一種利用分子蒸餾設備制備高純度金屬銫的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬提純技術領域，具體一種利用分子蒸餾設備制備高純度金屬銫的方法。
【背景技術】
[0002]金屬銫位于元素周期表第一主族，屬于堿金屬，其具有諸多獨特的物理化學性質(zhì):熔點為28.50C，沸點705°C ;在空氣中會發(fā)生氧化反應而自燃，遇水可發(fā)生爆炸；其導電性和導熱性是所有已知材料中最好的；而電離電位為3.87 eV，是各族元素中最低的；最明顯的物理性質(zhì)是具有獨特的光電效應，電子發(fā)射波長最大(0.80 μ m)，位于光譜的長波區(qū)域，電子逸出功最小(1.81eV);銫產(chǎn)生的輻射頻率具有長時間的穩(wěn)定性；由于含有不成對的s電子，其單質(zhì)為順磁性物質(zhì)；具有強烈的光敏性，普通光線的能量就可以使之電離，放出價電子。基于金屬銫的上述特性，銫被用于制造光電管、攝譜儀、閃爍計數(shù)器、無線電電子管外信號燈以及各種光學儀器和檢測儀器中；還可用于制作銫原子鐘、銫離子熱電轉(zhuǎn)換器、銫離子發(fā)動機、磁流體發(fā)電系統(tǒng)以及超臨界蒸氣發(fā)電系統(tǒng)等新能源研宄中。金屬銫在上述應用中均要求具有較高的純度，雜質(zhì)的存在會制約銫的應用。
[0003]現(xiàn)有金屬銫制備主要根據(jù)金屬飽和蒸汽壓的差異，采用普通真空蒸餾的方法，對金屬銫中的雜質(zhì)進行去除。
[0004]現(xiàn)有真空蒸餾提純金屬銫的方法主要存在以下問題:
①蒸餾效率低，蒸餾時間長；
②蒸餾時金屬蒸氣呈彌散狀態(tài)，除雜效果不理想，原料利用率低；
③難于分離物理性質(zhì)相近的物質(zhì)。
[0005]分子蒸餾技術是在真空條件下，依靠不同分子的平均自由程差異來實現(xiàn)物料的液-液分離。由于其具有傳統(tǒng)蒸餾無可比擬的優(yōu)點，如蒸餾溫度低、蒸餾壓強低、物料停留時間短、分離效果好等優(yōu)點，適用于高分子量、高沸點、高粘度物質(zhì)的濃縮和純化，被廣泛應用于石油化工、醫(yī)藥保健、食品工業(yè)等領域的物質(zhì)提純和分離。應用于高純金屬銫的制備，可以提高蒸餾效率和原料利用率，同時對于物理性質(zhì)相似的同族元素具有較好的分離效果O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是要提供一種利用分子蒸餾設備制備高純度金屬銫的方法，該方法能夠在無油真空環(huán)境下實現(xiàn)金屬銫內(nèi)同族雜質(zhì)元素的分離，分離得到的產(chǎn)品成品純度高，且在使用該方法分子蒸餾物料時能夠防止物料氧化。
[0007]本發(fā)明一種是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
一種利用分子蒸餾設備制備高純度金屬銫的方法，該方法按照以下步驟進行:
第一步，將質(zhì)量百分數(shù)95%的工業(yè)級金屬銫經(jīng)過預處理后真空封裝于真空進料器中，預處理方法為真空蒸餾法、分子蒸餾法、薄膜蒸餾法中的一種，預處理后的金屬銫純度達到 99% ；
第二步，初級純化后的金屬銫經(jīng)過真空進料器輸送至刮膜式分子蒸餾器的布料器上，經(jīng)過布料孔均勻進入刮膜器，在蒸發(fā)壁面上形成均勻的液膜；
第三步，設置分子蒸餾設備的蒸餾溫度為220°C?250°C，真空度為5X KT5Pa?10_6Pa，伺服電機在100?350r/min的轉(zhuǎn)速條件下，金屬銫蒸氣從蒸發(fā)面蒸出，通過分子運動冷凝在冷凝管的表面，冷凝物料達到一定量后由于重力作用沿著冷凝管向下流動，經(jīng)過物料收集口進入收集器中，獲得高純度金屬銫。
[0008]與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明對于金屬銫等高沸點、熱敏及易氧化金屬物料提供了一種最佳分離方法一分子蒸餾。因為分子蒸餾在遠低于物料沸點的溫度下操作，而且物料停留時間短，因此對物料破壞小。
[0009]2、本發(fā)明采用分子蒸餾可有效地去除原料金屬銫中的其他金屬、金屬氧化物，尤其是對物理性質(zhì)相近的同族堿金屬，具有較好的除雜效果，蒸餾后的金屬銫純度可達到99.99%ο
[0010]3、本發(fā)明采用的無油真空抽氣系統(tǒng)，在穩(wěn)定抽速的同時，消除了油蒸汽的污染，有效提高了設備的真空度，可以實現(xiàn)易氧化物料的分離操作。
[0011]4本發(fā)明的分餾過程是純物理過程，因而可很好地保護被分離物質(zhì)不受污染和侵害。
【附圖說明】
[0012]圖1為超高真空分子蒸餾設備的結構示意圖；
圖2為本發(fā)明實施例的使用狀態(tài)圖。
[0013]圖中:1.干泵、2.低溫泵、3.電磁閥1、4.電磁閥I1、5.電阻真空計、6.電離真空計、7.冷阱、8.玻璃球閥、9.伺服電機、10.磁傳動外磁鋼、11.磁傳動內(nèi)磁鋼、12.玻璃外殼、13.刮膜器、14.蒸餾加熱套I1、15.蒸餾加熱套1、16.進料口、17.重餾分出口、18.輕餾分出口、19.冷凝器入口、20.冷凝器出口、21.擊破錘、22.真空安瓿瓶、23.產(chǎn)品收集器、24.殘液收集器、25.加熱介質(zhì)出口 1、26.加熱介質(zhì)入口 1、27.加熱介質(zhì)入口 I1、28.加熱介質(zhì)出口 I1、29.真空抽氣口、30.冷凝管、31.進氣管。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明做進一步描述:
如附圖1所示，一種超高真空分子蒸餾設備，包括超高真空系統(tǒng)和分子蒸餾器，該超高真空系統(tǒng)由抽氣單元和真空測量單元組成，該抽氣單元由作為前級泵的干泵I與低溫泵2連接組成，該真空測量單元由位于低溫泵2和液氮冷阱7之間的真空管道上設置的電阻真空計5和電離真空計6組成，該液氮冷阱7與分子蒸餾器之間設有調(diào)節(jié)球閥8 ;該分子蒸餾器整體為玻璃殼體結構，該蒸餾器由外殼體12、外殼體12上端一側連接的進料口 16、外殼體12下端兩側連接的重餾分出口 17和輕餾分出口 18、外殼體12外側中段對稱包覆的半圓筒狀結構的蒸餾加熱套II 14和蒸餾加熱套I 15、設在外殼體12內(nèi)的冷凝器、位于冷凝器上端的刮膜裝置組成；該冷凝器為雙層玻璃結構，該冷凝器由進氣管19和包覆在進氣管19外側的冷凝管20組成，該冷凝管20上端密閉，下端與外殼體12密封連接，該進氣管19上端開口，下端與冷凝管20