專利名稱：一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性氧化銅技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的鍍銅工藝采用可溶性陽極工藝，以磷銅球作為陽極，以補(bǔ)充銅源。但在電鍍過程中，由于電子元件不規(guī)則，造成電流密度分布不均勻，最終造成厚度不均勻，因此該工藝具有工藝穩(wěn)定性差，效率較低等特點(diǎn)。目前市場上，開始采用水平電鍍工藝。由于陽極是不可溶的，用活性氧化銅代替磷銅球?yàn)殂~源，該工藝要求活性氧化銅具有較高活性，即在電鍍液中能在30秒內(nèi)溶解完。同 時(shí)要求有較低的雜質(zhì)含量，關(guān)于活性氧化銅的生產(chǎn)工藝，在目前公開的一些發(fā)明專利中，主要有以下幾種常用的工藝(I)申請(qǐng)?zhí)枮?1127175. 2的中國專利公開的以硫酸銅及銅料為原料，經(jīng)80_85°C的低溫氧化得硫酸銅結(jié)晶，然后配制溶液與氫氧化鈉反應(yīng)，在經(jīng)球磨、壓濾、洗滌、烘干、粉碎制的活性氧化銅的工藝。(2)申請(qǐng)?zhí)枮?00710076208. I的中國專利公開的以堿性蝕刻廢液經(jīng)蒸氨生產(chǎn)氧化銅的工藝。(3)申請(qǐng)?zhí)枮?00710071896. 2的中國專利公開的用硝酸銅與氫氧化鈉反應(yīng)，壓濾，干燥，焙燒制氧化銅工藝。(4)申請(qǐng)?zhí)枮?00810067243. I的中國專利以合成堿式氯化銅為前驅(qū)，再經(jīng)氫氧化
鈉反應(yīng)生產(chǎn)單斜晶系氧化銅的生產(chǎn)工藝。(5)申請(qǐng)?zhí)枮?01010207485. 3的中國專利以線路板酸性氯化銅或硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液和液體氫氧化鈉或氫氧化鉀為原料，合成的氧化銅經(jīng)微波干燥，粉碎，水洗，超聲波洗滌再次干燥及粉碎制的活性氧化銅。以上公開的專利方法各有千秋，但有一共同的缺點(diǎn)，即制氧化銅過程溶液會(huì)出現(xiàn)粘稠狀態(tài)，難以洗滌，并產(chǎn)生大量洗滌廢水。因此，如何避免洗滌廢水的產(chǎn)生，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝，以避免洗滌廢水的產(chǎn)生。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝，包括步驟I)在化銅池中裝入銅包鋼廢料，泵入冷凝后的濃氨水至銅包鋼廢料上預(yù)設(shè)高度；2)按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，直至廢料不含銅時(shí)，停止鼓空氣；3)將化銅池內(nèi)的料液泵入除鐵罐，分析料液中鐵含量，然后按雙氧水/鐵=2 3倍加入雙氧水，控制溫度在30 40度反應(yīng)2小時(shí),形成反應(yīng)液；
4)將反應(yīng)液打入板框壓濾機(jī)，板框壓濾機(jī)形成的濾液和洗液流入儲(chǔ)槽，并用泵打入反應(yīng)爸;5)啟動(dòng)反應(yīng)釜的攪拌器，打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力O. I O. 3Mpa，蒸氨5 8小時(shí)后，取樣分析溶液中銅含量，當(dāng)銅含量降到20g/L以下時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸氣吸入冷凝器，經(jīng)深水冷卻后，碳化氨水流入儲(chǔ)槽待用；6)打開反應(yīng)釜底閥，在攪拌條件下放入裝有濾布的離心機(jī)，離心機(jī)形成的濾液和洗滌液去化銅池；7)離心機(jī)形成的濾餅送入干燥器，干燥器溫度控制在85-115攝氏度，當(dāng)爐料含水份< 3%時(shí)出干物料； 8)將干物料加入外熱式回轉(zhuǎn)窯，筒體轉(zhuǎn)速I 3轉(zhuǎn)/分鐘，窯溫控制在500 700攝氏度，加干物料速度控制在3 5公斤/分鐘，形成活性氧化銅；9)活性氧化銅落入不銹鋼盤中冷卻至30 40度，取樣化驗(yàn)合格后包裝。優(yōu)選地，在上述活性氧化銅生產(chǎn)工藝中，所述步驟I)具體為由電磁吸盤機(jī)將銅包鋼廢料裝入直徑3米高5米的化銅池至4米處，泵入冷凝器冷凝下來的碳化氨水至爐料上50公分。優(yōu)選地，在上述活性氧化銅生產(chǎn)工藝中，所述步驟2)具體為按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨均勻倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3 4個(gè)小時(shí)后檢測廢料上是否還有銅，直至廢料上不含銅時(shí)，關(guān)閉空氣閥門。優(yōu)選地，在上述活性氧化銅生產(chǎn)工藝中，所述反應(yīng)釜為6立方米反應(yīng)釜。優(yōu)選地，在上述活性氧化銅生產(chǎn)工藝中，所述步驟9)具體為活性氧化銅落入不銹鋼盤中冷卻至30 40度，經(jīng)120目過篩，取樣化驗(yàn)合格后包裝。從上述的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明提供的活性氧化銅生產(chǎn)工藝，以銅包鋼、碳酸氫銨為原料，在化銅池裝入銅包鋼、氨水和碳酸氫銨。在鼓空氣的條件下，自熱制的銅氨絡(luò)合溶液，經(jīng)雙氧水除鐵，過濾，打入反應(yīng)釜中，再由冷凝器冷凝形成真空條件下分解趕氨，將生產(chǎn)的碳酸銅料漿經(jīng)離心機(jī)脫水、洗滌、過濾，濾液和洗液返回化銅池，因此本發(fā)明無污水排放，濾餅經(jīng)干燥器烘干后，加入外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒，回轉(zhuǎn)窯爐管外側(cè)位置有電加熱元件，管內(nèi)有揚(yáng)料板，碳酸銅在500 700攝氏度氣氛下焙燒得到電鍍級(jí)活性氧化銅。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開了一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝，以避免洗滌廢水的產(chǎn)生。下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖
，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例I由電磁吸盤機(jī)將銅包鋼或銅包鐵廢料裝入直徑3米高5米的化銅池至4米處，泵入冷凝器冷凝下來的碳化氨水至爐料上40公分，根據(jù)氨水量和氨水濃度算出化銅池中氨
總量，然后按化肥/氨量=5 8倍算出所需碳酸氫銨量；將所需碳酸氫銨均勻倒入化銅池，池中從底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3 4個(gè)小時(shí)后檢測廢料上是否還有銅，直至廢料上不含銅時(shí)，關(guān)閉空氣閥門；將料液泵入除鐵罐，取樣分析料液中含鐵量，然后按雙氧水/鐵=2 3倍(摩爾比)，加入雙氧水，控制溫度在30攝氏度攪拌反應(yīng)2小時(shí)；將反應(yīng)液打入板框壓濾機(jī)，濾液和洗液流入儲(chǔ)槽，用泵打入6立方米反應(yīng)釜；啟動(dòng)反應(yīng)爸?jǐn)嚢杵?打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力O.I O. 3Mpa,蒸氨5 8小時(shí)后，取樣分析溶液中銅含量，當(dāng)銅含量降到20g/L以下時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸氣吸入冷凝器，經(jīng)深水井冷凝后碳化氨水流入儲(chǔ)槽待用；打開反應(yīng)釜底閥，在攪拌條件下將料漿放入墊有濾布的離心機(jī)，啟動(dòng)離心機(jī)，濾液和洗滌液去化銅池；
濾餅送入干燥器，干燥器溫度控制在85攝氏度，當(dāng)爐料含水分≤3%時(shí)出料；將干物料加入外熱式回轉(zhuǎn)爐，加料速度控制在3 5公斤/分鐘，筒體轉(zhuǎn)速I 3轉(zhuǎn)/分鐘，窯溫控制在500攝氏度；活性氧化銅落入不銹鋼盤中進(jìn)一步冷卻至30攝氏度，經(jīng)120目過篩，取樣化驗(yàn)合格后包裝。實(shí)施例2由電磁吸盤機(jī)將銅包鋼或銅包鐵廢料裝入直徑3米，高5米的銅池至4米處。泵入冷凝器下來的碳化氨水至爐料上60公分，根據(jù)氨水量和氨水濃度算出化銅池中氨總量，按化肥/氨量=5-8倍(重量比)算出所需碳酸氫銨量；將所需碳酸氫氨均勻倒入化銅池，池中從底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3-4小時(shí)后檢測廢料上是否還含有銅，直至廢料上不含銅時(shí)關(guān)閉空氣閥門；將料液泵入除鐵罐，取樣分析料液中含鐵量，然后按雙氧水/鐵=2-3倍(摩爾比)加入雙氧水，控制溫度在40攝氏度攪拌反應(yīng)I小時(shí)；待反應(yīng)液打入板框壓濾機(jī)，濾液和洗液流入儲(chǔ)槽，用泵打入6立方米反應(yīng)釜；從反應(yīng)釜底鼓入空氣，打開蒸汽閥門，控制反應(yīng)溫度80-90攝氏度，蒸氨10-15小時(shí)，取樣分析溶液中銅含量，當(dāng)銅含量降到20g/L以下時(shí)，關(guān)閉蒸汽和空氣閥門，啟動(dòng)攪拌器；打開反應(yīng)釜閥，在攪拌條件下將料漿放入墊有濾布的離心機(jī)，啟動(dòng)離心機(jī)，濾液和洗滌液去化銅池；濾餅送入干燥器，干燥溫度控制在115攝氏度，當(dāng)物料含水分≤3%時(shí)出料；將干物料加入外熱式回轉(zhuǎn)窯，加料速度控制在3-5公斤/分鐘，筒體轉(zhuǎn)速1-3轉(zhuǎn)/分鐘，窯溫控制在700攝氏度；活性氧化銅落入不銹鋼盤中進(jìn)一步冷卻至40攝氏度經(jīng)120目過篩，取樣化驗(yàn)合格后包裝。反應(yīng)釜蒸出的空氣，氨，二氧化碳，水蒸汽混合空氣，經(jīng)冷凝器冷凝，絕大部分氨和二氧化碳，水蒸汽成碳化氨水流入儲(chǔ)槽待用，空氣和少量氨由引風(fēng)機(jī)送入填料塔底部，上方噴淋去離子水吸氨，尾氣從塔頂排放。實(shí)施例3由電磁吸盤機(jī)將銅包鋼或銅包鐵廢料裝入直徑3米，高5米的銅池至4米處。泵入冷凝器下來的碳化氨水至爐料上50公分，根據(jù)氨水量和氨水濃度算出化銅池中氨總量，按化肥/氨量=5-8倍(重量比)算出所需碳酸氫銨量；將所需碳酸氫氨均勻倒入化銅池，池中從底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3-4小時(shí)后檢測廢料上是否還含有銅，直至廢料上不含銅時(shí)關(guān)閉空氣閥門；將料液泵入除鐵罐，取樣分析料液中含鐵量，然后按雙氧水/鐵=2-3倍(摩爾比)加入雙氧水，控制溫度在35攝氏度攪拌反應(yīng)I小時(shí)。
待反應(yīng)液打入板框壓濾機(jī)，濾液和洗液流入儲(chǔ)槽，用泵打入6立方米反應(yīng)釜。從反應(yīng)釜底鼓入空氣，打開蒸汽閥門，控制反應(yīng)溫度80-90攝氏度，蒸氨10-15小時(shí)，取樣分析溶液中銅含量，當(dāng)銅含量降到20g/L以下時(shí)，關(guān)閉蒸汽和空氣閥門，啟動(dòng)攪拌器；打開反應(yīng)釜閥，在攪拌條件下將料漿放入墊有濾布的離心機(jī)，啟動(dòng)離心機(jī)，濾液和洗滌液去化銅池；濾餅送入干燥器，干燥溫度控制在100攝氏度，當(dāng)物料含水分彡3%時(shí)出料；將干物料加入外熱式回轉(zhuǎn)窯，加料速度控制在3-5公斤/分鐘，筒體轉(zhuǎn)速1-3轉(zhuǎn)/分鐘，窯溫控制在600攝氏度；活性氧化銅落入不銹鋼盤中進(jìn)一步冷卻至35攝氏度經(jīng)120目過篩，取樣化驗(yàn)合格后包裝。本發(fā)明提供的活性氧化銅生產(chǎn)工藝，以銅包鋼、碳酸氫銨為原料，在化銅池裝入銅包鋼、氨水和碳酸氫銨。在鼓空氣的條件下，自熱制的銅氨絡(luò)合溶液，經(jīng)雙氧水除鐵，過濾，打入反應(yīng)釜中，再由冷凝器冷凝形成真空條件下分解趕氨，將生產(chǎn)的碳酸銅料漿經(jīng)離心機(jī)脫水、洗滌、過濾，濾液和洗液返回化銅池，因此本發(fā)明無污水排放，濾餅經(jīng)干燥器烘干后，加入外熱式回轉(zhuǎn)窯焙燒，回轉(zhuǎn)窯爐管外側(cè)位置有電加熱元件，管內(nèi)有揚(yáng)料板，碳酸銅在500 700攝氏度氣氛下焙燒得到電鍍級(jí)活性氧化銅。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括步驟 1)在化銅池中裝入銅包鋼廢料，泵入冷凝后的濃氨水至銅包鋼廢料上預(yù)設(shè)高度； 2)按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，直至廢料不含銅時(shí)，停止鼓空氣； 3)將化銅池內(nèi)的料液泵入除鐵罐，分析料液中鐵含量，然后按雙氧水/鐵=2 3倍加入雙氧水，控制溫度在30 40度反應(yīng)2小時(shí)，形成反應(yīng)液； 4)將反應(yīng)液打入板框壓濾機(jī)，板框壓濾機(jī)形成的濾液和洗液流入儲(chǔ)槽，并用泵打入反應(yīng)釜； 5)啟動(dòng)反應(yīng)爸的攪拌器，打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力0.I 0. 3Mpa,蒸氨5 8小時(shí)后，取樣分析溶液中銅含量，當(dāng)銅含量降到20g/L以下時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門，蒸出含氨和二氧 化碳的水蒸氣吸入冷凝器，經(jīng)深水冷卻后，碳化氨水流入儲(chǔ)槽待用； 6)打開反應(yīng)釜底閥，在攪拌條件下放入裝有濾布的離心機(jī)，離心機(jī)形成的濾液和洗滌液去化銅池； 7)離心機(jī)形成的濾餅送入干燥器，干燥器溫度控制在85-115攝氏度，當(dāng)爐料含水份(3%時(shí)出干物料； 8)將干物料加入外熱式回轉(zhuǎn)窯，筒體轉(zhuǎn)速I 3轉(zhuǎn)/分鐘，窯溫控制在500 700攝氏度，加干物料速度控制在3 5公斤/分鐘，形成活性氧化銅； 9)活性氧化銅落入不銹鋼盤中冷卻至30 40度，取樣化驗(yàn)合格后包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的活性氧化銅生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟I)具體為由電磁吸盤機(jī)將銅包鋼廢料裝入直徑3米高5米的化銅池至4米處，泵入冷凝器冷凝下來的碳化氨水至爐料上50公分。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的活性氧化銅生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟2)具體為按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨均勻倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3 4個(gè)小時(shí)后檢測廢料上是否還有銅，直至廢料上不含銅時(shí)，關(guān)閉空氣閥門。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的活性氧化銅生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述反應(yīng)釜為6立方米反應(yīng)釜。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的活性氧化銅生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟9)具體為活性氧化銅落入不銹鋼盤中冷卻至30 40度，經(jīng)120目過篩，取樣化驗(yàn)合格后包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開的是一種活性氧化銅生產(chǎn)工藝，包括步驟1)在化銅池中裝入銅包鋼廢料；2)將所需碳酸氫銨倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣；3)將化銅池內(nèi)的料液泵入除鐵罐，按雙氧水/鐵＝2～3倍加入雙氧水，控制溫度在30～40度反應(yīng)2小時(shí)；4)將反應(yīng)液打入板框壓濾機(jī)；5)啟動(dòng)反應(yīng)釜的攪拌器，打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力0.1～0.3MPa；6)打開反應(yīng)釜底閥，在攪拌條件下放入裝有濾布的離心機(jī)，離心機(jī)形成的濾液和洗滌液去化銅池；7)離心機(jī)形成的濾餅送入干燥器，干燥器溫度控制在85-115攝氏度；8)將干物料加入外熱式回轉(zhuǎn)窯。本發(fā)明無污水排放。
文檔編號(hào)C01G3/02GK102849777SQ20121033663
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月30日
發(fā)明者李建國, 李建航, 李臣, 李雷 申請(qǐng)人:安新縣新聯(lián)硫酸銅廠(普通合伙)