鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及制備方法與有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及制備方法與有機(jī)發(fā)光二極管。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，因此也就極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但將該熒光粉作為OLED器件的發(fā)光材料的應(yīng)用仍鮮有報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中獲取穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料困難的問題。
[0005]本發(fā)明的目的還在于提供一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，用于制備上述鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0006]本發(fā)明的目的還在于提供一種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極層、有機(jī)發(fā)光層、透明陽極層及透明封裝層，其中，所述透明封裝層中分散有上述鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0008]本發(fā)明的一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF:xDy3+ ;其中:
[0009]Dy3+為摻雜離子；
[0010]a的取值范圍為0.5?0.7，b的取值范圍為0.15?0.27，c的取值范圍為0.11?0.15，X的取值范圍為0.01?0.08 ;
[0011]R為L1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。
[0012]在本發(fā)明的一實施例中，a為0.64，b為0.2，c為0.11，x為0.05。
[0013]本發(fā)明的一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)稱取摩爾比為a:b:c/2:x/2的Zr02、BeO、R2CO3及Dy2O3粉體，其中，a的取值范圍為0.5?0.7，b的取值范圍為0.15?0.27，c的取值范圍為0.11?0.15，x的取值范圍為0.01?0.08洱為L1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種；
[0015]( 2)將步驟(I)中稱取的所述粉體溶于氫氟酸中，并滴入乙二酸和氨水形成混合溶液，同時攪拌所述混合溶液以反應(yīng)產(chǎn)生沉淀物；待所述混合溶液不再有所述沉淀物產(chǎn)生后，將所述沉淀物過濾、洗滌；
[0016](3)將步驟(2)中處理過的所述沉淀物在焙燒溫度為900?1300°C條件下焙燒0.5?3小時，得到化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF:xDy3+的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中，
[0017]Dy3+為摻雜離子；
[0018]a的取值范圍為0.5?0.7，b的取值范圍為0.15?0.27，c的取值范圍為0.11?0.15，X的取值范圍為0.01?0.08 ;
[0019]R為L1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。
[0020]在本發(fā)明的一實施例中，在所述的步驟(I)中，a為0.64，b為0.2，c為0.ll，x為0.05。
[0021]在本發(fā)明的一實施例中，在所述的步驟(2)中，將所述沉淀物過濾、洗滌的具體步驟為:
[0022]待所述混合溶液不再有所述沉淀物產(chǎn)生后，停止滴入所述乙二酸，仍繼續(xù)滴入所述氨水直至所述混合溶液的PH值調(diào)節(jié)至7.5?9，然后靜置0.5?3小時直至所述沉淀物完全沉淀；
[0023]將所述沉淀物從所述混合溶液中過濾后，用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌。
[0024]在本發(fā)明的一實施例中，在所述的步驟(4)中，所述焙燒溫度為1000°C，所述焙燒時間為2小時。
[0025]在本發(fā)明的一實施例中，在所述的步驟(2 )中，所述混合溶液的PH值為8，所述靜置時間為2小時。
[0026]本發(fā)明的一種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極層、有機(jī)發(fā)光層、透明陽極層及透明封裝層，所述透明封裝層中分散有鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF:xDy3+ ;其中，
[0027]Dy3+為摻雜離子；
[0028]a的取值范圍為0.5?0.7，b的取值范圍為0.15?0.27，c的取值范圍為0.11?0.15，X的取值范圍為0.01?0.08 ;
[0029]R為L1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。
[0030]在本發(fā)明的一實施例中，a為0.64，b為0.2，c為0.11，x為0.05。
[0031]綜上所述，本發(fā)明的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及制備方法與有機(jī)發(fā)光二極管，具有以下優(yōu)點:該熒光粉以鋯鈹堿氟化物為基質(zhì)，具有較高的熱化學(xué)穩(wěn)定性及良好的光學(xué)性能，而摻雜于該基質(zhì)中的Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射發(fā)光形成482nm波長區(qū)的發(fā)光峰，提供了白光器件所需要的藍(lán)色光；且使用化學(xué)共沉淀的方法制備該熒光粉使得熒光粉組成更均勻、純度更高、顆粒更細(xì)，所需要的合成溫度也較低。本發(fā)明的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉實現(xiàn)了由紅外至紅綠光的長波長輻射激發(fā)出藍(lán)光短波長發(fā)光，可把有機(jī)二極管的部分紅綠光轉(zhuǎn)化成藍(lán)光，與剩余部分紅綠光合成白光，實現(xiàn)白光器件的制備，彌補(bǔ)了目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料不足的缺陷；且使用的制備方法提高了熒光粉的純度，進(jìn)一步提高了發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和發(fā)光強(qiáng)度，且較低的合成溫度降低了制備工藝的復(fù)雜性與制備成本。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明的實施例1的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的光致發(fā)光光譜。
[0033]圖2為本發(fā)明的實施例1的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的拉曼光譜圖；
[0034]圖3為本發(fā)明的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖
[0035]圖4為本發(fā)明的使用實施例1的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉作為發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管的光致發(fā)光譜圖。
[0036]其中，附圖標(biāo)記說明如下:
[0037]I 電致發(fā)光器件
[0038]11 基底
[0039]12 陰極層
[0040]13 有機(jī)發(fā)光層
[0041]14 透明陽極層
[0042]15 透明封裝層
[0043]151鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉
【具體實施方式】
[0044]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0045]實施例1
[0046]本實施例1的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的化學(xué)式為0.64ZrF4-0.2BeF2_0.1lLiF:0.05Dy3+。
[0047]上述鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0048](I)粉體的稱取
[0049]稱取0.64mmol 的 ZrO2 > 0.2mmol 的 Be0、0.05Smmol 的 Li2CO3 及 0.02SmmoI 的 Dy2O3粉體；
[0050](2)沉淀物的產(chǎn)生
[0051]將步驟(I)中稱取的粉體溶于氫氟酸中，并滴入乙二酸和氨水形成混合溶液，同時攪拌混合溶液以反應(yīng)產(chǎn)生沉淀物；
[0052]待混合溶液不再有沉淀物產(chǎn)生后，停止滴入乙二酸，仍繼續(xù)滴入氨水直至混合溶液的PH值調(diào)節(jié)至8，然后靜置2小時直至沉淀物完全沉淀；
[0053]將沉淀物從混合溶液中過濾后，用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌；
[0054](3)熒光粉的制備
[0055]將步驟(2)中處理過的沉淀物在焙燒溫度為1000°C條件下焙燒2小時，得到化學(xué)式為0.64ZrF4-0.2BeF2-0.1lLiF:0.05Dy3+的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0056]如圖1所示，在采用上述制