一種銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料及其晶體生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料和晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光 材料及其晶體生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在低對(duì)稱性的晶體中，對(duì)于處于低對(duì)稱性的發(fā)光激活離子如稀土離子來說，低對(duì) 稱性有利于解除躍迀宇稱禁戒，增強(qiáng)發(fā)光效率，同時(shí)低對(duì)稱性晶體有各向異性物理性質(zhì)，利 用其作為激光工作物質(zhì)時(shí)可直接獲得偏振激光。鈮酸鉍屬于三斜晶系，其中Bi離子的格位 對(duì)稱性為&，當(dāng)摻雜激活離子替代Bi離子的格位時(shí)，激活離子將占據(jù)(^對(duì)稱格位，且有兩種 格位，有利于晶場(chǎng)能級(jí)分裂加寬及發(fā)光躍迀的宇稱禁戒解除，提高發(fā)光效率，有望用作熒光 和激光材料，在顯示、激光技術(shù)等領(lǐng)域獲得應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料及 其晶體生長方法，獲得性能優(yōu)良的發(fā)光材料，有望用于顯示和激光技術(shù)領(lǐng)域。
[0004] 本發(fā)明提出的一種銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料，具有以下化學(xué)式組成： TmyHozBii-y-zNb〇4,其中0.0001 <y<0.1，0.0001 <z <0.1〇
[0005] 本發(fā)明還提出的上述銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料的晶體生長方法，包括如下步驟：
[0006] S1、將含銩化合物、含鈥化合物、含鉍化合物、含鈮化合物混合均勻后，進(jìn)行合成反 應(yīng)得到化學(xué)式為TmyHozBh-y-zNbCk的多晶原料；
[0007] S2、將化學(xué)式為TmyHozBh-y-zNKk的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長晶體原料；
[0008] S3、將生長晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長初始熔體，然后采用熔體法晶 體生長方法進(jìn)行生長得到銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料。
[0009] 優(yōu)選地，S1中，合成反應(yīng)為高溫固相反應(yīng)、液相合成或氣相合成。
[0010] 優(yōu)選地，S1的具體操作如下：按摩爾份將y份Tm2〇3、z份H〇2〇3、（l-y_z)份Bi2〇3和1份 Nb2〇5混合均勻后，升溫至800~1100°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為TmyHozBh-y-zNKk的多晶 原料；
[0011]其反應(yīng)方程式如下：.yTm203 + .zil〇；2〇3+(O、-zjBi2〇3+Nb2〇5. -^ 2 T m,.Ho,Bi/_ ,_,Nb04〇
[0012] 優(yōu)選地，S2的具體操作步驟為:將化學(xué)式為TmyHozBh-y-zNKk的多晶原料進(jìn)行壓制， 然后燒結(jié)得到生長晶體原料，燒結(jié)溫度為800~1100°C，燒結(jié)時(shí)間為10~72h。
[0013] 優(yōu)選地，S3中，熔體法晶體生長方法為提拉法、坩堝下降法、溫梯法、熱交換法、泡 生法、頂部籽晶法、助熔劑晶體生長方法中的一種。
[0014] 優(yōu)選地，S3中，當(dāng)熔體法晶體生長方法為提拉法、坩堝下降法或頂部籽晶法時(shí)，采 用籽晶定向生長，籽晶為TmyHozBh- y-zNb04或BiNb04單晶。
[0015] 優(yōu)選地，籽晶方向?yàn)椤?00>、〈010>或〈001>方向。
[0016 ]優(yōu)選地，當(dāng)銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料中某種元素的分凝系數(shù)為k，k = 0.01~1，則 ryi rn =―丨一，其中m為S1中含該元素化合物的質(zhì)量，η為該元素在TmyHozBii-y- zNb〇4中所含物 k 質(zhì)的量，Μ為含該元素化合物的摩爾質(zhì)量。
[0017] 本發(fā)明所得TmyHozBii-y-zNb〇4可用作發(fā)光顯示材料、2μηι激光工作物質(zhì)等。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面，通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0019] 實(shí)施例1
[0020]本發(fā)明還提出的上述銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料的晶體生長方法，包括如下步驟： [0021 ] S1、按摩爾份將0.03份Tm2〇3、0.005份Ηο2〇3、0.965份Bi2〇 3和1份恥2〇5混合均勻后， 升溫至1000°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為Tmo. Q3HoQ. 965Nb〇4的多晶原料；
[0022] 其反應(yīng)方程式如下：0.03丁丨1!203 + 0.0051-1〇203+0.965別20；；+\1:> 205 2 Tm。():5H〇Qi()〇5Bi〇.965Nb〇4。
[0023] S2、將化學(xué)式為Tmo. Q3HoQ. QQ5Bi(). 965Nb〇4的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到生長晶 體原料，燒結(jié)溫度為900°C，燒結(jié)時(shí)間為50h;
[0024] S3、將生長晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長初始熔體，然后采用提拉法進(jìn) 行籽晶定向生長得到銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料，籽晶為Tmo. Q3HoQ.QQ5Bi().965Nb〇4單晶，籽晶 方向?yàn)椤?00>方向。
[0025] 實(shí)施例2
[0026]本發(fā)明還提出的上述銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料的晶體生長方法，包括如下步驟： [0027] S1、按摩爾份將0.005份 Tm2〇3、0.1 份H〇2〇3、0.8999份Bi2〇3 和 1 份Nb2〇5 混合均勻后， 升溫至950°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為Tmo.otxnHoo.iBio.si^NbCk的多晶原料，其中Tm元素 的分凝系數(shù)為0.02;
[0028] 其反應(yīng)方程式如下：0 000 j 1??? + 0.1 高溫 > 2 Tm〇 .〇()〇 ] Η〇α 1B i〇 .8999Nb〇4。
[0029] S2、將化學(xué)式為Tmo.txmHouBio.si^NbOA的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到生長 晶體原料，燒結(jié)溫度為850°C，燒結(jié)時(shí)間為64h;
[0030] S3、將生長晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長初始熔體，然后采用坩堝下降 法進(jìn)行軒晶定向生長得到鎊、欽慘雜銀酸祕(mì)發(fā)光材料，軒晶為Tm〇. QQQlHOQ. lBio. 8999Nb〇4單晶， 籽晶方向?yàn)椤穿?〇>方向。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] 本發(fā)明還提出的上述銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料的晶體生長方法，包括如下步驟：
[0033] S1、按摩爾份將0.2份Tm2〇3、〇. 001 份 H〇2〇3、〇. 7995份 Bi2〇3 和1 份 Nb2〇5 混合均勻后， 升溫至900°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為TmQ.2H〇Q.()()()5Bi().7995Nb〇4的多晶原料，其中Ho兀素 的分凝系數(shù)為0.5;
[0034]其反應(yīng)方程式如下：OJTrrbCh + O.OOOSHi^C^+OjyySBhCh+NhO.-、^^ 2 Tm〇.2H〇〇.〇〇Q5Bi().7995Nb〇4。
[0035] S2、將化學(xué)式為TmQ.2H〇().()()()5Bi().7995Nb〇4的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到生長 晶體原料，燒結(jié)溫度為800°C，燒結(jié)時(shí)間為72h;
[0036] S3、將生長晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長初始熔體，然后采用頂部籽晶 法進(jìn)行籽晶定向生長得到銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料，籽晶為THU). 2H〇0. _5Bi〇. 7995Nb〇4單晶， 籽晶方向?yàn)椤穿柀?>方向。
[0037] 實(shí)施例4
[0038] 本發(fā)明還提出的上述銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料的晶體生長方法，包括如下步驟：
[0039] S1、按摩爾份將0.05份Tm2〇3、0.05份Ho2〇3、0.9份Bi 2〇3和1份恥2〇5混合均勻后，升溫 至1050°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為TmQ.()5H〇().()5Bi(). 9Nb〇4的多晶原料；
[0040]其反應(yīng)方程式如下：0.05Tm203 + 0 05Ho203+0..9Bi203+Nb 205 > 2 Tma()5Ho0.05Bi0.9NbO 4 〇
[0041 ] S2、將化學(xué)式為Tmo. Q5H〇Q. Q5Bio. 9Nb〇4的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到生長晶體 原料，燒結(jié)溫度為1 〇〇〇°C，燒結(jié)時(shí)間為24h;
[0042] S3、將生長晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長初始熔體，然后采用熱交換法 進(jìn)行生長得到銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料，籽晶為BiNb〇4單晶，籽晶方向?yàn)椤?10>方向。
[0043]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料，其特征在于，具有W下化學(xué)式組成：Tm用OzBii-y- zNb〇4,其中 0.0001 <y <0.1，0.000! <z <0.1。2. -種如權(quán)利要求1所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在于，包 括如下步驟： 51、 將含鎊化合物、含鐵化合物、含祕(mì)化合物、含妮化合物混合均勻后，進(jìn)行合成反應(yīng)得 到化學(xué)式為TmyHozBii-y-zNb化的多晶原料； 52、 將化學(xué)式為TmyHozBii-y-zNb化的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長晶體原料； 53、 將生長晶體原料加熱至烙融狀態(tài)得到晶體生長初始烙體，然后采用烙體法晶體生 長方法進(jìn)行生長得到鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在于，S1中， 合成反應(yīng)為高溫固相反應(yīng)、液相合成或氣相合成。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在于，S1 的具體操作如下：按摩爾份將y份Tm2〇3、z份H〇2〇3、（1-y-z)份Bi2〇3和1份佩2〇5混合均勻后，升 溫至800~1100°C進(jìn)行固相反應(yīng)得到化學(xué)式為TmyHozBii-y-zNb化的多晶原料。5. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在 于，S2的具體操作步驟為:將化學(xué)式為TmyHozBii-y-zNb化的多晶原料進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)得到 生長晶體原料，燒結(jié)溫度為800~1100°C，燒結(jié)時(shí)間為10~72h。6. 根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項(xiàng)所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在 于，S3中，烙體法晶體生長方法為提拉法、相蝸下降法、溫梯法、熱交換法、泡生法、頂部巧晶 法、助烙劑晶體生長方法中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在于，S3中， 當(dāng)烙體法晶體生長方法為提拉法、相蝸下降法或頂部巧晶法時(shí)，采用巧晶定向生長，巧晶為 TmyH〇zBii-y-zNb〇4或 BiNb〇4單晶。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在于，巧晶 方向?yàn)?lt;100〉、<010〉或<001〉方向。9. 根據(jù)權(quán)利要求2-8任一項(xiàng)所述鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料的晶體生長方法，其特征在 于，當(dāng)鎊、鐵滲雜妮酸祕(mì)發(fā)光材料中某種元素的分凝系數(shù)為k，k = 0.01~1，則m = ^，其 k 中m為S1中含該元素化合物的質(zhì)量，η為該元素在TmyHozBii-y-zNb化中所含物質(zhì)的量，Μ為含該 元素化合物的摩爾質(zhì)量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料，具有以下化學(xué)式組成：TmyHozBi1-y-zNbO4，其中0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。本發(fā)明還公開了上述銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料的晶體生長方法，包括如下步驟：將含銩化合物、含鈥化合物、含鉍化合物、含鈮化合物混合均勻后，進(jìn)行合成反應(yīng)得到化學(xué)式為TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料；將化學(xué)式為TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料進(jìn)行壓制得到生長晶體原料；將生長晶體原料加熱至熔融狀態(tài)得到晶體生長初始熔體，然后采用熔體法晶體生長方法進(jìn)行生長得到銩、鈥摻雜鈮酸鉍發(fā)光材料。本發(fā)明可用作發(fā)光顯示材料、2μm激光工作物質(zhì)等。
【IPC分類】C30B15/00, C30B29/30, C30B11/02
【公開號(hào)】CN105568384
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610069318
【發(fā)明人】張慶禮, 林東暉, 劉文鵬, 孫貴花, 羅建喬, 彭方, 殷紹唐, 竇仁勤
【申請(qǐng)人】中科九曜科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年1月28日