一種陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體及其制備方法，通過(guò)共沉淀法制得納米級(jí)別的氧化鋯粉，再采用機(jī)械研磨、噴霧造粒的方法制備得到微米級(jí)別的球狀氧化鋯粉料，再經(jīng)超細(xì)化處理2～4h就可以消除球狀氧化鋯粉料的團(tuán)聚體，將粉體粒徑控制在1μm以下，得到粒徑理想的納米級(jí)別的陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體，大大縮短了超細(xì)化處理的時(shí)間，且得到的粉體顆粒形貌規(guī)則呈球形，內(nèi)部為實(shí)心，顆粒粒度小，粒度分布窄，實(shí)際生產(chǎn)中不會(huì)磨損和堵塞噴頭。
【專利說(shuō)明】
_種陶瓷噴墨打印用氧化錯(cuò)粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及噴墨打印技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，數(shù)字化技術(shù)在傳統(tǒng)制造業(yè)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，現(xiàn)在已經(jīng)成為制造業(yè)中的一項(xiàng)重要技術(shù)。噴墨打印技術(shù)是一種具有潛在應(yīng)用價(jià)值的成型技術(shù)，隨著噴墨打印技術(shù)的飛速發(fā)展，其所應(yīng)用的范圍也越來(lái)越廣，陶瓷噴墨打印技術(shù)是其中一個(gè)極具潛力的應(yīng)用。陶瓷噴墨打印技術(shù)是將陶瓷墨水直接通過(guò)打印機(jī)打印到陶瓷坯體或者釉面進(jìn)行裝飾的方法。能夠?qū)崿F(xiàn)產(chǎn)品個(gè)性化設(shè)計(jì)與制造，既節(jié)省了時(shí)間又提高了效率。陶瓷墨水市場(chǎng)廣闊，其潛在經(jīng)濟(jì)效益巨大。實(shí)現(xiàn)陶瓷噴墨打印成型的關(guān)鍵之一是陶瓷墨水的制備技術(shù)。陶瓷粉體是陶瓷墨水的核心物質(zhì)，其組成和性能決定墨水的應(yīng)用，陶瓷粉體一般需要滿足顆粒度小于1M1、顆粒尺寸分布窄、顆粒之間不能有強(qiáng)團(tuán)聚、穩(wěn)定性良好等要求。目前關(guān)于陶瓷墨水陶瓷粉體的研究已經(jīng)取得了一定的成果，但目前陶瓷墨水粉體的超細(xì)化工藝時(shí)間較長(zhǎng)，一般均耗時(shí)為4?8小時(shí)，才能將粉體的最大粒徑控制在1M1以下，還存在粉體球形化差、粒徑直徑較大等需要解決的問(wèn)題。因此陶瓷粉體的制備技術(shù)還有待改進(jìn)和發(fā)展。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體及其制備方法，解決了現(xiàn)有陶瓷氧化鋯粉體超細(xì)化處理時(shí)間長(zhǎng)、球形化差、顆粒直徑大等問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之一是:
[0005]—種陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體的制備方法，包括:[〇〇〇6] 1)用共沉淀方法制備顆粒粒徑為15?55nm的氧化錯(cuò)納米粉；
[0007]2)在該氧化鋯納米粉中加入分散劑后，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，使用機(jī)械力破碎方式消除硬團(tuán)聚;所述分散劑為乙醇，所述氧化鋯納米粉在乙醇與去離子水的混合液中進(jìn)行研磨，其中乙醇占混合液總體積的8?18%;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑0.2? 4mm的氧化錯(cuò)磨珠，研磨時(shí)間為10?2 5 h;
[0008]3)在研磨得到的產(chǎn)物中加入粘合劑聚乙烯醇，放入砂磨機(jī)中繼續(xù)研磨1.5?5h后， 使用網(wǎng)眼為0.2mm的篩網(wǎng)濾去研磨介質(zhì)，得到平均粒徑不大于lMi的漿料;其中，聚乙烯醇的添加量為該研磨產(chǎn)物質(zhì)量的0.4?2.5% ;
[0009]4)將上述漿料輸送到噴霧干燥塔中經(jīng)行噴霧造粒處理:空氣干燥溫度為260?280 。(:，離心噴霧頭轉(zhuǎn)速為5000?7000rpm，得到平均直徑分布在30?90_，最好40?80_的球狀的氧化鋯粉料；
[0010]5)將步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料采用機(jī)械磨細(xì)的方法進(jìn)行超細(xì)化處理2?4h 后，得到平均粒徑不大于lMi的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體。
[0011]—實(shí)施例中:所述步驟2)中，所述分散劑乙醇占混合液總體積的10?15% ;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑0.3?3mm的氧化錯(cuò)磨珠，所述研磨時(shí)間為12?24h。
[0012]—實(shí)施例中:所述步驟3)中，所述粘合劑聚乙烯醇的添加量為研磨產(chǎn)物質(zhì)量的0.5 ?2 %;研磨時(shí)間為2?4h。
[0013]—實(shí)施例中:所述步驟5)中，超細(xì)化處理方法為:將步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料與溶劑混合，固相含量為42?48%，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，采用直徑0.2?4mm的氧化鋯磨珠作為研磨介質(zhì)，研磨時(shí)間為1?3h，即得到平均粒徑不大于lwii的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體。[0〇14]氧化錯(cuò)納米粉的粒徑范圍在20?50nm較好，粒徑太小制取難度大、生產(chǎn)成本高，而且硬團(tuán)聚嚴(yán)重、難以消除;粒徑太大不利于后續(xù)研磨處理，不能保證漿料的平均粒徑不大于 lwn;而如果漿料的平均粒徑大于lwii，或者噴霧造粒得到的球狀的氧化鋯粉料的平均粒徑不能控制在40?80wii內(nèi)，則無(wú)法保證后續(xù)超細(xì)化處理的效果；因此，本發(fā)明的制備方法的各項(xiàng)參數(shù)是相輔相成的，按照此種參數(shù)匹配，才能夠在超細(xì)化處理2?4h就能得到粉體粒徑ly m以下的陶瓷噴墨打印用氧化鋯納米粉體，且形貌規(guī)整、粒度分布窄，從而解決了現(xiàn)有陶瓷氧化鋯粉體超細(xì)化處理時(shí)間長(zhǎng)、球形化差、顆粒直徑大等問(wèn)題。
[0015]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之二是:
[0016]—種根據(jù)上述制備方法所制備的陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體。
[0017]本技術(shù)方案與【背景技術(shù)】相比，它具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0018]本發(fā)明中通過(guò)共沉淀法制得納米級(jí)別的氧化鋯粉，再采用在分散劑中機(jī)械研磨的方式來(lái)消除納米級(jí)別氧化鋯粉中存在的硬團(tuán)聚，并使材料能夠充分球形化和均勻分散，再使用噴霧造粒的方法制備得到微米級(jí)別的球狀氧化鋯粉料，具有形狀規(guī)則、圓滑、沒(méi)有硬團(tuán)聚、顆粒內(nèi)無(wú)氣泡等優(yōu)點(diǎn)，是一種通過(guò)粘結(jié)劑粘接而成的人工的團(tuán)聚體，這樣，在隨后的超細(xì)化處理工藝過(guò)程中，使用相對(duì)較短的時(shí)間就可以消除團(tuán)聚體，2?4h就可以將粉體粒徑控制在lMi以下，得到粒徑理想的納米級(jí)別的陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體，大大縮短了超細(xì)化處理的時(shí)間，且得到的粉體顆粒形貌規(guī)則呈球形，且內(nèi)部為實(shí)心，顆粒粒度小，粒度分布窄， 實(shí)際生產(chǎn)中不會(huì)磨損和堵塞噴頭?！靖綀D說(shuō)明】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的氧化鋯粉料的電子顯微鏡照片示意圖。
[0021]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體的激光粒度分析儀分析結(jié)果。[〇〇22]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中得到的氧化鋯粉料的電子顯微鏡照片示意圖。
[0023]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中得到的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體的激光粒度分析儀分析結(jié)果。[〇〇24]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3中得到的氧化鋯粉料的電子顯微鏡照片示意圖。
[0025]圖6為本發(fā)明實(shí)施例3中得到的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體的激光粒度分析儀分析結(jié)果?！揪唧w實(shí)施方式】
[0026]下面通過(guò)實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容:[〇〇27] 實(shí)施例1[0〇28]1)用共沉淀方法制備顆粒粒徑為20?50nm的氧化錯(cuò)納米粉；
[0029]2)在該氧化鋯納米粉中加入分散劑后，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，使用機(jī)械力破碎方式消除硬團(tuán)聚;所述分散劑為乙醇，所述氧化鋯納米粉在乙醇與去離子水的混合液中進(jìn)行研磨，其中乙醇占混合液總體積的15% ;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑0.3?3_ 的氧化鋯磨珠，研磨時(shí)間為24h;
[0030]3)在研磨得到的產(chǎn)物中加入粘合劑聚乙烯醇(PVA)，放入砂磨機(jī)中繼續(xù)研磨2h后， 使用網(wǎng)眼為0.2mm的篩網(wǎng)濾去研磨介質(zhì)，得到平均粒徑不大于lMi的漿料;其中，聚乙烯醇的添加量為該研磨產(chǎn)物質(zhì)量的1 % ;[〇〇31]4)將上述漿料輸送到噴霧干燥塔中經(jīng)行噴霧造粒處理:空氣干燥溫度為270°C，離心噴霧頭轉(zhuǎn)速為6000rpm，得到球狀的氧化鋯粉料，如圖1所示，該氧化鋯粉料中顆粒沒(méi)有硬團(tuán)聚，顆粒呈球形，邊緣圓滑，顆粒內(nèi)無(wú)氣泡，幾乎沒(méi)有破碎的顆粒，平均粒徑分布在40?70 ym；[〇〇32]5)超細(xì)化處理:將步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料與溶劑乙酸乙酯混合，固相含量為45%，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，采用直徑0.3?3mm的氧化鋯磨珠作為研磨介質(zhì)，研磨時(shí)間為2h，即得到平均粒徑不大于lMi的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體，如圖2所示。
[0033] 實(shí)施例2[0〇34]1)用共沉淀方法制備顆粒粒徑為20?50nm的氧化錯(cuò)納米粉；
[0035]2)在該氧化鋯納米粉中加入分散劑后，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，使用機(jī)械力破碎方式消除硬團(tuán)聚;所述分散劑為乙醇，所述氧化鋯納米粉在乙醇與去離子水的混合液中進(jìn)行研磨，其中乙醇占混合液總體積的10% ;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑〇.3?3_ 的氧化鋯磨珠，研磨時(shí)間為12h;[〇〇36]3)在研磨得到的產(chǎn)物中加入粘合劑聚乙烯醇(PVA)，放入砂磨機(jī)中繼續(xù)研磨4h后，使用網(wǎng)眼為0.2mm的篩網(wǎng)濾去研磨介質(zhì)，得到平均粒徑不大于lMi的漿料;其中，聚乙烯醇的添加量為該研磨產(chǎn)物質(zhì)量的2% ;[〇〇37]4)將上述漿料輸送到噴霧干燥塔中經(jīng)行噴霧造粒處理:空氣干燥溫度為270°C，離心噴霧頭轉(zhuǎn)速為6000rpm，得到球狀的氧化鋯粉料，如圖3所示，該氧化鋯粉料中顆粒沒(méi)有硬團(tuán)聚，顆粒呈球形，邊緣圓滑，顆粒內(nèi)無(wú)氣泡，幾乎沒(méi)有破碎的顆粒，平均粒徑分布在40?80 ym；[〇〇38]5)超細(xì)化處理:將步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料與溶劑乙酸乙酯混合，固相含量為45%，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，采用直徑0.3?3mm的氧化鋯磨珠作為研磨介質(zhì)，研磨時(shí)間為2h，即得到平均粒徑不大于lMi的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體，如圖4所示。 [〇〇39] 實(shí)施例3[0〇4〇 ]1)用共沉淀方法制備顆粒粒徑為20?50nm的氧化錯(cuò)納米粉；
[0041]2)在該氧化鋯納米粉中加入分散劑后，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，使用機(jī)械力破碎方式消除硬團(tuán)聚;所述分散劑為乙醇，所述氧化鋯納米粉在乙醇與去離子水的混合液中進(jìn)行研磨，其中乙醇占混合液總體積的12% ;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑0.3?3_ 的氧化鋯磨珠，研磨時(shí)間為20h;[〇〇42]3)在研磨得到的產(chǎn)物中加入粘合劑聚乙烯醇(PVA)，放入砂磨機(jī)中繼續(xù)研磨3h后，使用網(wǎng)眼為0.2mm的篩網(wǎng)濾去研磨介質(zhì)，得到平均粒徑不大于lMi的漿料;其中，聚乙烯醇的添加量為該研磨產(chǎn)物質(zhì)量的0.5% ;[〇〇43]4)將上述漿料輸送到噴霧干燥塔中經(jīng)行噴霧造粒處理:空氣干燥溫度為270°C，離心噴霧頭轉(zhuǎn)速為6000rpm，得到球狀的氧化鋯粉料，如圖5所示，該氧化鋯粉料中顆粒沒(méi)有硬團(tuán)聚，顆粒呈球形，邊緣圓滑，顆粒內(nèi)無(wú)氣泡，幾乎沒(méi)有破碎的顆粒，平均粒徑分布在50?80 ym；[〇〇44]5)超細(xì)化處理:將步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料與溶劑乙酸乙酯混合，固相含量為45%，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，采用直徑0.3?3mm的氧化鋯磨珠作為研磨介質(zhì)，研磨時(shí)間為2h，即得到平均粒徑不大于lMi的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體，如圖6所示。
[0045]以上所述，僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于:包括:1)用共沉淀方法制備顆粒粒徑為15?55nm的氧化錯(cuò)納米粉；2)在該氧化鋯納米粉中加入分散劑后，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處理，使用機(jī)械力破碎方 式消除硬團(tuán)聚;所述分散劑為乙醇，所述氧化鋯納米粉在乙醇與去離子水的混合液中進(jìn)行 研磨，其中乙醇占混合液總體積的8?18% ;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑0.2?4mm的 氧化鋯磨珠，研磨時(shí)間為10?25h;3)在研磨得到的產(chǎn)物中加入粘合劑聚乙烯醇，放入砂磨機(jī)中繼續(xù)研磨1.5?5h后，使用 網(wǎng)眼為0.2_的篩網(wǎng)濾去研磨介質(zhì)，得到平均粒徑不大于lwii的漿料;其中，聚乙烯醇的添加 量為該研磨產(chǎn)物質(zhì)量的0.4?2.5% ;4)將上述漿料輸送到噴霧干燥塔中經(jīng)行噴霧造粒處理，得到平均直徑分布在30?90mi 的球狀的氧化鋯粉料；5)將步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料采用機(jī)械磨細(xì)的方法進(jìn)行超細(xì)化處理2?4h后，得 到平均粒徑不大于lMi的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中，所述分散劑乙醇占混 合液總體積的10?15 % ;所述砂磨機(jī)采用的研磨介質(zhì)為直徑0.3?3mm的氧化錯(cuò)磨珠，所述 研磨時(shí)間為12?24h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，所述粘合劑聚乙烯醇 的添加量為研磨產(chǎn)物質(zhì)量的0.5?2% ;研磨時(shí)間為2?4h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟5)中，超細(xì)化處理方法為:將 步驟4)得到的球狀氧化鋯粉料與溶劑混合，固相含量為42?48%，在砂磨機(jī)中進(jìn)行研磨處 理，采用直徑0.2?4mm的氧化錯(cuò)磨珠作為研磨介質(zhì)，研磨時(shí)間為1?3h，即得到平均粒徑不 大于lMi的球形實(shí)心陶瓷噴墨打印用氧化鋯粉體。5.—種根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備方法所制備的陶瓷噴墨打印用氧化鋯 粉體。
【文檔編號(hào)】C04B41/87GK106009918SQ201610404950
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】陳劍鋒, 趙立升
【申請(qǐng)人】陳劍鋒