一種高比表面花瓣狀鎂鋁尖晶石納米空球的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及納米粉體合成技術(shù)，具體是一種高比表面花瓣狀儀侶尖晶石納米空球 的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 儀侶尖晶石是一種性質(zhì)穩(wěn)定的化合物，具有烙點高，強度高，熱膨脹系數(shù)低，化學 穩(wěn)定性好，抗燒結(jié)等優(yōu)點，它同時具有酸性和堿性兩種活性中屯、運一獨特的表面特性，在化 學反應(yīng)中被廣泛用作催化劑載體。但常規(guī)方法制備的儀侶尖晶石納米粒子往往存在比表面 較低的缺點，而儀侶尖晶石納米空球由于具有特殊的空屯、結(jié)構(gòu)和形貌可表現(xiàn)出許多獨特的 性質(zhì)，如高比表面積、低密度。在催化、藥物領(lǐng)域有著廣泛而特殊的應(yīng)用前景，可W作為高活 性、高選擇性的催化劑及優(yōu)良的催化劑載體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的工藝復(fù)雜、環(huán)境污染、比表面積較小等問 題。
[0004] 為實現(xiàn)本發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案是運樣的，一種高比表面花瓣狀儀侶尖晶石 納米空球的合成方法，其特征在于：該方法W水熱法制備的碳球為模板，進行W下步驟： 陽〇化]一種高比表面花瓣狀儀侶尖晶石納米空球的合成方法，其特征在于：包括W下步 驟：
[0006] 1)制備碳球
[0007] 1. 1)W葡萄糖為原料，按照0. 5-4g葡萄糖/10ml水的濃度，將葡萄糖溶于去離子 水中，形成澄清的溶液A;
[0008] 1. 2)將步驟1. 1)中得到的溶液A轉(zhuǎn)移至水熱蓋內(nèi)，150°C-180°C反應(yīng)12-24h;將 水熱蓋自然冷卻到室溫，得到黑色或黑褐色懸浮液B;
[0009] 1. 3)將步驟1. 2)中得到的懸浮液B用去離子水和乙醇洗涂、離屯、、分散，得到黑色 或黑褐色沉淀；
[0010] 1. 4)將步驟1. 3)中得到的沉淀在60°C干燥12h，得到碳球微粒；
[0011] 2)將0. 4g步驟1)所得的碳球溶于72ml去離子水中，室溫，超聲30min，得碳球 懸濁溶液C;
[0012] 3)稱取金屬鹽，步驟2)中的碳球和本步驟所述的金屬鹽質(zhì)量比為1 : 2-1 : 4 ; 所述金屬鹽由硝酸儀和硝酸侶組成，硝酸儀和硝酸侶的摩爾比為2 : 1;將所述金屬鹽加入 到步驟2)中所得的碳球溶液C中，超聲40-90min，分散均勻后，得混合溶液D;
[001引4)將步驟如中得到的混合溶液D轉(zhuǎn)移至水熱蓋內(nèi)，將水熱蓋密閉后，在恒溫箱中 150°C-190°C加熱，恒溫反應(yīng)12-2地后自然冷卻至室溫，得到黑褐色懸濁液；
[0014] 5)將步驟4)中得到的黑褐色懸濁液進行離屯、，洗涂，60°C干燥12-2地，得到黑褐 色粉末；
[0015] 6)將步驟5)中得到的黑褐色粉末在1000°C下般燒化除去碳球，即得高比表面花 瓣狀尖晶石納米空球。
[0016] 進一步，所述步驟1. 2)和步驟4)中的水熱蓋為內(nèi)襯聚四氣乙締的水熱蓋。
[0017] 值得說明的是，本發(fā)明是W碳球為模板，利用碳球表面的親水基團首先將硝酸侶 和硝酸儀吸附到碳球表面，然后經(jīng)水熱處理將金屬沉淀生長到碳球上，經(jīng)熱處理移去碳球 模板，即可獲得空屯、儀侶尖晶石納米粒子，該方法綠色環(huán)保，并可W通過控制碳球的粒徑進 而控制球體空腔的體積。
[0018] 本發(fā)明采用水熱法處理吸附硝酸侶和硝酸儀的碳球，制成的納米儀侶尖晶石空球 呈花瓣狀，運是由于水熱處理可W增加金屬離子在碳球表面的吸附和滲透，隨著金屬鹽的 水解，金屬離子不斷吸附于碳球表面，當吸附于碳球表面的金屬離子達到一定濃度，就開始 W花瓣狀結(jié)構(gòu)往外生長。同時，花瓣狀結(jié)構(gòu)較一般的球形結(jié)構(gòu)比表面積較大。
[0019] 本發(fā)明的技術(shù)效果是毋庸置疑的，具有工藝簡單，成本低，易于控制，無需沉淀劑， 并且所得產(chǎn)物晶粒尺寸均勻、粒子純度較高、分散性好、晶型好且可控制等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0020] 圖1為不同反應(yīng)時間下制備MgAl2〇4的掃描電鏡譜圖；
[0021] 圖2為不同溶劑制備MgAl2〇4的掃描電鏡譜圖；
[0022] 圖3為水熱法制備的MgAl2〇4的透射電鏡圖； 陽02引圖4為MgA!2〇4的N2吸附-脫附回滯曲線。
[0024] 圖1中：a、b、c、d分別為反應(yīng)時間化、1化、1化、24h制備的樣品；
[0025] 圖2中：a、b、C分別為乙醇、乙醇：水=1:1 (V/V)、水制備的樣品。
【具體實施方式】
[00%] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不應(yīng)該理解為本發(fā)明上述主題范圍僅 限于下述實施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣 用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。 陽〇27] 實施例1 :
[0028] 1)制備碳球
[0029] 1. 1)W葡萄糖為原料，按照2g葡萄糖/10ml水的濃度，將8g葡萄糖溶于40ml去 離子水中，形成澄清的溶液A;
[0030] 1. 2)將步驟1. 1)中得到的溶液A轉(zhuǎn)移至水熱蓋內(nèi)，170°C反應(yīng)24h;將水熱蓋自然 冷卻到室溫，得到黑色或黑褐色懸浮液B;
[0031] 1. 3)將步驟1. 2)中得到的懸浮液B用去離子水和乙醇洗涂、離屯、、分散，得到黑色 或黑褐色沉淀；
[0032]1. 4)將步驟1. 3)中得到的沉淀在60°C干燥12h，得到碳球微粒。 陽03引。將0. 4g碳球溶于72ml去離子水中，室溫，超聲30min，得碳球懸濁溶液C;所述 超聲儀的使用功率為70W，頻率為40KHZ的超聲儀；
[0034] 3)稱取金屬鹽，步驟2)中的碳球和本步驟所述的金屬鹽質(zhì)量比為1:2-1:4; 所述金屬鹽由硝酸儀和硝酸侶組成，硝酸儀和硝酸侶的摩爾比為2 : 1;稱取0.975g A1(N03)3· 9&0,0.333g Mg(N03)2· 6&0粉末加入步驟。中所得的碳球溶液C中，超聲 40-90min，分散均勻后，得混合溶液D;
[0035] 4)將步驟3)中得到的混合溶液D轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氣乙締水熱蓋內(nèi)，將水熱蓋密閉 后，在恒溫箱中180°C加熱，恒溫反應(yīng)24h后自然冷卻至室溫，得到黑褐色懸濁液；
[0036]W將步驟4)中得到的黑褐色懸濁液進行離心洗涂，60°C干燥12,得到黑褐色粉 末；
[0037] 6)將步驟W中得到的黑褐色粉末在管式爐內(nèi)程序升溫（2°C/min)至1000。般 燒化除去碳球，即得高比表面花瓣狀尖晶石納米空球。 陽03引圖1為步驟4)中不同反應(yīng)時間下制備MgAl2〇4的掃描電鏡譜圖。
[0039] 圖1中a、b、c、d分別對應(yīng)反應(yīng)時間為6h、12h、l她、2地。
[0040] 從圖1可W看出W碳球為模板結(jié)合水熱法的形成過程：
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