一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，尤其涉及一種釔鋁金屬醇鹽水解沉淀制備高純釔鋁石榴石納米粉體的方法，所述制備方法包括如下步驟：①將鋁粒和釔粒分別與無水三氯化鋁溶于異丙醇得到異丙醇鋁和異丙醇釔，將異丙醇鋁和異丙醇釔按Al3+：Y3+摩爾比為5：3混勻后滴加到碳酸氫銨溶液中；②將步驟①所得產(chǎn)品超聲反應(yīng)3～5h，將得到的沉淀陳化、洗滌、干燥、煅燒，本發(fā)明有益效果為合成的釔鋁石榴石粉體為立方相結(jié)構(gòu)的Y3Al5O12，無其他雜相存在，純度達(dá)到5N；粉體呈球形顆粒，均勻性、分散性良好，平均粒徑50nm。
【專利說明】一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，尤其涉及一種釔鋁金屬醇鹽水解沉淀制備高純釔鋁石榴石納米粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釔鋁石榴石，簡稱YAG，化學(xué)式SY3Al5O12，具有優(yōu)異的光學(xué)性能及良好的熱學(xué)、力學(xué)性能，是一種性能優(yōu)良的激光基質(zhì)材料。YAG單晶體的生長，需要特殊的設(shè)備以及非常復(fù)雜的工藝，造價(jià)昂貴且晶體尺寸有限。1984年荷蘭Philips研究實(shí)驗(yàn)室獲得了 YAG透明陶瓷，提出了多晶透明陶瓷可代替單晶體用于激光材料的可能性。從此YAG透明陶瓷日益獲得人們的重視，得到了廣泛的研究。
[0003]要得到高透明的YAG陶瓷，粉體的性能成為至關(guān)重要的因素，需要制得高純度、均勻性、分散性良好的YAG粉體，因此，YAG納米粉體的制備成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。目前人們已經(jīng)使用固相反應(yīng)法、沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、金屬醇鹽法等進(jìn)行了 YAG粉體的制備。但在制備的過程中，發(fā)現(xiàn)了一些問題。如羅軍明等在《無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)》上發(fā)表的論文“共沉淀法制備YAG粉體影響因素研究”(見《無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)》2010年第2期P240-244)中公開的制備工藝是:以Υ203、Al (NO3)3.9H20為原料，NH4HCO3為沉淀劑，正硅酸乙酯為分散劑，于1000°C合成出40~60nm的純立方晶相YAG粉體。當(dāng)母鹽溶液濃度較高時(shí)，粉體中有Y4Al2O9(YAM)、Y2O3雜相出現(xiàn)；郭旺等在《功能材料》上發(fā)表的論文“共沉淀法制備純相釔鋁石榴石(YAG)納米粉體中的若干影響因素”(見《功能材料》2006年第I期P66-69)中的研究也表明，使用共沉淀法，改變混合溶液濃度、沉淀劑濃度、環(huán)境溫度和滴定速度等制備條件，粉體中可能會(huì)出現(xiàn)Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAP)、Y2O3等雜相。從上述內(nèi)容可以看出，現(xiàn)有的沉淀法尚不能徹底解決Al3+和Y3+的精密均勻混合的問題，從而在固相生成階段，出現(xiàn)了過渡相YAP、YAM和Y2O3,需要對(duì)該方法進(jìn)行改進(jìn)。
[0004]許輝等在《稀有金屬材料與工程》上發(fā)表的論文“純相YAG納米粉體的醇鹽法合成及催化劑對(duì)合成的影響”(見《稀有金屬材料與工程》2007年第36卷增刊1，P58-61)中公開的制備工藝是:以烷氧基金屬化合物為原料，選取釔、鋁醇鹽的溶液濃度比為1:2，催化劑乙酸與水的摩爾比為10:1，回流得到凝膠前驅(qū)體，于1100°C煅燒得到純相YAG納米粉體。研究中發(fā)現(xiàn)，醇鹽濃度增大后，兩種醇鹽以完全失配的速率水解、縮聚，使得前驅(qū)體中釔、鋁局部配比嚴(yán)重偏離3:5，在燒結(jié)過程中，會(huì)導(dǎo)致YAM、YAP等雜相生成。同時(shí)，反應(yīng)原料為烷氧基金屬化合物，成本較高，不利于循環(huán)回收使用。
[0005]綜合國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀，現(xiàn)有制備YAG粉體的技術(shù)中，有的方法不能夠很好地解決生成雜相的問題，有的方法制備的粉體分散性不好，同時(shí)，各類方法缺乏對(duì)釔鋁石榴石粉體純度的研究。因此，獲得高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，具有非常重要的研究意義和價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明通過醇鹽水解沉淀法制備了一種高純釔鋁石榴石納米粉體。
[0007]本發(fā)明提供了一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0008]①將鋁粒和釔粒分別與無水三氯化鋁溶于異丙醇得到異丙醇鋁和異丙醇釔，將異丙醇鋁和異丙醇釔按Al3+:Y3+摩爾比為5:3混勻后滴加到碳酸氫銨溶液中；
[0009]所述鋁粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質(zhì)量比為1:0.10~0.30:58~80 ；
[0010]所述釔粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質(zhì)量比為1:0.13~0.27:26~35 ；
[0011]②將步驟①所得產(chǎn)品超聲反應(yīng)3~5h，將得到的沉淀陳化、洗滌、干燥、煅燒。
[0012]本發(fā)明將鋁、釔溶于異丙醇生成的兩種醇鹽混勻后慢速滴加至沉淀劑中，將醇鹽水解與沉淀控制在每一個(gè)液滴內(nèi)，充分實(shí)現(xiàn)Al3+和Y3+離子水平的精密混勻，由此可大大減少Al3+和Y3+的擴(kuò)散距離，獲得純相YAG粉體。在沉淀過程中引入超聲輻射，可大大提高醇鹽液滴水解沉淀反應(yīng)的均勻性與分散性。在干燥過程中微波輻射，可獲得高純釔鋁石榴石納米粉體。在洗滌過程中通過蒸餾可獲得異丙醇與水的共沸物，經(jīng)脫水得到的異丙醇可作為原料使用，因此本發(fā)明所述制備方法無污染。
[0013]本發(fā)明所述鋁粒優(yōu)選為和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至鋁粒溶解，釔粒優(yōu)選為和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至釔粒溶解。
[0014]本發(fā)明所述鋁粒純 度優(yōu)選為4N且粒徑< 10mm，釔粒純度優(yōu)選為3N且粒徑< IOmm0
[0015]本發(fā)明所述異丙醇鋁和異丙醇釔混勻后優(yōu)選為以4~6mL/min的速度滴加到碳酸氫銨溶液中。
[0016]本發(fā)明所述干燥優(yōu)選為在385~539W微波爐中輻射30~50min。
[0017]本發(fā)明所述煅燒優(yōu)選為900~1100°C煅燒2~4h。
[0018]本發(fā)明有益效果為:
[0019]①本發(fā)明合成的釔鋁石榴石粉體為立方相結(jié)構(gòu)的Y3Al5O12，無其他雜相存在，純度達(dá)到5N ;粉體呈球形顆粒，均勻性、分散性良好，平均粒徑50nm ；
[0020]②克服了現(xiàn)有釔鋁石榴石制備工藝中生成雜相、純度不高等問題，無需使用任何的分散劑、表面活性劑、添加劑等，回流時(shí)加入的無水三氯化鋁作為原料進(jìn)入到反應(yīng)體系中，且異丙醇可回收循環(huán)使用，能夠滿足環(huán)境保護(hù)和清潔生產(chǎn)的要求；
[0021]③制備的粉料作為一種高科技產(chǎn)品主要應(yīng)用于人工晶體、高透明陶瓷、激光晶體、電子元件、高級(jí)稀土熒光粉等行業(yè)，可以促進(jìn)相關(guān)行業(yè)產(chǎn)品的升級(jí)換代與新科技產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化的過程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]本發(fā)明附圖3幅，
[0023]圖1為實(shí)施例1~3所制備的高純釔鋁石榴石納米粉體X-射線衍射圖；
[0024]圖2為實(shí)施例1所制備的高純釔鋁石榴石納米粉體掃描電鏡照片；
[0025]圖3為實(shí)施例1所制備的高純釔鋁石榴石納米粉體透射電鏡照片?！揪唧w實(shí)施方式】
[0026]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0029]①將2.0lg純度為4N且規(guī)格為2.5 X 3mm的鋁粒和0.60g無水三氯化鋁加入到150mL異丙醇中85°C回流至鋁粒溶解得到異丙醇鋁，將4.47g純度為3N且規(guī)格為3X8mm的釔粒和0.60g無水三氯化鋁加入到150mL異丙醇中85°C回流至釔粒溶解得到異丙醇釔，將異丙醇鋁與異丙醇釔混勻后以4mL/min的速度滴加到IL的濃度為0.4mol/L碳酸氫銨溶液中；
[0030]②將步驟①所得產(chǎn)品超聲反應(yīng)5h，將得到的沉淀陳化24h、去離子水洗滌3次、無水乙醇洗滌3次、在385W微波爐中輻射30min、1100°C煅燒2h，得到高純釔鋁石榴石納米粉體。
[0031]由圖1得實(shí)施例1制備的釔鋁石榴石為立方相結(jié)構(gòu)的Y3Al5O12，不含其他物相結(jié)構(gòu)，為純相物質(zhì)。由圖2、3得實(shí)施例1制備的釔鋁石榴石為均一的球形，平均粒徑為50nm。由表1得實(shí)施例1制備的釔鋁石榴石納米粉體純度為99.9992%。
[0032]表1釔鋁石榴石納米粉體純度檢測結(jié)果
[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種高純釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟: ①將鋁粒和釔粒分別與無水三氯化鋁溶于異丙醇得到異丙醇鋁和異丙醇釔，將異丙醇鋁和異丙醇釔按Al3+:Y3+摩爾比為5:3混勻后滴加到碳酸氫銨溶液中； 所述鋁粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質(zhì)量比為1:0.10~0.30:58~80 ； 所述釔粒、無水三氯化鋁與異丙醇的質(zhì)量比為1:0.13~0.27:26~35 ； ②將步驟①所得產(chǎn)品超聲反應(yīng)3~5h，將得到的沉淀陳化、洗滌、干燥、煅燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述鋁粒和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至鋁粒溶解，釔粒和無水三氯化鋁加入到異丙醇中回流至釔粒溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述鋁粒純度為4N且粒徑<10mm，釔粒純度為3N且粒徑< 10mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述異丙醇鋁和異丙醇釔混勻后以4~6mL/min的速度滴加到碳酸氫銨溶液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述干燥為在385~539W微波爐中福射30~50min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述煅燒為900~1100°C煅燒2~4h0`
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103771482SQ201410010696
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】司偉 申請(qǐng)人:大連交通大學(xué)