一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬礦物材料領(lǐng)域，具體涉及一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]重質(zhì)碳酸鈣又稱研磨碳酸鈣，是以天然方解石、大理石、白堊等為原料，經(jīng)機(jī)械粉碎、研磨達(dá)到一定細(xì)度的粉體產(chǎn)品。國際上一般稱為微細(xì)研磨碳酸鈣(FGCC)。在造紙工業(yè)中為了區(qū)比沉淀碳酸鈣，分比用GCC和PCC簡稱。一般把平均粒徑在12μπι以下的產(chǎn)品稱為重質(zhì)微細(xì)碳酸鈣，以區(qū)分一般的重質(zhì)碳酸鈣。碳酸鈣產(chǎn)品按用途分為崗石專用鈣、密封膠專用鈣、橡膠專用鈣、造紙專用鈣、塑料專用鈣、油漆涂料專用鈣、牙膏專用鈣、醫(yī)藥專用鈣、飼料添加劑專用、食品專用等等。藥用碳酸鈣被廣泛應(yīng)用于補(bǔ)鈣藥片，制成高密度鈣片和咀嚼片；也可作為藥片填料，從而增加復(fù)合維生素片劑中的營養(yǎng)成分等；藥用碳酸鈣造粒后，更便于補(bǔ)鈣劑沖片成形。顆粒碳酸鈣，主要用于補(bǔ)鈣劑的直接壓片成形，又被稱為碳酸鈣D.C.;此外亦可用于兒童玩具的塑料制品及涂料之中，能確保符合FDA玩具國際標(biāo)準(zhǔn)。碳酸鈣主含量高、雜質(zhì)含量低，Pb，As, Hg, Fe等含量極低。某些指標(biāo)達(dá)到并超過美國藥典(USP28/31 )、歐洲藥典(EP2002 )、英國藥典(BP2002 )和中國藥典(CP2005 )的要求。
[0003]重質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)方法主要有干法和濕法兩種方法，干法生產(chǎn)效率高，但產(chǎn)品的細(xì)度受到研磨和分級技術(shù)的限制，很難生產(chǎn)超細(xì)細(xì)度的重鈣產(chǎn)品。濕法生產(chǎn)粉體產(chǎn)品細(xì)度較高，還可以在研磨中對粉體進(jìn)行改性出來，因此采用濕法常用來生產(chǎn)超細(xì)重鈣產(chǎn)品，但濕法生產(chǎn)中涉及漿料的配置、研磨、干燥等工序，因此生產(chǎn)效率較低，能耗也較高。但是由于醫(yī)藥級碳酸鈣由于其用途的特殊性，因此對生產(chǎn)工藝的要求較高。而現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的醫(yī)用碳酸鈣存在產(chǎn)率低、純度不高、粒徑分布不均勻等缺點(diǎn)，且在生產(chǎn)過程中存在能耗高、同時(shí)漿料中的細(xì)粉在濕法研磨中還容易發(fā)生聚集，影響研磨效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟:
51.破碎:將大理石用高壓水沖洗石塊，去除石塊表面的泥土和灰塵后用破碎機(jī)破碎至顆粒粒徑< 40mm ；
52.均質(zhì):在粉碎的大理石中加入碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨攪拌20?40min，攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為800?1200r/min ；
53.研磨:將均質(zhì)后的大理石加至立式磨中進(jìn)行研磨，立式磨中設(shè)置有噴水裝置，在研磨的過程中噴霧化水，得到粉體，其中，所述立式磨研磨溫度為40?50°C、研磨壓力為8?12MPa，所述粉體的水分控制指標(biāo)彡0.3% ；
54.改性:粉體中加入水、改性劑和分散劑進(jìn)行攪拌，攪拌的溫度為30?50°C，攪拌時(shí)間為30?45min，得濕物料；
S5.冷凍干燥:將濕物料在-10?_25°C、真空度為1.5?5Pa的環(huán)境下冷凍干燥，得醫(yī)藥級碳酸鈣。
[0006]進(jìn)一步地，步驟S2中所述大理石、碳酸鈉與十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量比為 80 ?110:1 ?5:1 ;
進(jìn)一步地，步驟S3中所述粉體的顆粒大小為1250?2500目。
[0007]進(jìn)一步地，步驟S4中所述粉體、改性劑和分散劑的重量比為100:0.8?1.2:0.1 ?0.15。
[0008]進(jìn)一步地，所述分散劑為三乙醇胺。
[0009]進(jìn)一步地，所述改性劑為硬脂酸、鈦酸酯或磷酸酯中的任意一種。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明在均質(zhì)步驟加入了碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨，提高了后期研磨的效率，降低了研磨的時(shí)間；并在研磨機(jī)中設(shè)置有噴水裝置，噴出的霧化水不僅增加了粉體的自身重量，粉體不易被懸浮起來使磨盤料層穩(wěn)定，而且與加入的碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨共同作用，利用研磨；
2.本發(fā)明方法制備的醫(yī)用碳酸鈣產(chǎn)率高、純度高、粒徑分布均勻，且在生產(chǎn)過程中能耗低、同時(shí)漿料中的細(xì)粉在濕法研磨中不發(fā)生聚集；
3.本發(fā)明工藝操作簡單、制備方便、成本低、適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。
[0012]實(shí)施例1:一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟:
51.破碎:將大理石用高壓水沖洗石塊，去除石塊表面的泥土和灰塵后用破碎機(jī)破碎至顆粒粒徑< 40mm ；
52.均質(zhì):在粉碎的大理石中加入碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨攪拌20min，攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min ;所述大理石、碳酸鈉與十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量比為80:1:1 ；
53.研磨:將均質(zhì)后的大理石加至立式磨中進(jìn)行研磨，立式磨中設(shè)置有噴水裝置，在研磨的過程中噴霧化水，得到粉體，所述粉體的顆粒大小為1250目；其中，所述立式磨研磨溫度為40°C、研磨壓力為8MPa，所述粉體的水分控制指標(biāo)< 0.3% ;
54.改性:粉體中加入水、改性劑和分散劑三乙醇胺進(jìn)行攪拌，攪拌的溫度為30°C，攪拌時(shí)間為30min，得濕物料；所述粉體、改性劑和分散劑的重量比為100:0.8:0.1 ;所述改性劑為硬脂酸；
55.冷凍干燥:將濕物料在_10°C、真空度為1.5Pa的環(huán)境下冷凍干燥，得醫(yī)藥級碳酸鈣。
[0013]實(shí)施例2: —種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟:
S1.破碎:將大理石用高壓水沖洗石塊，去除石塊表面的泥土和灰塵后用破碎機(jī)破碎至顆粒粒徑< 40mm ； 52.均質(zhì):在粉碎的大理石中加入碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨攪拌40min，攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為1200r/min ;所述大理石、碳酸鈉與十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量比為110:5:1 ；
53.研磨:將均質(zhì)后的大理石加至立式磨中進(jìn)行研磨，立式磨中設(shè)置有噴水裝置，在研磨的過程中噴霧化水，得到粉體，所述粉體的顆粒大小為2500目；其中，所述立式磨研磨溫度為50°C、研磨壓力為12MPa，所述粉體的水分控制指標(biāo)彡0.3% ;
54.改性:粉體中加入水、改性劑和分散劑三乙醇胺進(jìn)行攪拌，攪拌的溫度為50°C，攪拌時(shí)間為45min，得濕物料；所述粉體、改性劑和分散劑的重量比為100:1.2:0.15 ;所述改性劑為鈦酸酯；
55.冷凍干燥:將濕物料在_25°C、真空度為5Pa的環(huán)境下冷凍干燥，得醫(yī)藥級碳酸鈣。
[0014]實(shí)施例3: —種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟:
51.破碎:將大理石用高壓水沖洗石塊，去除石塊表面的泥土和灰塵后用破碎機(jī)破碎至顆粒粒徑< 40mm ；
52.均質(zhì):在粉碎的大理石中加入碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨攪拌28min，攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為lOOOr/min ;所述大理石、碳酸鈉與十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量比為90:2:1 ；
53.研磨:將均質(zhì)后的大理石加至立式磨中進(jìn)行研磨，立式磨中設(shè)置有噴水裝置，在研磨的過程中噴霧化水，得到粉體，所述粉體的顆粒大小為2000目；其中，所述立式磨研磨溫度為42°C、研磨壓力為9MPa，所述粉體的水分控制指標(biāo)< 0.3% ;
54.改性:粉體中加入水、改性劑和分散劑三乙醇胺進(jìn)行攪拌，攪拌的溫度為38°C，攪拌時(shí)間為35min，得濕物料；所述粉體、改性劑和分散劑的重量比為100:0.9:0.12 ;所述改性劑為磷酸酯；
55.冷凍干燥:將濕物料在_15°C、真空度為2.8Pa的環(huán)境下冷凍干燥，得醫(yī)藥級碳酸鈣。
[0015]實(shí)施例4:一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟:
51.破碎:將大理石用高壓水沖洗石塊，去除石塊表面的泥土和灰塵后用破碎機(jī)破碎至顆粒粒徑< 40mm ；
52.均質(zhì):在粉碎的大理石中加入碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨攪拌35min，攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為1150r/min ;所述大理石、碳酸鈉與十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量比為105:4.5:1 ；
53.研磨:將均質(zhì)后的大理石加至立式磨中進(jìn)行研磨，立式磨中設(shè)置有噴水裝置，在研磨的過程中噴霧化水，得到粉體，所述粉體的顆粒大小為2500目；其中，所述立式磨研磨溫度為48°C、研磨壓力為llMPa，所述粉體的水分控制指標(biāo)< 0.3% ;
54.改性:粉體中加入水、改性劑和分散劑三乙醇胺進(jìn)行攪拌，攪拌的溫度為45°C，攪拌時(shí)間為42min，得濕物料；所述粉體、改性劑和分散劑的重量比為100:1.1:0.13 ;所述改性劑為硬脂酸；
55.冷凍干燥:將濕物料在_20°C、真空度為4Pa的環(huán)境下冷凍干燥，得醫(yī)藥級碳酸鈣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于，它包括以下步驟: 51.破碎:將大理石用高壓水沖洗石塊，去除石塊表面的泥土和灰塵后用破碎機(jī)破碎至顆粒粒徑< 40mm ； 52.均質(zhì):在粉碎的大理石中加入碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨攪拌20?40min，攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為800?1200r/min ； 53.研磨:將均質(zhì)后的大理石加至立式磨中進(jìn)行研磨，立式磨中設(shè)置有噴水裝置，在研磨的過程中噴霧化水，得到粉體，其中，所述立式磨研磨溫度為40?50°C、研磨壓力為8?12MPa，所述粉體的水分控制指標(biāo)彡0.3% ； 54.改性:粉體中加入水、改性劑和分散劑進(jìn)行攪拌，攪拌的溫度為30?50°C，攪拌時(shí)間為30?45min，得濕物料； 55.冷凍干燥:將濕物料在-10?_25°C、真空度為1.5?5Pa的環(huán)境下冷凍干燥，得醫(yī)藥級碳酸鈣。2.如權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥級碳酸鈣的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述大理石、碳酸鈉與十二烷基二甲基芐基氯化銨的重量比為80?110:1?5:1。3.如權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥級碳酸鈣的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述粉體的顆粒大小為1250?2500目。4.如權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)藥級碳酸鈣的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述粉體、改性劑和分散劑的重量比為100:0.8?1.2:0.1?0.15。5.如權(quán)利要求1或4所述的一種醫(yī)藥級碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述分散劑為二乙醇胺。6.如權(quán)利要求1或4所述的一種醫(yī)藥級碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述改性劑為硬脂酸、鈦酸酯或磷酸酯中的任意一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醫(yī)藥級碳酸鈣的生產(chǎn)方法，包括破碎、均質(zhì)、研磨、改性和冷凍干燥步驟。本發(fā)明在均質(zhì)步驟加入了碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨，提高了后期研磨的效率，降低了研磨的時(shí)間；并在研磨機(jī)中設(shè)置有噴水裝置，噴出的霧化水不僅增加了粉體的自身重量，粉體不易被懸浮起來使磨盤料層穩(wěn)定，而且與加入的碳酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨共同作用，利用研磨；本發(fā)明方法制備的醫(yī)用碳酸鈣產(chǎn)率高、純度高、粒徑分布均勻，且在生產(chǎn)過程中能耗低、同時(shí)漿料中的細(xì)粉在濕法研磨中不發(fā)生聚集；本發(fā)明工藝操作簡單、制備方便、成本低、適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C01F11/18
【公開號】CN105366702
【申請?zhí)枴緾N201510895381
【發(fā)明人】彭貴明, 陳華平, 雷禮強(qiáng), 李林富, 王曉洪
【申請人】四川億欣新材料有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月8日