鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和有機發(fā)光二極管的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其一種鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和有機發(fā)光二極管。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但于OLED的領(lǐng)域上，由上轉(zhuǎn)換熒光材料制備成的熒光粉仍鮮見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種鏑摻雜氯娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉。
[0005]針對上述目的，本發(fā)明提出一種鏑摻雜氯娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉，所述突光粉的化學通式為R2SiCl6 =XDy3+ ；
[0006]其中:
[0007]X的取值范圍為0.0I?0.08，優(yōu)選為0.05 ；
[0008]R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0009]一種鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0010](a)按照摩爾比為2:1:x稱取RC1，SiCl4和DyCl3粉體；
[0011](b)將步驟(a)中的稱取的粉體混合、研磨20?60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0012](c)把步驟(b)制得的粉料前驅(qū)體于800?1100°C下灼燒0.5?5小時，隨后冷卻到100?300°C，并保溫0.5?3小時后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0013](d)把步驟(C)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學式為R2SiCl6:xDy3+的所述的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中:X的取值范圍為0.01?0.08，R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0014]在所述的步驟(b)中，所述粉體的研磨時間為40分鐘。
[0015]在所述的步驟(C)中，所述灼燒的溫度為950°C，所述灼燒的時間為3小時。
[0016]在所述的步驟(C)中，所述保溫過程的溫度為200°C，保溫時間為2小時。
[0017]在所述的步驟(d)中，所述X取值為0.05。
[0018]本發(fā)明的又一發(fā)明目的在于提供一種有機發(fā)光二極管。
[0019]針對上述目的，本發(fā)明提出一種有機發(fā)光二極管，其包括依次層疊的基板、陰極、發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中摻雜有鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉的化學通式為R2SiCl6:xDy3+ ；
[0020]其中:x的取值范圍為0.01?0.08，優(yōu)選為0.05 ；
[0021]R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0022]本發(fā)明制備了鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，所述熒光粉可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。因此，所述熒光粉可彌補目前顯示和發(fā)光材料中藍光材料的不足。另外，本發(fā)明的制備方法簡單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1制得的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的光致發(fā)光光譜；
[0024]圖2為實施例1制備的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的XRD圖。
[0025]圖3為實施例1制備的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖4為實施例1制備的有機發(fā)光二極管的的光致發(fā)光譜圖。
【具體實施方式】
[0027]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0028]本實施例提供鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其化學式為R2SiCl6 =XDy3+ ；其中=X的取值范圍為0.01?0.08，優(yōu)選為0.5 ；R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0029]本實施例還提供鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0030](a)按照摩爾比為2:1:x稱取RCl，SiCl4和DyCl3粉體；
[0031](b)將步驟(a)中的稱取的粉體混合、研磨20?60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0032](c)把步驟(b)制得的粉料前驅(qū)體于800?1100°C下灼燒0.5?5小時，隨后冷卻到100?300°C，并保溫0.5?3小時后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0033](d)把步驟(C)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學式為R2SiCl6:xDy3+的所述的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中:X的取值范圍為0.01?0.08，R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0034]本實施例還提供一種有機發(fā)光二極管，其包括依次層疊的基板、陰極、發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中摻雜有上述鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0035]以下結(jié)合具體實施例對上述鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉、含有其的有機發(fā)光二極管及二者的制備方法進行詳細闡述。
[0036]實施例1
[0037]本實施例鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉Li2SiCl6:0.05Dy3+的制備方法如下:
[0038](a)按照摩爾比為2:1:0.05稱取LiCl，SiCl4和DyCl3粉體；
[0039](b)將步驟(a)中的稱取的粉體混合、研磨40分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0040](C)把步驟(b)制得的粉料前驅(qū)體于950°C下灼燒3小時，隨后冷卻到200°C，并保溫2小時后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0041](d)把步驟(C)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學式為Li2SiCl6 =XDy3+的所述的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0042]參閱圖1，圖1為實施例1制得的熒光粉的光致發(fā)光光譜，激發(fā)波長為796nm。得到的482nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射發(fā)光。
[0043]參閱圖2，圖2中曲線為實施例1制備的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。對照PDF卡片，圖2的衍射峰所示為氯硅酸鹽的晶向，沒有出現(xiàn)鏑元素相關(guān)的峰，說明摻雜元素是進入了氯硅酸鹽的晶格，本實施例1的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0044]參閱圖3,本實施例1的鏑摻雜氯娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉可應(yīng)用于有機發(fā)光二極管中，所述有機發(fā)光二極管包括:基板1、陰極2、發(fā)光層3、陽極4及透明封裝層5。所述陰極2的材質(zhì)為金屬鋁(Al)，所述發(fā)光層3的材質(zhì)為雙(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III) (Ir(2-phq)2(aCaC))，所述陽極4的材質(zhì)為氧化銦錫(ITO)，所述透明封裝層5的材質(zhì)為分散有實施例1中制得的鏑摻雜氯娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉6的S1層。
[0045]上述的有機發(fā)光二極管的制備方法為:在基板I上采用真空鍍膜沉積技術(shù)沉積厚度為120nm的金屬鋁(Al)，作為有機發(fā)光二極管的陰極2 ;然后在陰極2上沉積一層厚度為50nm的雙(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III) (Ir (2_phq) 2 (acac)),作為有機發(fā)光二極管的發(fā)光層3 ;再在發(fā)光層3上沉積一層厚度為lOOnm、方塊電阻為10?20 Ω / 口的氧化銦錫(ITO)，作為透明的陽極4 ;最后在透明的陽極4上設(shè)置一層厚度為300nm的S1層，作為有機發(fā)光二極管的透明封裝層5，所述透明封裝層5中分散有實施例1中制得的鏑摻雜氯娃酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的突光粉6。所述有機發(fā)光二極管的具體結(jié)構(gòu)可以表不為基板/Al (120nm) /Ir (2-phq) 2 (acac) (50nm) /ITO (10nm) /S1 (300nm);所述有機發(fā)光二極管使用時，發(fā)光層3的部分紅光激發(fā)鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉6發(fā)出藍光，該藍光與發(fā)光層3中剩余的紅光混合后發(fā)出白光。
[0046]參閱圖4，圖4中曲線I為透明封裝層中分散有實施例1得到的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的有機發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為透明封裝層中沒有鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的有機發(fā)光二極管的光譜圖。從圖4中可看出，鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉可以由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍色光，藍光與剩余部分紅光混合后形成白光。
[0047]實施例2
[0048]本實施例鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉Li2SiCl6:0.0lDy3+的制備方法如下:
[0049](a)按照摩爾比為2:1:0.01稱取LiCl，SiCl4和DyCl3粉體；
[0050](b)將步驟(a)中的稱取的粉體混合、研磨20分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0051](c)把步驟(b)制得的粉料前驅(qū)體于1100°C下灼燒0.5小時，隨后冷卻到100°C，并保溫3小時后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0052](d)把步驟(C)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學式為Li2SiCl6:0.0lDy3+的所述的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0053]實施例3
[0054]本實施例鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉Li2SiCl6 :0. 08Dy3+的制備方法如下：
[0055](a)按照摩爾比為2 ：1 ：0. 08稱取LiCl，SiCl4和DyCl3粉體；
[0056](b)將步驟（a)中的稱取的粉體混合、研磨60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0057](C)把步驟（b)制得的粉料前驅(qū)體于800°C下灼燒5小時，隨后冷卻到300°C，并保溫O. 5小時后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0058](d)把步驟（C)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學式為Li2SiCl6 :0. OSDy3+的所述的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0059]實施例4
[0060]本實施例鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉Na2SiCl6 :0. 05Dy3+的制備方法如下：
[0061](a)按照摩爾比為2 ：1 :0. 05稱取NaCl，SiCl4和DyCl3粉體；
[0062](b)將步驟（a)中的稱取的粉體混合、研磨40分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0063](C)把步驟（b)制得的粉料前驅(qū)體于950°C下灼燒3小時，隨后冷卻到200°C，并保溫2小時后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0064](d)把步驟（C)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學式為Na2SiCl6 ：xDy3+的所述的鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0065]實施例5
[0066]本實施例鏑摻雜氯硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉Na2SiCl6 :0. OlDy3+的制備方法如下：
[0067](a)按照摩爾比為