本發(fā)明屬于白光LED熒光粉基質(zhì)制備技術領域，涉及一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法，具體涉及一種采用熔鹽法制備Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體的方法。

背景技術：

鈮酸鹽是一類應用廣泛的熒光粉基質(zhì)材料，具有良好的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性并且易于改性和摻雜，在鐵電、介電和壓電等領域都得到了廣泛的應用。鈮酸鹽諸如鈮酸鍶鋇、鈮酸鉀鈉、鈮酸鍶鈉等在陶瓷、薄膜、光催化中也表現(xiàn)出有價值的應用潛力。其中鈮酸鍶鈉具有四方鎢青銅結(jié)構(gòu)，此結(jié)構(gòu)是鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的一種衍生物。在這種特殊的結(jié)構(gòu)中陽離子很容易被稀土離子取代，從而使其成為一種非常適合摻雜的基體，應用于發(fā)光領域。

當前熒光粉的合成方法主要包括高溫固相法，均相共沉淀法，溶膠—凝膠法，燃燒法，水熱法等，其中存在的問題包括燒結(jié)溫度高，合成周期長，顆粒不均勻，色純度不高等。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法，該方法采用熔鹽法制得相貌分散、分布均勻的立方狀鈮酸鍶鈉粉體，與其他方法相比，熔鹽法具有易于操作，粒度可控，晶體形貌好，物相純度高，合成周期短等優(yōu)點，適合制備分散均勻的立方狀顆粒粉體，本發(fā)明即采用熔鹽法合成了結(jié)晶完整、相貌分散、顆粒均勻、色純度高的立方狀鈮酸鍶鈉Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是，一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并按照摩爾比為(0.625～0.875)：1的比例分別進行稱取，將稱取好的原料置于研缽中，在室溫下研磨使其混合均勻后待用；

2)步驟1)中稱取的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量為M，其中M＝M_SrCO3+M_Nb2O5，NaCl的質(zhì)量為m，按照M：m＝1：(3～9)的比例稱取NaCl作為熔鹽，并將其與步驟1)稱取的原料混合，將混合物在室溫下充分研磨制得混合粉體；

3)將步驟2)所得混合粉體置于坩堝中用Al₂O₃蓋覆蓋；

4)將Al₂O₃坩堝置于爐中，在1100～1200℃下保溫3～9h，以2℃/min速率冷卻至300℃，然后隨爐冷卻至室溫取出；

5)去除步驟4)所得產(chǎn)物的熔鹽，待熔鹽完全去除后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。

步驟5)中通過去離子水反復浸泡、洗滌去除熔鹽，并通過硝酸銀檢驗洗滌清液判斷是否仍有殘存熔鹽。

步驟4)中箱式電阻爐的升溫方式為：自室溫起，以3℃/min的速率升溫至600℃，再以5℃/min的速率升溫至1100～1200℃。

步驟1)中的研磨時間為2h。

步驟1)中所述的研缽為瑪瑙研缽。

步驟2)中的研磨時間為2h。

步驟3)中所述坩堝為氧化鋁坩堝。

一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉，其化學組成為Na_0.5Sr_0.25NbO₃。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明通過熔鹽法制備可使粉體純度高、形貌良好、粒徑均勻；通過XRD、SEM的測試與分析可知，本發(fā)明所制備出的Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體純度高達100％、結(jié)晶性能好、粒徑均勻、平均粒徑為10～16μm，形貌美觀為立方狀且分散度高。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制得的立方狀Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體的XRD圖；

圖2是本發(fā)明實施例1制得的立方狀Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體的SEM圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。

實施例1

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，按照摩爾比為0.825：1的比例分別進行稱取，將稱取好的原料置于瑪瑙研缽中，在室溫下研磨2h使其混合均勻后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量為M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的質(zhì)量為m，按照M：m＝1：5的比例稱取NaCl作為熔鹽，并將其與步驟1)所得原料混合，將混合物在室溫下充分研磨2h制得混合粉體；

3)將步驟2所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中用Al₂O₃蓋覆蓋。

4)將Al₂O₃坩堝置于爐中，自室溫起，以3℃/min的速率升溫至600℃，再以5℃/min的速率升溫至1150℃，保溫9h后以2℃/min速率冷卻至300℃，然后隨爐冷卻至室溫取出；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物用去離子水反復浸泡、洗滌，然后用硝酸銀檢驗洗滌清液是否仍有殘存熔鹽，待熔鹽完全去除后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。

圖1所示為本實施例所制得的立方狀Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體的XRD圖，從圖中可以看出樣品衍射峰與標準卡JCPDS Card NO.27-0788完全吻合，并且沒有雜峰，說明所制得的樣品物相純度較高。

圖2所示為本實施例制得的立方狀Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體的SEM圖，從圖中可以看出樣品顆粒分散均勻，平均粒徑為10～16μm，結(jié)晶度高，形貌美觀為立方狀且分散性良好。

實施例2

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，按照摩爾比為0.75：1的比例分別進行稱取，將稱取好的原料置于瑪瑙研缽中，在室溫下研磨2h使其混合均勻后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量為M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的質(zhì)量為m，按照M：m＝1：3的比例稱取NaCl作為熔鹽，并將其與步驟1)所得原料混合，將混合物在室溫下充分研磨2h制得混合粉體；

3)將步驟2所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中用Al₂O₃蓋覆蓋。

4)將Al₂O₃坩堝置于爐中，自室溫起，以3℃/min的速率升溫至600℃，再以5℃/min的速率升溫至1100℃，保溫6h后以2℃/min速率冷卻至300℃，然后隨爐冷卻至室溫取出；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物用去離子水反復浸泡、洗滌，然后用硝酸銀檢驗洗滌清液是否仍有殘存熔鹽，待熔鹽完全去除后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。

實施例3

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，按照摩爾比為0.675：1的比例分別進行稱取，將稱取好的原料置于瑪瑙研缽中，在室溫下研磨2h使其混合均勻后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量為M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的質(zhì)量為m，按照M：m＝1：5的比例稱取NaCl作為熔鹽，并將其與步驟1)所得原料混合，將混合物在室溫下充分研磨2h制得混合粉體；

3)將步驟2所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中用Al₂O₃蓋覆蓋。

4)將Al₂O₃坩堝置于爐中，自室溫起，以3℃/min的速率升溫至600℃，再以5℃/min的速率升溫至1150℃，保溫3h后以2℃/min速率冷卻至300℃，然后隨爐冷卻至室溫取出；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物用去離子水反復浸泡、洗滌，然后用硝酸銀檢驗洗滌清液是否仍有殘存熔鹽，待熔鹽完全去除后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。

實施例4

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，按照摩爾比為0.625：1的比例分別進行稱取，將稱取好的原料置于瑪瑙研缽中，在室溫下研磨2h使其混合均勻后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量為M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的質(zhì)量為m，按照M：m＝1：7的比例稱取NaCl作為熔鹽，并將其與步驟1)所得原料混合，將混合物在室溫下充分研磨2h制得混合粉體；

3)將步驟2所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中用Al₂O₃蓋覆蓋。

4)將Al₂O₃坩堝置于爐中，自室溫起，以3℃/min的速率升溫至600℃，再以5℃/min的速率升溫至1200℃，保溫3h后以2℃/min速率冷卻至300℃，然后隨爐冷卻至室溫取出；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物用去離子水反復浸泡、洗滌，然后用硝酸銀檢驗洗滌清液是否仍有殘存熔鹽，待熔鹽完全去除后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。

實施例5

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，按照摩爾比為0.875：1的比例分別進行稱取，將稱取好的原料置于瑪瑙研缽中，在室溫下研磨2h使其混合均勻后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量為M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的質(zhì)量為m，按照M：m＝1：9的比例稱取NaCl作為熔鹽，并將其與步驟1)所得原料混合，將混合物在室溫下充分研磨2h制得混合粉體；

3)將步驟2所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中用Al₂O₃蓋覆蓋。

4)將Al₂O₃坩堝置于爐中，自室溫起，以3℃/min的速率升溫至600℃，再以5℃/min的速率升溫至1150℃，保溫6h后以2℃/min速率冷卻至300℃，然后隨爐冷卻至室溫取出；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物用去離子水反復浸泡、洗滌，然后用硝酸銀檢驗洗滌清液是否仍有殘存熔鹽，待熔鹽完全去除后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉體。