鉍摻雜氧化錫薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化錫薄膜的制備方法，尤其是一種鉍摻雜氧化錫薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)的不斷發(fā)展，環(huán)境污染和化石能源短缺日趨嚴(yán)重，已經(jīng)成為制約人類(lèi)可持續(xù)發(fā)展亟待解決的兩大重要問(wèn)題。太陽(yáng)能作為一種取之不盡用之不竭的清潔能量來(lái)源受到了人們的青睞，CIGS是CuInSejP CuGaSe 2的混合半導(dǎo)體，其薄膜太陽(yáng)能電池雖是一種具有極大發(fā)展?jié)摿Α⒏吖怆娹D(zhuǎn)換效率且成本較低的化合物薄膜太陽(yáng)能電池，卻于其中需要一層作為低帶隙CIGS吸收層與高帶隙ZnO窗口層之間的過(guò)渡透明不導(dǎo)電的緩沖層，以減少高低兩帶隙的晶格失配和帶隙失調(diào)，并防止濺射ZnO窗口層時(shí)給CIGS吸收層帶來(lái)的損害，其對(duì)提高CIGS薄膜太陽(yáng)能電池的效率起到重要的作用。近期，人們?yōu)榱双@得緩沖層，作了一些有益的嘗試和努力，如題為“A Study on the Influencing Factors in the Preparat1nof Bismuth-doped Tin Oxide Nano-powders by Co-Precipitat1n，，，F(xiàn)ine Chemicals，28，844 (2011)( “化學(xué)共沉淀法制備納米鉍摻雜氧化錫”，《精細(xì)化工》第28卷第9期，2011年9月)的文章。該文中提及的制備過(guò)程為先將五水四氯化錫和五水硝酸鉍溶于含有分散劑聚乙二醇的去離子水中后，水浴加熱攪拌得到溶液，再將氨水作為沉淀劑滴加到溶液中繼續(xù)攪拌沉淀完全后，經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌得到鉍摻雜氧化錫濕凝膠，接著，先真空干燥濕凝膠后將其研磨成粉，再經(jīng)煅燒得到納米鉍摻雜氧化錫粉體；該粉體經(jīng)涂敷成膜后可作為緩沖層使用。但是，無(wú)論是成膜的緩沖層，還是制備粉體的方法，都存在著不足之處，首先，當(dāng)鉍摻雜比例為5%時(shí)的粉體電阻率最大僅為21 Ω.αιι，且納米粉體易團(tuán)聚，由其經(jīng)涂覆得到的緩沖層薄膜的膜層的均勻性極難保證；其次，粉體的制備過(guò)程繁雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力且耗能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種膜層均勻性好，制作過(guò)程便捷的鉍摻雜氧化錫薄膜的制備方法。
[0004]為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案為:鉍摻雜氧化錫薄膜的制備方法采用磁控濺射法，特別是主要步驟如下:
[0005]步驟1，將鉍錫混合靶和石英玻璃分別置于磁控濺射設(shè)備真空室內(nèi)的陰極上和樣品臺(tái)中，其中，鉍錫混合靶由金屬鉍與金屬錫的面積比為I?10%:90?99%的比例組成，其與石英玻璃間的距離為18?22cm、傾斜角為5.5?7.5度；
[0006]步驟2，先待真空室的真空度彡10 3Pa后，使真空室處于氬氧混合氣氛下，濺射15?20min，得到濺射態(tài)薄膜，再待濺射態(tài)薄膜冷卻至室溫后，制得膜厚為80?120nm，膜中結(jié)晶態(tài)鉍含量為I?3.8%，膜的電阻率彡4.22 Ω.cm、可見(jiàn)光透過(guò)率為84.64?88.47%的鉍摻雜氧化錫薄膜。
[0007]作為鉍摻雜氧化錫薄膜的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn):
[0008]優(yōu)選地，在將鉍錫混合靶置于陰極上之前，先分別對(duì)純度多99.99%的金屬鉍和金屬錫使用砂紙打磨后用去離子水清洗，再將其置于80°C下保溫2h。
[0009]優(yōu)選地，在將石英玻璃置于樣品臺(tái)中之前，先對(duì)其依次使用丙酮、乙醇和去離子水清洗，再使用氮?dú)獯蹈伞?br>[0010]優(yōu)選地，在使真空室處于氬氧混合氣氛下之前，先將石英玻璃加熱至300°C后，使真空室處于氬氣氛下，再對(duì)石英玻璃和鉍錫混合靶分別進(jìn)行5min和1min的預(yù)濺射。
[0011 ] 優(yōu)選地，預(yù)濺射的功率為50W。
[0012]優(yōu)選地，氬氧混合氣氛中的氬氣和氧氣的體積比為9:1。
[0013]優(yōu)選地，氬氧混合氣氛下的壓強(qiáng)為0.6Pa、流量為50mL/min。
[0014]優(yōu)選地，濺射的功率為100W。
[0015]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是:
[0016]其一，對(duì)制得的產(chǎn)物分別使用X射線光電子能譜儀、霍爾效應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)和紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì)進(jìn)行表征，其結(jié)果表明，膜厚為80?120nm的產(chǎn)物中結(jié)晶態(tài)鉍含量為I?3.8% ;膜當(dāng)其中的鉍含量為1%時(shí)的電阻率為4.22Ω.cm、1.4%時(shí)的電阻率為13.8 Ω ^cm和3.8%時(shí)的電阻率為超出量程，即趨于無(wú)窮大，遠(yuǎn)大于現(xiàn)有的當(dāng)鉍摻雜比例為5%時(shí)的最大僅為21 Ω.cm的粉體電阻率；可見(jiàn)光透過(guò)率為84.64?88.47%。這種采用磁控濺射法制備的薄膜，其膜層厚度均勻且易于控制、膜層表面平坦致密，非常適于作為低帶隙CIGS吸收層與高帶隙ZnO窗口層之間的過(guò)渡透明不導(dǎo)電的緩沖層使用。
[0017]其二，制備方法簡(jiǎn)單、科學(xué)、高效。不僅制得了膜層均勻性好，制作過(guò)程便捷的產(chǎn)物一一鉍摻雜氧化錫薄膜，還使其具有了極高的電阻率和寬光譜帶(紫外-可見(jiàn)-近紅外)的高透過(guò)率，更有著制備工藝簡(jiǎn)單易行、生產(chǎn)效率高和成本低廉的特點(diǎn)，進(jìn)而使產(chǎn)物極易于在太陽(yáng)能電池、光電子器件等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是對(duì)制備方法制得的產(chǎn)物使用X射線光電子能譜儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。
[0019]圖2是對(duì)制備方法制得的產(chǎn)物使用紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0021 ] 首先從市場(chǎng)購(gòu)得或自行制得:
[0022]純度彡99.99%的金屬鉍；純度彡99.99%的金屬錫；石英玻璃；去離子水；丙酮；
乙醇；氮?dú)?；氬氣；氧氣?br>[0023]其中，先分別對(duì)金屬鉍和金屬錫使用砂紙打磨后用去離子水清洗，再將其置于80°C下保溫2h。以及先對(duì)石英玻璃依次使用丙酮、乙醇和去離子水清洗，再使用氮?dú)獯蹈伞?br>[0024]接著，
[0025]實(shí)施例1
[0026]制備的具體步驟為:
[0027]步驟1，將鉍錫混合靶和石英玻璃分別置于磁控濺射設(shè)備真空室內(nèi)的陰極上和樣品臺(tái)中；其中，鉍錫混合靶由金屬鉍與金屬錫的面積比為1%:99%的比例組成，鉍錫混合靶與石英玻璃間的距離為18cm、傾斜角為5.5度。
[0028]步驟2，先待真空室的真空度< 10 3Pa后，將石英玻璃加熱至300°C，并使真空室處于氬氣氛下。再對(duì)石英玻璃和鉍錫混合靶分別進(jìn)行5min和1min的預(yù)濺射；其中，預(yù)濺射的功率為50W。之后，先使真空室處于氬氧混合氣氛下，濺射15min，得到濺射態(tài)薄膜；其中，氬氧混合氣氛中的氬氣和氧氣的體積比為9:1，氬氧混合氣氛下的壓強(qiáng)為0.6Pa、流量為50mL/min，濺射的功率為100W。再待濺射態(tài)薄膜冷卻至室溫后，制得如圖1和圖2中的譜線所示的鉍摻雜氧化錫薄膜。
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