高純氧化銅粉體材料的制備方法
【專利摘要】一種制備高純氧化銅粉體材料的方法，屬于高性能功能材料領(lǐng)域。其原料是廢舊的紫銅線或紫銅棒。將回收的廢舊紫銅線或紫銅棒截成小塊，放入嵌有純銅襯板或耐高溫不銹銅襯板的回轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行加熱，同時，在回轉(zhuǎn)爐中放入紫銅球作為磨球，當(dāng)加熱到一定溫度后開始充入氧氣，使銅與氧在高溫條件下充分接觸發(fā)生氧化反應(yīng)，同時在磨球的作用下反應(yīng)生成的氧化銅被充分地粉碎，獲得高純氧化銅粉體材料。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本低，銅的氧化與氧化銅的粉碎同時進(jìn)行，有效地縮短了工藝流程。加工制備過程中無雜質(zhì)引入，獲得的氧化銅粉體材料純度高，可達(dá)99%以上。
【專利說明】高純氧化銅粉體材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明提供的一種制備高純氧化銅粉體材料的方法，屬于高性能功能材料領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】:
[0002]氧化銅是一種重要的過渡族金屬元素氧化物，具有良好的催化以及電極活性。廣泛應(yīng)用于玻璃、陶瓷、燃料、觸媒、以及制造其他銅鹽。氧化銅作為固體火箭推進(jìn)劑的燃速催化劑，不僅能提高燃速，降低壓強指數(shù)，而且對AP復(fù)合推進(jìn)劑亦有較好的催化效果；此外，由于氧化銅對一氧化碳的完全氧化具有較高的催化活性，有望用作汽車尾氣的凈化材料。高純氧化銅粉體材料的本征效果更加明顯，比一般粉體具有更強的功能性。因此，制備高純氧化銅粉體材料已成為廣大學(xué)者研究的一個熱點問題。目前，高純氧化銅粉體材料的制備方法多以化學(xué)合成方法為主，如低溫固相配位化學(xué)反應(yīng)法、聲化學(xué)法、醇熱法、改進(jìn)的溶膠一凝膠法、快速液相沉淀法等。這些方法具有自身優(yōu)點的同時也有不足之處。制備成本高、工藝流程復(fù)雜、化學(xué)藥劑用量大和對環(huán)境污染嚴(yán)重成為制約上述方法實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的根本原因。因此開發(fā)一種成本低廉，操作簡單，處理方便，反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好，易于工業(yè)化生產(chǎn)的高純氧化銅粉體材料具有重要意義。如果能用回收的廢舊紫銅材料為原料，放入特定設(shè)備中，同時滿足氧化和制粉的條件，使氧化與制粉同時進(jìn)行，直接制備生成高純氧化銅粉體，將會節(jié)省大量的加工成本，并有利于環(huán)境的保護(hù)。
[0003]回轉(zhuǎn)爐是一種加熱設(shè)備，通過物料在爐膛內(nèi)滾動使物料受熱更加均勻，如果在這個條件下，充入氧氣，就可以使紫銅物料在爐膛內(nèi)與氧氣接觸發(fā)生氧化反應(yīng)，形成氧化銅粗顆粒；如果在爐膛內(nèi)放入磨球，就會把氧化銅粗顆粒磨碎形成粉體。為了避免雜質(zhì)的混入，磨球選用紫銅球，爐膛內(nèi)壁鑲嵌上紫銅板或耐高溫不銹鋼板。本專利采用經(jīng)上述處理的回轉(zhuǎn)爐，使銅的氧化與氧化銅的粉碎同時進(jìn)行制備氧化銅粉末，既縮短制備工藝流程，降低加工成本，也避免了化學(xué)合成方法中酸性(堿性)物質(zhì)對環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明提供了一種制備高純氧化銅粉體材料的方法，即采用回轉(zhuǎn)爐作為生產(chǎn)設(shè)備，爐壁鑲嵌純銅襯板或耐高溫不銹鋼襯板，并在爐內(nèi)放紫銅磨球，使銅的氧化與氧化銅的粉碎同時進(jìn)行制備氧化銅粉末。其原料是回收的廢舊紫銅線或紫銅棒。這種方法不但制備過程工藝流程短，而且不需要酸性(堿性)藥劑，對環(huán)境友好。制備的氧化銅粉體材料純度
≥ 99%ο
[0005]本發(fā)明為達(dá)到上述目的，采用的方案是:
[0006]1)以廢舊紫銅線或紫銅棒為原料，經(jīng)清洗后截成小塊，其體積小于I立方厘米。
[0007]2)將準(zhǔn)備好的小塊放入鑲嵌有純銅襯板或耐高溫不銹鋼襯板(襯板厚度> IOmm)的回轉(zhuǎn)爐內(nèi)加熱，同時爐內(nèi)放入紫銅磨球，磨球的大中小比例為2:3:5，其中大球直徑60-100mm,中球直徑30_50_，小球直徑15_25_，裝球重量為物料重量的1_3倍。爐內(nèi)總裝載量為回轉(zhuǎn)爐容積的20%-35%?；剞D(zhuǎn)爐轉(zhuǎn)速為3-90r/min，當(dāng)加熱到200°C時，充入氧氣，氧氣流量為2-50m3/h，氧化溫度為400-900°C，氧化時間為20_600min。
[0008]3)用振動篩把磨球與氧化銅粉末分離，冷卻后獲得氧化銅粉體材料。
[0009]4)在回轉(zhuǎn)爐中銅與氧反應(yīng)過程用化學(xué)方程式表示如下:
[0010]2Cu+02=2Cu0(I)
[0011]本發(fā)明中所述的原料是廢舊紫銅線或紫銅棒。紫銅線(或紫銅棒)中銅的含量
≥ 99%ο
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果，體現(xiàn)在:
[0013]I)與傳統(tǒng)制備高純氧化銅粉體材料的化學(xué)合成工藝相比，減少或消除了化學(xué)藥劑的使用，如酸，堿，鹽等，對環(huán)境不會造成污染。
[0014]2)在回轉(zhuǎn)爐中加入紫銅磨球，使銅的氧化與氧化銅生成后粉末的研磨同時進(jìn)行，有效地縮短了工藝流程。
[0015]3)通過爐壁鑲嵌純銅襯板或耐高溫不銹鋼襯板和使用紫銅磨球等方法保證了加工制備過程中無雜質(zhì)引入，該方法制備的氧化銅粉體純度> 99%。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0016]圖1為本發(fā)明實施例一所得氧化銅粉末的X射線衍射譜。
[0017]圖2為本發(fā)明實施例二所得氧化銅粉末的X射線衍射譜。
【具體實施方式】:
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的高純氧化銅粉末制備方法進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0019]實施例一
[0020]I)將Φ2πιπι的紫銅導(dǎo)線去除漆皮，清洗后用剪切機(jī)截成長度為5-10mm小塊，重量為 200Kg。
[0021]2)將準(zhǔn)備的小塊放入鑲嵌有純銅襯板的回轉(zhuǎn)爐中加熱，襯板厚度為12mm;裝入紫銅磨球600Kg，其中直徑60mm的重量120Kg，直徑45mm的重量180Kg，直徑25mm的重量300Kg ;爐內(nèi)裝載量介于20%-35%之間；氧化溫度為500°C ;回轉(zhuǎn)爐轉(zhuǎn)速為20r/min ;氧化時間為240min ;當(dāng)加熱到200°C時，充入氧氣，氧氣流量為15m3/h。
[0022]3)用振動篩把磨球與氧化銅粉末分離，冷卻后獲得氧化銅粉體材料。
[0023]將本實施例中所得產(chǎn)物采用X射線衍射譜進(jìn)行表征，如圖1所示。從圖中可以看出，產(chǎn)品中無雜質(zhì)，為純凈的氧化銅(與05-066IJCPDS卡片一致)。在2 Θ =35.512°，61.612°處有明顯的單斜CuO的特征衍射峰，其中在2 Θ =35.512°，d=2.5257nm處的衍射峰為最強峰，表明CuO粉體已結(jié)晶完全，且成分單一。
[0024]實施例二
[0025]I)將ΦΙΟπιπι的紫銅棒，水清洗后用剪切機(jī)截成長度為5-10mm小塊，重量為500Kg。
[0026]2)將準(zhǔn)備的小塊放入鑲嵌有耐高溫不銹鋼(310s)襯板的回轉(zhuǎn)爐中加熱，襯板厚度為IOmm ;裝入紫銅球500Kg，其中直徑60mm的重量lOOKg，直徑45mm的重量150Kg，直徑25mm的重量250Kg ;爐內(nèi)裝載量介于20%_35%之間；氧化溫度為900°C ;回轉(zhuǎn)爐轉(zhuǎn)速為5r/min ;氧化時間為600min ;當(dāng)加熱到200°C時,充入氧氣,氧氣流量為10m3/h。[0027]3)用振動篩把磨球與氧化銅粉末分離，冷卻后獲得氧化銅粉體材料。
[0028]將本實施例中所得產(chǎn)物采用X射線衍射譜進(jìn)行表征，如圖2所示。從圖中可以看出，產(chǎn)品中無雜質(zhì)，為純凈的`氧化銅(與05-0661JCPDS卡片一致)。
【權(quán)利要求】
1.一種高純氧化銅粉體材料的制備方法，其制備步驟是:將清洗后的廢舊紫銅線或紫銅棒等原料截成小塊，放入經(jīng)改造的回轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行加熱，放入磨球，充入氧氣，使銅與氧在高溫條件下充分反應(yīng)，同時反應(yīng)產(chǎn)物并被研磨獲得高純氧化銅粉體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于銅的氧化與氧化銅粉體的形成同時進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于氧化溫度為400-9000C ;回轉(zhuǎn)爐轉(zhuǎn)速為3-90r/min ;氧化時間為20_600min ;氧氣流量為2_50m3/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于回轉(zhuǎn)爐內(nèi)襯材料為純銅或耐高溫不銹鋼，厚度大于10mm，裝載量為回轉(zhuǎn)爐容積的20%-35% ;放入的磨球為紫銅球，其體積大于I立方厘米,小于100立方厘米；磨球的大中小比例為2:3:5，大球直徑60-100mm,中球直徑30_50mm，小球直徑15_25mm ;球料比為1:1_3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于回轉(zhuǎn)爐加熱到200°C時，開始充入氧氣，氧氣純度> 90%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于原料純度>99%，截成小塊的體積小于I立方厘米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅粉體材料，其特征在于加工制備過程無雜質(zhì)引入，氧化銅粉體材料的純度> 99%`。
【文檔編號】C01G3/02GK103553114SQ201310571018
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】劉彬彬 申請人:湖南大學(xué)