表征。結(jié)果表明:本發(fā)明所制備共晶成分Al203/Er3Al50i2/Zr02三元納米復(fù)合粉體無(wú)硬團(tuán)聚且具有較好的分散性，粒徑分布窄，大約為30nm?200nm;利用X射線衍射儀分析本發(fā)明方法所制得共晶成分Al2O3/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體進(jìn)行相組成。結(jié)果表明，本方法所合成納米復(fù)相粉體物相準(zhǔn)確具有優(yōu)異的結(jié)晶度，沒(méi)有雜質(zhì)及非晶等雜質(zhì)。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016]1、本發(fā)明基于由熱浴恒溫加熱醇水溶液體系，導(dǎo)致體系陽(yáng)離子電介質(zhì)常數(shù)降低的原理，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度、pH值等參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)超細(xì)納米顆粒粒徑及分散性調(diào)控。
[0017]2、本發(fā)明所制備的納米共晶粉體組分比例及含量具有可控性，因此可實(shí)現(xiàn)不同物相比例的納米復(fù)相粉體。
[0018]3、本發(fā)明采用共沉淀法合成工藝簡(jiǎn)單、合成周期短、產(chǎn)量較高、對(duì)環(huán)境污染小，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為實(shí)施例一制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為Iym的SEM圖；
[0020]圖2為實(shí)施例一制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為200nmTEM圖；
[0021 ]圖3為實(shí)施例一制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的XRD圖；
[0022]圖4為實(shí)施例二制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為Iym的SEM圖；
[0023]圖5為實(shí)施例二制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為200nmTEM圖；
[0024]圖6為實(shí)施例二制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0026]一、稱量:按照摩爾百分比為Al203:65.9%、ZrC>2:18.6%、Er2〇3:15.5%，分別稱取Al(NO3)3.9Η20、鋯化合物和Er2O3;所述鋯化合物為ZrOCl2.8Η20或ZrO(NO3)2.2Η20；
[0027]二、將步驟一稱取的Al(NO3)3.9Η20和鋯化合物加入到醇溶液A中，得到混合液Α;所述醇溶液A中醇與水的體積比為(I?10):1;所述Al(NO3)3.9Η20的質(zhì)量與醇溶液A體積的比值為lg:(8?12)mL;
[0028]三、將步驟一稱取的Er2O3溶解于濃硝酸中，在溫度為50°C?90°C的水浴鍋中磁力攪拌1min?30min，得到澄清的粉紅色硝酸鉺溶液;所述澄清的粉紅色硝酸鉺溶液的濃度為0.lmol/L?5mol/L;
[0029]四、將混合液A和澄清的粉紅色硝酸鉺溶液混合，并加入醇溶液B，得到混合液B，然后向混合液B中加入分散劑，在室溫下攪拌Ih?1h，得到混合液C;所述醇溶液B中醇與水的體積比為(I?10):1;所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為0.lmol/L?6mol/L，所述金屬陽(yáng)離子濃度為Al3+離子、Er3+離子和Zr4+離子濃度之和;所述分散劑的質(zhì)量與混合液B體積的比值為 lg:(55?2200)mL;
[0030]五、將混合液C在溫度為50 0C?90 0C的水浴鍋中磁力攪拌0.5h?1h，反應(yīng)結(jié)束后裝入噴壺中，然后噴入到沉淀劑中，得到混合液D，所述混合液D的pH值為9?12，繼續(xù)攪拌0.5h?1h后，采用保鮮膜密封，在室溫條件下靜置12h?36h，得到混合液E;所述混合液C與沉淀劑的體積比1: (I?5);所述沉淀劑是在濃度為lmol/L?10mol/L的碳酸氫錢溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?28%的濃氨水溶液中加入(NH4)2SO4得到的，其中(NH4)2SO4的質(zhì)量與lmol/L?lOmol/L的碳酸氫銨溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?28%的濃氨水溶液體積的比值為lg: (230?240)mL;
[0031 ] 六、將混合液E在轉(zhuǎn)速為5000rpm?1000rpm的條件下離心Imin?3min，米用蒸饋水對(duì)固體洗滌4?7次至溶液pH值為6.5?7.5，再采用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，將洗滌后的固體放入烘箱中，在溫度為60°C?120°C下干燥5h?24h，得到分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr〇2納米前驅(qū)體粉體；
[0032]七、將分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體在高溫空氣爐中煅燒，煅燒溫度為1000°c?1500°C，保溫時(shí)間為Ih?10h，隨爐冷卻，得到共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr〇2三元納米復(fù)合粉體。
[0033]步驟五中加入沉淀劑的目的是使混合液C中陽(yáng)離子完全沉淀。
[0034]步驟六中所述的將混合液E在轉(zhuǎn)速為5000rpm?1000rpm的條件下離心Imin?3min，采用蒸餾水對(duì)固體洗滌4?7次至溶液pH值為6.5?7.5后，當(dāng)以ZrOCl2.8H20為原料粉體時(shí)需要用硝酸銀對(duì)上清液進(jìn)行檢驗(yàn)，直到檢驗(yàn)不出Cl—為止，以(ZrO(NO3)2.2H20為原料粉體不需要檢測(cè)Cl—。
[0035]本【具體實(shí)施方式】采用醇水共沉淀法一步合成具有共晶成分且顆粒細(xì)小、分散均勻的Al203/Er3Al50i2/Zr02納米復(fù)相粉體。
[0036]本【具體實(shí)施方式】采用醇水共沉淀法無(wú)需借助任何活性添加劑，實(shí)現(xiàn)不同陽(yáng)離子同步化學(xué)共沉積。
[0037]本【具體實(shí)施方式】醇水共沉淀法通過(guò)控制pH值、陽(yáng)離子濃度等參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)納米共晶粉體顆粒度和分散性控制。
[0038]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中所述醇溶液A中醇與水的體積比為3:1，所述醇為乙醇。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0039]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟二中所述Al(NO3)3.9H20的質(zhì)量與醇溶液A體積的比值為lg: 10mL。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0040]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟四中所述澄清的粉紅色硝酸鉺溶液的濃度為3mol/L。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0041]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟四中所述分散劑為PVP、檸檬酸或PEG2000。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0042]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟四中所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為3mol/L。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0043]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟四中所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為5mol/L。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0044]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟四中所述分散劑的質(zhì)量與混合液B體積的比值為lg:400mL。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0045]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟七中所述煅燒溫度為1300°C。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0046]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟七中所述保溫時(shí)間為2h。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0047]用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0048]實(shí)施例一:本實(shí)施例的一種納米Al203/Er3Al5012/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0049]一、稱量:稱取88.23g Al(NO3)3.9H20、8.86g ZrO(NO3)2.2H20和 10.58g Er2O3；
[0050]二、將步驟一稱取的88.23g Al(NO3)3.9H20和8.86g ZrO(NO3)2.2H20加入到IL醇溶液A中，得到混合液A;所述醇溶液A中乙醇與水的體積比為3:1;
[0051 ] 三、將步驟一稱取的10.58g Er2O3溶解于30mL濃硝酸中，采用20mL水稀釋，在溫度為80°C的水浴鍋中磁力攪拌20min，得到澄清的粉紅色硝酸鉺溶液；
[0052]四、將混合液A和澄清的粉紅色硝酸鉺溶液混合，并加入醇溶液B，得到I 10mL混合液B，然后向混合液B中加入2.5gPVP，在室溫下攪拌Ih，得到混合液C;所述醇溶液B中乙醇與水的體積比為3:1;所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為3mol/L，所述金屬陽(yáng)離子濃度為Al3+離子、Er3+離子和Zr4+離子濃度之和；
[0053]五、將混合液C在溫度為50°C的水浴鍋中磁力攪拌lh，反應(yīng)結(jié)束后裝入噴壺中，然后噴入到沉淀劑中，得到混合液D，所述混合液D的pH值為11，繼續(xù)攪拌2h后，采用保鮮膜密封，在室溫條件下靜置24h，得到混合液E;所述沉淀劑是在IL濃度為lmol/L的碳酸氫銨溶液中加入4.27g(NH4)2S04得到的；
[0054]六、將混合液E在轉(zhuǎn)速為9000rpm的條件下離心2min，采用蒸饋水對(duì)固體洗滌4次至溶液PH值為6.5?7.5，再采用無(wú)水乙醇洗滌3次，將洗滌后的固體放入烘箱中，在溫度為90°C下干燥5h，得到分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體；
[0055]七、將分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體在高溫空氣爐中煅燒，煅燒溫度為1300°C，保溫時(shí)間為2h，隨爐冷卻，得到共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體。
[0056]圖1為實(shí)施例一制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為Ιμπι的SEM圖；圖2為實(shí)施例一制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為200nmTEM圖；圖3為實(shí)施例一制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的XRD圖，其中.為c_Er3Al50i2、a為CX-AI2O3、□為c-Zr02;從圖1?圖3可以看出利用掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例一得到的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體進(jìn)行SEM表征。結(jié)果表明:本發(fā)明方法制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體具有較好的分散性，粒徑分布窄，大約為I OOnm ；利用X射線衍射儀分析實(shí)施例一得到的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體進(jìn)行相組成，分析結(jié)果表明，實(shí)施例一得到的共晶成分Al203/Er3Al50i2/Zr02三元納米復(fù)合粉體物相正確，由a-Al203、c_Er3Al50i2及c_Zr02構(gòu)成，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)相產(chǎn)生。
[0057]實(shí)施例二:本實(shí)施例的一種納米Al203/Er3Al5012/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0058]一、稱量:稱取266.76g Al(NO3)3.9H20、32.33g ZrOCl2.8H2O和31.99g Er2O3;
[0059]二、將步驟一稱取的266.76g Al(NO3)3.9H20和32.33g ZrOCl2.8H2O加入到3L醇溶液A中，得到混合液A;所述醇溶液A中乙醇與水的體積比為3:1;
[0060]三、將步驟一稱取的31.99g Er2O3溶解于90mL濃硝酸中，采用60mL水稀釋，在溫度為80°C的水浴鍋中磁力攪拌20min，得到澄清的粉紅色硝酸鉺溶液；
[0061 ]四、將混合液A和澄清的粉紅色硝酸鉺溶液混合，并加入醇溶液B，得到3300mL混合液B，然后向混合液B中加入10gPEG2000，在室溫下攪拌Ih，得到混合液C;所述醇溶液B中乙醇與水的體積比為3:1;所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為3mol/L，所述金屬陽(yáng)離子濃度為Al3+離子、Er3+離子和Zr4+離子濃度之和；
[0062]五、將混合液C在溫度為50°C的水浴鍋中磁力攪拌lh，反應(yīng)結(jié)束后裝入噴壺中，然后噴入到沉淀劑中，得到混合液D，所述混合液D的pH值為11，繼續(xù)攪拌2h后，采用保鮮膜密封，在室溫條件下靜置24h，得到混合液E;所述沉淀劑是在質(zhì)量濃度為25%?28%的濃氨水溶液中加入12.93g(順4)2SO4得到的；
[0063]六、將混合液E在轉(zhuǎn)速為9000rpm的條件下離心2min，采用蒸饋水對(duì)固體洗滌4次至溶液PH值為6.5?7.5，再采用無(wú)水乙醇洗滌3次，將洗滌后的固體放入烘箱中，在溫度為90°C下干燥5h，得到分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體；
[0064]七、將分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體在高溫空氣爐中煅燒，煅燒溫度為1300°C，保溫時(shí)間為2h，隨爐冷卻，得到共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體。
[0065]圖4為實(shí)施例二制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為Ιμπι的SEM圖；圖5為實(shí)施例二制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的分辨率為200nmTEM圖；圖6為實(shí)施例二制備的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體的XRD圖，其中.為c_Er3Al50i2、a為CX-AI2O3、□為c-Zr02;從圖4?圖6可以看出利用掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例二得到的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體進(jìn)行SEM表征。結(jié)果表明，實(shí)施例二得到的共晶成分Al203/Er3Al50i2/Zr02三元納米復(fù)合粉體具有較好的分散性，粒徑分布窄，大約為200nm;利用X射線衍射儀分析實(shí)施例二得到的共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體進(jìn)行相組成。結(jié)果表明，實(shí)施例二得到的共晶成分Al203/Er3Al50l2/Zr02三元納米復(fù)合粉體物相正確，由(1-六1203、^13六15012及(3-21'02構(gòu)成，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)相產(chǎn)生。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于納米AI2O3/ΕΓ3Α1δΟ?2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行: 一、稱量:按照摩爾百分比為Al2Ο3:65.9%、ZrC>2:18.6%、Er203:15.5%，分別稱取AI(NO3)3.9H20、鋯化合物和Er2O3;所述鋯化合物為ZrOCl2.8H20或ZrO(NO3)2.2H20； 二、將步驟一稱取的Al(NO3)3.9H20和鋯化合物加入到醇溶液A中，得到混合液A;所述醇溶液A中醇與水的體積比為(I?10):1;所述Al(NO3)3.9H20的質(zhì)量與醇溶液A體積的比值為Ig:(8?12)mL; 三、將步驟一稱取的Er2O3溶解于濃硝酸中，在溫度為500C?90 V的水浴鍋中磁力攪拌1min?30min，得到澄清的粉紅色硝酸鉺溶液；所述澄清的粉紅色硝酸鉺溶液的濃度為0.lmol/L?5mol/L; 四、將混合液A和澄清的粉紅色硝酸鉺溶液混合，并加入醇溶液B，得到混合液B，然后向混合液B中加入分散劑，在室溫下攪拌Ih?1h，得到混合液C;所述醇溶液B中醇與水的體積比為(I?10):1;所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為0.lmol/L?6mol/L，所述金屬陽(yáng)離子濃度為Al3+離子、Er3+離子和Zr4+離子濃度之和;所述分散劑的質(zhì)量與混合液B體積的比值為lg:(55?2200)mL; 五、將混合液C在溫度為500C?90 0C的水浴鍋中磁力攪拌0.5h?1h，反應(yīng)結(jié)束后裝入噴壺中，然后噴入到沉淀劑中，得到混合液D，所述混合液D的pH值為9?12，繼續(xù)攪拌0.5h?1h后，采用保鮮膜密封，在室溫條件下靜置12h?36h，得到混合液E;所述混合液C與沉淀劑的體積比1: (I?5);所述沉淀劑是在濃度為lmol/L?lOmol/L的碳酸氫銨溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?28%的濃氨水溶液中加入(NH4)2S04得到的，其中(NH4)2S04的質(zhì)量與lmol/L?I Omo I /L的碳酸氫銨溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %?28 %的濃氨水溶液體積的比值為I g:(230?240)mL； 六、將混合液E在轉(zhuǎn)速為5000rpm?IOOOOrpm的條件下離心Imin?3min，米用蒸饋水對(duì)固體洗滌4?7次至溶液pH值為6.5?7.5，再采用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，將洗滌后的固體放入烘箱中，在溫度為60°C?120°C下干燥5h?24h，得到分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體； 七、將分散均勻的Al203/Er3Al5012/Zr02納米前驅(qū)體粉體在高溫空氣爐中煅燒，煅燒溫度為1000°C?1500°C，保溫時(shí)間為Ih?10h，隨爐冷卻，得到共晶成分Al203/Er3Al5012/Zr02三元納米復(fù)合粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述醇溶液A中醇與水的體積比為3:1，所述醇為乙醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述Α1(Νθ3)3.9Η20的質(zhì)量與醇溶液A體積的比值為lg: 10mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述澄清的粉紅色硝酸鉺溶液的濃度為3mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述分散劑為PVP、檸檬酸或PEG2000。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為3mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述混合液C中金屬陽(yáng)離子濃度為5mol/L。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述分散劑的質(zhì)量與混合液B體積的比值為lg:400mL。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟七中所述煅燒溫度為1200°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米Al203/Er3Al50i2/Zr02復(fù)合粉體材料的制備方法，其特征在于步驟七中所述保溫時(shí)間為2h。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK106083004SQ201610416423
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日 公開號(hào)201610416423.0, CN 106083004 A, CN 106083004A, CN 201610416423, CN-A-106083004, CN106083004 A, CN106083004A, CN201610416423, CN201610416423.0
【發(fā)明人】歐陽(yáng)家虎, 陳凱, 馬永輝, 劉占國(guó), 王志剛, 王玉金
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)