本發(fā)明屬于白光LED熒光粉基質(zhì)制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

LED用鈮酸鹽熒光粉是一種新穎的發(fā)光材料，完全有別于YAG和氮氧化物等黃光材料。鈮酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、鐵電特性、介電特性以及易于摻雜和改性的特點，因此是一種良好的基質(zhì)材料。鈮酸鹽包括鈮酸鍶鋇、鈮酸鋰、鈮酸鉀鈉和鈮酸鍶鈉等，其中具有鎢青銅結(jié)構(gòu)的鈮酸鍶鈉Na_0.7Sr_0.15NbO₃屬于四方晶系，此結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的一種衍生物。這種特殊的結(jié)構(gòu)使其陽離子很容易被稀土離子取代，因此成為一種非常適合摻雜的基體。

目前熒光粉的合成常采用高溫固相法，溶膠—凝膠法，均相共沉淀法，燃燒合成法，溶劑熱法等，其中存在的問題有燒結(jié)溫度高，合成周期長，技術(shù)難度大，顆粒不均勻，安全性低等。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法，采用熔鹽法制備出了物相純度高，分散性良好，粒徑均勻，立方狀的鈮酸鍶鈉粉體，與其他方法相比，熔鹽法具有易于操作，粒度可控，晶體形貌好，合成周期短等優(yōu)點，適合制備分散均勻的特殊形貌或形狀規(guī)整粉體，由于此法生長機(jī)理的特點，合成出的粉體結(jié)晶完整、缺陷少，非常適合用于合成要求缺陷少的粉體。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)按照(0.45～0.6)：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于研缽中在室溫下研磨使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量與NaCl的質(zhì)量比為1：(3～9)稱取NaCl作為熔鹽，將熔鹽與步驟1)所稱取原料混合并在室溫下研磨，使原料與熔鹽混合均勻得到混合粉體；

3)將步驟2)所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中；將經(jīng)過密封的混合粉體于1100～1200℃下保溫4～10h后，以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)去除步驟3)所得產(chǎn)物的熔鹽，直至完全去除熔鹽后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

步驟1)中使用的研缽為瑪瑙研缽。

步驟1)中研磨時間為1h。

步驟2)中研磨時間為1h。

步驟3)中箱式電阻爐的溫度制度為：自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1100～1200℃。

步驟4)中使用去離子水反復(fù)浸泡、洗滌去除熔鹽；并用硝酸銀檢驗洗滌清液判斷是否仍有殘存熔鹽。

一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉的制備方法，其化學(xué)組成為：Na_0.7Sr_0.15NbO₃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1)本發(fā)明利用熔鹽法所制備的熒光粉Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體相對固相法合成溫度較低。

2)本發(fā)明所制備出的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體純度極高、結(jié)晶性能良好、形貌規(guī)整、粒徑均勻且分散性良好。

3)本發(fā)明所制備出的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體平均粒徑為10～16μm。

4)顆粒為單晶，幾乎不存在晶界等缺陷，不易于富集雜質(zhì)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的XRD圖；

圖2是本發(fā)明實施例2制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的SEM圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，需要說明的是，實施例為對本發(fā)明的解釋而不是限定。

實施例1

1)按照0.55：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量與NaCl的質(zhì)量比為1：6稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經(jīng)過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1200℃，于1200℃下保溫6h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產(chǎn)物用去離子水反復(fù)浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

圖1所示為本實施例制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的XRD圖，從圖中可以看出樣品衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS Card NO.38-0847完全吻合，并且沒有明顯雜峰，表明所制得的樣品物相純度較高。

圖2所示為本實施例制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的SEM圖，從圖中可以看出樣品顆粒分散均勻，平均粒徑為10～16μm，結(jié)晶度高，形貌美觀為立方狀且分散性良好。

實施例2

1)按照0.45：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量與NaCl的質(zhì)量比為1：9稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經(jīng)過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1150℃，于1150℃下保溫10h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產(chǎn)物用去離子水反復(fù)浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

實施例3

1)按照0.6：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量與NaCl的質(zhì)量比為1：3稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經(jīng)過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1100℃，于1100℃下保溫4h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產(chǎn)物用去離子水反復(fù)浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

實施例4

1)按照0.55：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量與NaCl的質(zhì)量比為1：9稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經(jīng)過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1150℃，于1150℃下保溫8h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產(chǎn)物用去離子水反復(fù)浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

實施例5

1)按照0.5：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質(zhì)量與NaCl的質(zhì)量比為1：3稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經(jīng)過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1100℃，于1100℃下保溫8h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產(chǎn)物用去離子水反復(fù)浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產(chǎn)物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。