一種制取高純液態(tài)氰化氫工藝及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制取高純液態(tài)氰化氫工藝及系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氰酸是一種用途很廣的化工產(chǎn)品，可用于制造尼龍、殺蟲劑、丙烯腈和丙烯酸樹脂等。尤其是己二醇和甲基丙烯酸酯樹脂對氫氰酸的需求，顯示出很大的市場需求。
[0003]但是，氰化氫的物性比較特殊，是一種劇毒化學(xué)品，在常溫常壓下極易擴(kuò)散，與水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、甘油、苯、氯仿等，而且容易自聚，堵塞管道，設(shè)備，影響本裝置甚至是下游裝置的生產(chǎn)。
[0004]生產(chǎn)氫氰酸的工藝主要是Andrussow法(安德盧梭法，安氏法)，以及由此引出的一系列氨氧化法、BMA法、丙烯腈副產(chǎn)法、輕油裂解法。其中氨氧化法生產(chǎn)工藝均是先生產(chǎn)含氰化氫(HCN)氣體，然后用水吸收精制得到液體的氫氰酸，其液體產(chǎn)品純度均在90(wt)%左右，有些甚至更低，水含量較高在10 (wt) %左右。
[0005]氨氧化法是先進(jìn)應(yīng)用廣泛的氫氰酸生產(chǎn)工藝，其工藝過程就是在氨氧化催化劑存在下，將氨源和氧源以及可氨氧化的有機(jī)物高溫轉(zhuǎn)化為氰化物的方法。該法通常是在常壓、1000°C以上的條件下，將原料混合氣通入由鉑、銠合金催化劑(鉑和銠按9: 1制成直徑為0.076mm的絲網(wǎng))或由鉑銥合金制成的絲網(wǎng)狀催化劑床進(jìn)行的氨氧化反應(yīng)。以甲烷氨氧化法為例，其反應(yīng)式為:
[0006]2CH4+2NH3+302— 2HCN+6H20。
[0007]與之類似的還有甲醇氨氧化，得到氰化氫氣體之后再經(jīng)過水吸收精制后得到普通的氫氰酸液體產(chǎn)品，其濃度90 (wt)%左右，有些甚至更低，水含量較高，日益不能滿足下游用戶的使用要求。
[0008]近年來，下游用戶不斷的改進(jìn)生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，對氫氰酸的純度提出了越來越高的純度要求，有些對含水量的要求在lOOOppm以下甚至更低，所以現(xiàn)有工藝已經(jīng)不能滿足下游用戶的要求，需要開發(fā)新的生產(chǎn)高純氫氰酸的工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明是針對氨氧化法得到的氰化氫氣體，提出一種用于生產(chǎn)高純液態(tài)氰化氫的方法。采用的具體技術(shù)方案如下:
[0010]一種制取高純液態(tài)氰化氫工藝，包括如下步驟:
[0011]步驟1:將含氰化氫的氣體送入吸收塔，吸收塔塔頂采用低溫水噴淋吸收氰化氫氣體，經(jīng)吸收后塔釜得到低濃度的氰化氫水溶液，尾氣從塔頂進(jìn)入后續(xù)尾氣處理設(shè)施處理；
[0012]步驟2:吸收塔塔釜的氰化氫水溶液送入精餾塔分離提純，精餾塔采用三段塔形式，在上段塔和中段塔之間設(shè)中間冷凝器，氰化氫水溶液由下段塔和中段塔之間進(jìn)料，氰化氫氣體從中段塔頂蒸出進(jìn)入中間冷凝器，被冷凝的液相回流，未冷凝的氣相進(jìn)入上段塔；
[0013]步驟3:進(jìn)入上段塔的未冷凝的氣相進(jìn)一步分離，從精餾塔塔頂氣相進(jìn)入回流冷凝器冷凝，部分冷凝成液體回流，所述上段塔為填料塔；
[0014]步驟4:回流冷凝器未冷凝部分進(jìn)入后續(xù)的氣液分離器，分離其中所含水蒸汽；
[0015]步驟5:經(jīng)過氣液分離器的氣相部分即為氰化氫氣體，進(jìn)入成品冷凝器全部冷凝成高純液態(tài)氰化氫。
[0016]步驟1所述含有氰化氫氣體的合成氣溫度不大于40°C，低溫水溫度不大于15°C。在保證氣相與水的穩(wěn)定狀態(tài)的前提下，必須盡可能降低含氰化氫氣體的溫度和吸收水的溫度，從而得到收率高的氰化氫水溶液。
[0017]步驟2所述中段塔回流比為1-15。步驟3所述上段塔回流比為1-25。
[0018]步驟4所述氣液分離器內(nèi)設(shè)有擋板。氣液分離器主要用于分離水蒸汽與氰化氫氣體，在氣液分離器內(nèi)設(shè)置擋板，可以最大化的對所含水蒸汽進(jìn)行分離，使氰化氫氣體的純度進(jìn)一步被提尚。
[0019]各設(shè)備之間管道連接采用焊接方式，法蘭連接部位，采用焊唇密封環(huán)形式。由于氰化氫屬于劇毒化學(xué)品，以上設(shè)置是為了防止氫氰酸泄露，造成污染及人員傷害。并且，各設(shè)備之間管道連接外采取保冷措施使溫度不大于35°C，保冷方式為夾套管或者冷凍水伴管。
[0020]—種制取高純液態(tài)氰化氫系統(tǒng)，包括吸收塔、三段式精餾塔、中間冷凝器、回流冷凝器、氣液分離器、成品冷凝器、再沸器，吸收塔設(shè)有頂部低溫水噴淋口，頂部尾氣排出口以及含氰化氫的氣體進(jìn)入口，三段式精餾塔分為上段塔、中段塔、下段塔，吸收塔底部與下段塔和中段塔之間連接，下端塔底部設(shè)有再沸器，上段塔和中段塔之間設(shè)有中間冷凝器，三段式精餾塔頂部設(shè)有回流冷凝器，回流冷凝器與氣液分離器連接、氣液分離器與成品冷凝器連接。
[0021]氣液分離器內(nèi)設(shè)擋板。各設(shè)備之間管道連接采用焊接方式，法蘭連接部位，采用焊唇密封環(huán)形式；各設(shè)備之間管道連接外采取保冷措施，保冷方式為夾套管或者冷凍水伴管。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:采用低溫水吸收，提高了對HCN氣體的吸收效率，減輕了對后續(xù)尾氣處理設(shè)施的負(fù)荷，緩解了環(huán)保壓力；通過本發(fā)明所述工藝精制，成品氰化氫水含量可以達(dá)到50ppm以下，能充分滿足下游用戶的使用要求；有效避免了氫氰酸的泄露風(fēng)險(xiǎn)，更有利于安全生產(chǎn)；還可以減緩了氫氰酸的自聚，使生產(chǎn)更為順暢，提高了生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明所述制取高純液態(tài)氰化氫工藝流程圖
[0024]圖例說明:1、吸收塔，2、精餾塔，3、中間冷凝器，4、回流冷凝器，5、氣液分離器，6、成品冷凝器，7、再沸器，8、上段塔，9、中段塔，10、下段塔，11、擋板
[0025]A、含氰化氫的氣體，B、低溫水，C、尾氣，D、高純液態(tài)氰化氫
【具體實(shí)施方式】
[0026]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明創(chuàng)造中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。
[0027]本發(fā)明所述制取高純液態(tài)氰化氫系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)包括吸收塔1、三段式精餾塔2、中間冷凝器3、回流冷凝器4、氣液分離器5、成品冷凝器6、再沸器7，吸收塔1設(shè)有頂部低溫水B噴淋口，頂部尾氣C排出口以及含氰化氫的氣體A進(jìn)入口，三段式精餾塔2分為上段塔8、中段塔9、下段塔10，吸收塔1底部與下段塔10和中段塔9之間連接，下端塔10底部設(shè)有再沸器7，上段塔8和中段塔9之間設(shè)有中間冷凝器3，三段式精餾塔2頂部設(shè)有回流冷凝器4，回流冷凝器4與氣液分離器5連接、氣液分離器5與成品冷凝器6連接。
[0028]氣液分離器5內(nèi)設(shè)擋板11。各設(shè)備之間管道連接采用焊接方式，法蘭連接部位，采用焊唇密封環(huán)形式；各設(shè)備之間管道連接外采取保冷措施，保冷方式為夾套管或者冷凍水伴管。
[0029]實(shí)施例1:
[0030]30°C的含氰化氫的氣體A進(jìn)入吸收塔1，吸收塔1塔頂噴入10°C的低溫水B，經(jīng)吸收后塔釜得到3%的HCN水溶液，吸收后的尾氣C從塔頂送入尾氣吸收裝置處理。HCN水溶液送入三段式精餾塔2分離提純，HCN水溶液由下段塔10和中段塔9之間進(jìn)料，經(jīng)過中段塔9及中間冷凝器3進(jìn)入上段塔8，中段塔9部分回流比為10，最終HCN氣體從塔頂蒸出，依次進(jìn)入回流冷凝器4和氣液分離器5，其中氣液分離器5中具有有利于水蒸汽分離的擋板11，部分冷凝后的液相返回塔內(nèi)作為回流，