氧化鎢量子點(diǎn)材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鎢量子點(diǎn)材料的制備方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎢是一種重要的半導(dǎo)體材料，具有突出的電、氣、熱和光致變色等性能，在信息存儲(chǔ)、變色窗、燃料電池、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，成為近幾年重點(diǎn)研宄的半導(dǎo)體材料之一。
[0003]當(dāng)今，納米技術(shù)己廣泛用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、材料、電子等學(xué)科領(lǐng)域，形成了一個(gè)集前沿基礎(chǔ)學(xué)科和高科技為一體的完整體系。新型納米材料的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用是納米技術(shù)的重要研宄內(nèi)容。半導(dǎo)體納米晶體，即量子點(diǎn)(quantum dots，QDs)是在納米尺度上原子和分子的集合體，這種零維體系的物理行為(如光、電性質(zhì))與原子相似，因而常被稱(chēng)作“人造原子”，電子在其中的能量狀態(tài)呈現(xiàn)類(lèi)似原子中電子的分立能級(jí)結(jié)構(gòu)。半導(dǎo)體量子點(diǎn)具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，在磁學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、催化和化學(xué)傳感以及生物醫(yī)學(xué)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。隨著納米技術(shù)和各學(xué)科之間的進(jìn)一步滲透，量子點(diǎn)的應(yīng)用已經(jīng)發(fā)展成為一個(gè)涉及多學(xué)科的交叉研宄領(lǐng)域。
[0004]納米氧化鎢的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，使其在光、磁、催化及化學(xué)活性等方面具有更加優(yōu)勢(shì)的性能。而特殊結(jié)構(gòu)和形貌是影響材料性質(zhì)的重要因素，因此，對(duì)氧化鎢納米材料的制備與物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研宄具有重要的意義。如果能合成出零維氧化鎢量子點(diǎn)，很可能大大提高和改善氧化鎢的性能。
[0005]本發(fā)明在不加任何其它試劑的條件下，以硫化物為合成前驅(qū)體，采用簡(jiǎn)單的超聲法和水熱法制備水溶性氧化鎢量子點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鎢量子點(diǎn)材料的制備方法。本發(fā)明提供的合成技術(shù)，不僅工藝簡(jiǎn)單，而且整個(gè)反應(yīng)只需加入前驅(qū)體硫化鎢，不用加入任何其它試劑，成本低，適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:所述的氧化鎢量子點(diǎn)材料的制備方法，包括如下步驟:1)將硫化鎢固體加入二次蒸餾水中超聲，將超聲后的懸浮液過(guò)濾，得到濾餅；2)再將收集的濾餅重懸于二次蒸餾水中；將上述溶液置于高壓反應(yīng)釜中，高溫水熱反應(yīng)得到水熱產(chǎn)物，3)再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，收集濾液，得到氧化鎢量子點(diǎn)水溶液。
[0008]所述氧化鎢量子點(diǎn)水溶液經(jīng)懸蒸、乙醇分散，離心、真空干燥后獲得到氧化鎢量子點(diǎn)固體粉末，所述氧化鎢量子點(diǎn)平均粒徑為1.3 nm。
[0009]具體步驟為:I)稱(chēng)取硫化鶴，加入二次蒸飽水中形成硫化鶴懸浮液濃度為0.1 mg/mL ~ 0.3 mg/mL，于功率200 W ~ 800 W超聲波清洗器中超聲處理；
2)經(jīng)砂芯漏斗過(guò)濾，獲得濾餅，再將收集的濾餅重懸于二次蒸餾水中； 3)將步驟2)獲得的溶液置于高壓反應(yīng)釜中，1600C -240 °C下反應(yīng)，然后冷卻至室溫，得到水熱產(chǎn)物；
4)將步驟3)獲得的水熱產(chǎn)物經(jīng)砂芯漏斗過(guò)濾，收集濾液，即得到氧化鎢量子點(diǎn)溶液，經(jīng)懸蒸、乙醇分散，離心、真空干燥后即得到氧化鎢量子點(diǎn)固體粉末。
[0010]上述步驟I)的硫化鶴懸浮液濃度優(yōu)選為0.15 mg/mL，超聲波清洗器的功率優(yōu)選為400 W0
[0011]上述步驟3)中的高壓反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度優(yōu)選為200 °C。
[0012]上述任一所述的制備方法制得的氧化鎢量子點(diǎn)。
[0013]所述氧化鶴量子點(diǎn)原子個(gè)數(shù)W: 0=1:2.92。
[0014]所述氧化鎢量子材料水溶液放置3個(gè)月以上無(wú)沉降物出現(xiàn)，重復(fù)制備重現(xiàn)性好。
[0015]所述氧化鎢量子材料水溶液澄清透明，當(dāng)掃描該溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜后氧化鎢量子點(diǎn)溶液的最大吸收峰位置在254 nm。
[0016]所述氧化鎢量子點(diǎn)平均粒徑為1.3 nm。
[0017]具體地說(shuō)，本發(fā)明采用超聲法和水熱法制備出粒徑分布均勻的氧化鎢量子點(diǎn)，其技術(shù)方案是先將硫化鎢超聲打碎，再經(jīng)水熱反應(yīng)制得氧化鎢量子點(diǎn)。
[0018]具體步驟為:
步驟1:采用硫化鎢為原料，稱(chēng)取硫化鎢(ws2)，加入二次蒸餾水(硫化鎢懸浮液濃度為0.15 mg/mL)，于超聲波清洗器中超聲。
[0019]步驟2:將步驟I所得的銀黑色硫化鎢懸浮液經(jīng)孔徑為0.22 Mffl的砂芯漏斗過(guò)濾，獲得濾餅，再將收集的濾餅重懸于二次蒸餾水中。
[0020]步驟3:將步驟2所得溶液置于高壓反應(yīng)釜中，200 °C下水熱反應(yīng)，然后冷卻至室溫，得到水熱產(chǎn)物。
[0021]步驟4:將步驟3所得水熱產(chǎn)物經(jīng)孔徑為0.22 的砂芯漏斗過(guò)濾，收集濾液，即可得到無(wú)色氧化鎢量子點(diǎn)溶液。
[0022]步驟5:將步驟4所得量子點(diǎn)溶液經(jīng)懸蒸、乙醇分散，離心、真空干燥等步驟即可得到白色氧化鎢量子點(diǎn)固體粉末。
[0023]所述的前驅(qū)體硫化鎢無(wú)需做任何預(yù)處理，反應(yīng)過(guò)程中除了加入前驅(qū)體硫化鎢無(wú)需加入任何其它試劑。
[0024]所得到的氧化鎢量子點(diǎn)的平均粒徑為1.3 nm。
[0025]所得到的氧化鎢量子點(diǎn)鎢氧元素的原子個(gè)數(shù)比W:0=l:2.92。
[0026]所得到氧化鎢量子材料水溶液放置3個(gè)月以上無(wú)沉降物出現(xiàn)，重復(fù)制備重現(xiàn)性好。
[0027]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:所述的氧化鎢量子點(diǎn)材料制備過(guò)程中除了加入前驅(qū)體硫化鎢無(wú)需加入任何其它試劑。將前驅(qū)體硫化鎢通過(guò)簡(jiǎn)單的超聲法和水熱法即可得到氧化鎢量子點(diǎn)。利用本發(fā)明方法制備的氧化鎢量子點(diǎn)形貌規(guī)則，粒度均勻，制備工藝簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，成本低廉，重復(fù)性好，水溶液分散性和穩(wěn)定性高，便于產(chǎn)業(yè)化。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為制備的氧化鎢量子點(diǎn)材料水溶液光學(xué)圖。
[0029]圖2為氧化鎢量子點(diǎn)材料的紫外可見(jiàn)吸收光譜圖。
[0030]圖3為氧化鶴量子點(diǎn)材料的透射電鏡圖。
[0031]圖4為氧化鎢量子點(diǎn)材料的能量散射X射線(xiàn)能譜圖。
[0032]圖5為氧化鎢量子點(diǎn)材料的X射線(xiàn)光電子能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，本發(fā)明并不限于此。
[0034]實(shí)施例1
(I)稱(chēng)取0.03 g硫化鎢(WS2)，加入200 mL 65 °C的二次蒸餾水，于超聲波清洗器(功率為400 W)中超聲15-24小時(shí)。
[0035](2)經(jīng)孔徑為0.2