合溶液的PH值調(diào)節(jié)至7.5，然后靜置0.5小時(shí)直至沉淀物完全沉淀；
[0197]將沉淀物從混合溶液中過(guò)濾后，用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌；
[0198](3)熒光粉的制備
[0199]將步驟(2)中處理過(guò)的沉淀物在焙燒溫度為900°C條件下焙燒3小時(shí)，得到化學(xué)式為0.5ZrF4-0.27BeF2-0.15CsF:0.08Dy3+的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0200]實(shí)施例15
[0201]本實(shí)施例15的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的化學(xué)式為0.7ZrF4-0.15BeF2-0.14CsF:0.0lDy3+。
[0202]上述鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0203](I)粉體的稱(chēng)取
[0204]稱(chēng)取0.7mmol 的 Zr02、0.1 Smmol 的 Be0、0.07mmo1 的 Cs2CO3 及 0.0lmmol 的 Dy2O3粉體；
[0205](2)沉淀物的產(chǎn)生
[0206]將步驟(I)中稱(chēng)取的粉體溶于氫氟酸中，并滴入乙二酸和氨水形成混合溶液，同時(shí)攪拌混合溶液以反應(yīng)產(chǎn)生沉淀物；
[0207]待混合溶液不再有沉淀物產(chǎn)生后，停止滴入乙二酸，仍繼續(xù)滴入氨水直至混合溶液的PH值調(diào)節(jié)至9，然后靜置3小時(shí)直至沉淀物完全沉淀；
[0208]將沉淀物從混合溶液中過(guò)濾后，用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌；
[0209](3)熒光粉的制備
[0210]將步驟(2)中處理過(guò)的沉淀物在焙燒溫度為1300°C條件下焙燒0.5小時(shí)，得到化學(xué)式為0.7ZrF4-0.15BeF2-0.14CsF:0.0lDy3+的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0211]在本發(fā)明的一應(yīng)用實(shí)施例中，如圖3所示，有機(jī)發(fā)光二極管I包括依次層疊的基板
11、陰極層12、有機(jī)發(fā)光層13、透明陽(yáng)極層14及透明封裝層15，其中，基板11的材質(zhì)為鈉鈣玻璃，陰極層12的材質(zhì)為Ag，有機(jī)發(fā)光層13的材質(zhì)為二(1-苯基-異喹啉)(乙酰丙酮)合銥(Ir(piq)2(aCaC))，透明陽(yáng)極層14的材質(zhì)為氧化銦錫(ΙΤ0)，透明封裝層15的材質(zhì)為聚四氟乙烯及分散在聚四氟乙烯中的由實(shí)施例1?15中的制備方法制得的任一鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉151。
[0212]如圖4所示，曲線I為透明封裝層中使用實(shí)施例1的鏑摻雜鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉作為發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管的光致發(fā)光譜圖，曲線2為透明封裝層中未使用任何熒光粉作為發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管的光致發(fā)光譜圖。通過(guò)對(duì)比可以看出，鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉可以由長(zhǎng)波長(zhǎng)的紅光，激發(fā)出短波長(zhǎng)的藍(lán)光，再通過(guò)藍(lán)光與紅光混合后形成白光。
[0213]綜上所述，本發(fā)明的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及制備方法與有機(jī)發(fā)光二極管，其中，該熒光粉以鋯鈹堿氟化物為基質(zhì)，具有較高的熱化學(xué)穩(wěn)定性及良好的光學(xué)性能，而摻雜于該基質(zhì)中的Dy3+離子具有豐富的能級(jí)，可以較大范圍的長(zhǎng)波輻射中吸收能量，激發(fā)基態(tài)電子，輻射出短波長(zhǎng)的藍(lán)光，在該體系中，Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射發(fā)光形成482nm波長(zhǎng)區(qū)的發(fā)光峰，提供了白光器件所需要的藍(lán)色光；且使用化學(xué)共沉淀的方法制備該熒光粉使得熒光粉組成更均勻、純度更高、顆粒更細(xì)，所需要的合成溫度也較低。本發(fā)明的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉實(shí)現(xiàn)了由紅外至紅綠光的長(zhǎng)波長(zhǎng)輻射激發(fā)出藍(lán)光短波長(zhǎng)發(fā)光，可把有機(jī)二極管的部分紅綠光轉(zhuǎn)化成藍(lán)光，與剩余部分紅綠光合成白光，實(shí)現(xiàn)白光器件的制備，彌補(bǔ)了目前發(fā)光材料中藍(lán)光材料不足的缺陷；且使用的制備方法提高了熒光粉的純度，進(jìn)一步提高了發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和發(fā)光強(qiáng)度，且較低的合成溫度降低了制備工藝的復(fù)雜性與制備成本。
[0214]以上僅為本發(fā)明的較佳可行實(shí)施例，并非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡運(yùn)用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作出的等效結(jié)構(gòu)變化，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，所述熒光粉的化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF:xDy3+ ;其中: Dy3+為摻雜離子； a的取值范圍為0.5^0.7，b的取值范圍為0.15^0.27，c的取值范圍為0.?Γθ.15,χ的取值范圍為0.01?0.08 ； R為L(zhǎng)1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，a為0.64，b 為 0.2，c 為 0.11，χ 為 0.05。
3.一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: Cl)稱(chēng)取摩爾比為a:b:c/2:x/2的ZrO2, Be。、R2CO3及Dy2O3粉體，其中，a的取值范圍為0.5^0.7，b的取值范圍為0.15^0.27，c的取值范圍為0.?Γθ.15，χ的取值范圍為0.0I?0.08 ;尺為L(zhǎng)1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種； (2)將步驟(I)中稱(chēng)取的所述粉體溶于氫氟酸中，并滴入乙二酸和氨水形成混合溶液，同時(shí)攪拌所述混合溶液以反應(yīng)產(chǎn)生沉淀物；待所述混合溶液不再有所述沉淀物產(chǎn)生后，將所述沉淀物過(guò)濾、洗滌； (3)將步驟(2)中處理過(guò)的所述沉淀物在焙燒溫度為90(Tl30(TC條件下焙燒0.5^3小時(shí)，得到化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF:xDy3+的所述鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中， Dy3+為摻雜離子； a的取值范圍為0.5^0.7，b的取值范圍為0.15^0.27，c的取值范圍為0.?Γθ.15,χ的取值范圍為0.01?0.08 ； R為L(zhǎng)1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(I)中，a為0.64，b為0.2，c 為 0.11，χ 為 0.05。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，將所述沉淀物過(guò)濾、洗滌的具體步驟為: 待所述混合溶液不再有所述沉淀物產(chǎn)生后，停止滴入所述乙二酸，仍繼續(xù)滴入所述氨水直至所述混合溶液的PH值調(diào)節(jié)至7.5?9，然后靜置0.5^3小時(shí)直至所述沉淀物完全沉淀； 將所述沉淀物從所述混合溶液中過(guò)濾后，用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，所述焙燒溫度為1000°C，所述焙燒時(shí)間為2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，所述混合溶液的PH值為8,所述靜置時(shí)間為2小時(shí)。
8.—種有機(jī)發(fā)光二極管,該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極層、有機(jī)發(fā)光層、透明陽(yáng)極層及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中分散有鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF:xDy3+ ;其中: Dy3+為摻雜離子； a的取值范圍為0.5^0.7，b的取值范圍為0.15^0.27，c的取值范圍為0.?Γθ.15,χ的取值范圍為0.01?0.08 ； R為L(zhǎng)1、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的有機(jī)發(fā)光二極管，其特征在于，a為0.64，b為0.2，c為0.11，χ 為 0.05。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及制備方法與有機(jī)發(fā)光二極管，該熒光粉的化學(xué)式為aZrF4-bBeF2-cRF：xDy3+，其中，Dy3+為摻雜離子，a的取值范圍為0.5~0.7，b的取值范圍為0.15~0.27，c的取值范圍為0.11~0.15，x的取值范圍為0.01~0.08，R為L(zhǎng)i、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。本發(fā)明采用化學(xué)共沉淀方法制備的鋯鈹堿氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉實(shí)現(xiàn)了由紅外至紅綠光的長(zhǎng)波長(zhǎng)輻射激發(fā)出藍(lán)光短波長(zhǎng)發(fā)光，彌補(bǔ)了目前發(fā)光材料中藍(lán)光材料不足的缺陷；且該制備方法提高了熒光粉的純度，進(jìn)一步提高了發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和發(fā)光強(qiáng)度，且較低的合成溫度降低了制備工藝的復(fù)雜性與制備成本。
【IPC分類(lèi)】C09K11-67, H01L51-54
【公開(kāi)號(hào)】CN104673293
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310613510
【發(fā)明人】周明杰, 陳吉星, 王平, 黃輝
【申請(qǐng)人】海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月27日