專利名稱：一種電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含銅化合物的生產(chǎn)工藝，尤其是一種利用電鍍級含銅母液生產(chǎn)電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前氧化銅的生產(chǎn)工藝采用的原料有多種，比較常用的是采用銅灰、銅渣在反射爐內(nèi)煅燒成粗制氧化銅，再與硫酸反應(yīng)生成硫酸銅，加入鐵還原成純凈的銅，最后經(jīng)氧化焙燒得到氧化銅。也有采用其他銅產(chǎn)品或含銅廢液為制作原料，如硫酸銅、堿性刻蝕廢液、堿式氯化銅或線路板酸性刻蝕廢液等。針對不同的原料和含量，制備工藝均有所講究。電鍍級硫酸銅母液為電鍍級硫酸銅生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的，如果不加以利用直接進(jìn)入廢水處理，將浪費(fèi)大量的銅資源，且增加處理成本。目前部分電鍍級硫酸銅母液用于循環(huán)回收，生產(chǎn)電鍍級硫酸銅產(chǎn)品，但是由于經(jīng)過多次循環(huán)回用后，雜質(zhì)累積，直接影響到后續(xù)的電鍍級硫酸銅產(chǎn)品的質(zhì)量。如果此電鍍級硫酸銅母液能得到充分有效的利用，能大大提高銅的回收率，從而創(chuàng)造更高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將電鍍級含銅母液直接用于生產(chǎn)電鍍級氧化銅產(chǎn)品，大大提高了銅的回收率，具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。且得到的電鍍級氧化銅產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均能達(dá)到國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明具體工藝過程如下一種電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟步驟A :在反應(yīng)釜中加入電鍍級含銅母液和強(qiáng)堿溶液混成第一漿料，調(diào)節(jié)所述第一漿料PH值大于13，然后加熱至80 100°C，保溫并攪拌狀態(tài)下反應(yīng)30 60分鐘；步驟B :將處理后的第一漿料轉(zhuǎn)移至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾、洗滌，得到濾餅；步驟C :所述濾餅與水混合成第二漿料，進(jìn)行打漿洗滌；步驟D :將所述第二漿料轉(zhuǎn)移至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾、洗滌，得到氧化銅濾餅步驟E :將步驟D中獲得的氧化銅濾餅進(jìn)行焙燒。其中，所述步驟A中加入的強(qiáng)堿溶液為3(Γ35%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。所述步驟B中經(jīng)過壓濾裝置后形成第一濾液，所述第一濾液轉(zhuǎn)移至所述步驟A中處理后代替部分強(qiáng)堿溶液。該第一濾液主要是含有未反應(yīng)的強(qiáng)堿溶液，以及少量銅離子或其他雜質(zhì)離子。這部分濾液回收再用，不僅能減少廢水處理的負(fù)擔(dān)，還能減少銅離子的損失。其中，所述步驟B、步驟D中的洗滌工序是加入自來水至少重復(fù)洗滌兩次；每次洗滌時間為8 10分鐘。洗滌工序可以洗去沉淀物表面的雜質(zhì)離子，使制得的氧化銅更純凈。·
所述步驟B、步驟D中還包括至少兩次吹氣工序，每次吹氣時間為15 20分鐘。吹氣工序可以讓吸附在濾餅表面的濾液更容易脫離或去除。所述步驟C中，加入水為純水，濾餅與水的固液比1:7。打漿工序更一進(jìn)步洗去雜質(zhì)離子。其中，所述步驟E中氧化銅濾餅焙燒溫度為400 600°C，焙燒時間為10 14h。焙燒工序是將濕品氧化銅烘干水分。其中，所述壓濾裝置為板框壓濾機(jī)，這種板框壓濾機(jī)具有在線洗滌及吹氣功能。其中，所述步驟A的電鍍級硫酸銅母液，銅含量為80 100g/L，pH值為O. 3 O. 8。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明以電鍍級硫酸銅母液與氫氧化鈉溶液為原料，采用板框壓濾機(jī)裝置，壓濾濾液可回收利用，提高了銅的回收率，經(jīng)濟(jì)環(huán)保制 得電鍍級氧化銅產(chǎn)品符合國家標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例I的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更加詳細(xì)的說明。實(shí)施例I以電鍍級硫酸銅母液與氫氧化鈉溶液為主要原料，其中電鍍級硫酸銅母液主要組分為銅含量為89. 93g/L,氯離子含量為O. 26%，pH值為O. 73，具體工藝流程如下，參照圖I所示步驟A :在IOm3的反應(yīng)釜中加入電鍍級硫酸銅母液6m3，在攪拌狀態(tài)下加入30%的氫氧化鈉溶液混合成第一漿料，調(diào)節(jié)PH值至14，同時開啟蒸汽閥門進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到90°C時，停止加熱并保溫50分鐘。步驟B:將反應(yīng)好的第一漿料用泵提升至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾，本實(shí)施例的壓濾裝置為板框壓濾機(jī)，具有在線洗滌以及吹氣的功能。待壓濾出水量很小時，在板框壓濾機(jī)上進(jìn)行兩次自來水洗滌及吹氣，其中，每次洗滌時間為9分鐘，淋洗一次完成后，吹氣18分鐘，待觀察濾餅上無液珠滴落，再進(jìn)行第二次洗滌、吹氣，操作時長均與第一次相同。這種設(shè)計(jì)的洗滌工序不僅可以洗去沉淀物表面的雜質(zhì)離子，讓吸附在濾餅表面的濾液更容易脫離或去除，使制得的氧化銅更純凈；且用水更節(jié)省，有效控制成本。待第二次吹氣工序完成，得到約It濾餅，濾餅中主要成分粗制的濕品氧化銅。步驟C :將此濾餅卸至打漿桶內(nèi)，加入約7t的純水混成第二漿料，在攪拌狀態(tài)下打漿洗滌15分鐘。打漿洗滌工序可以洗去大部分的強(qiáng)堿溶液或其他雜質(zhì)離子，使沉淀物更純凈。步驟D :將打漿洗滌后的第二漿料用泵提升至板框壓濾機(jī)再次進(jìn)行壓濾，同時進(jìn)行兩次自來水洗滌及吹氣。具體操作參見步驟B所示。由于經(jīng)過打漿洗滌，此時壓濾出第二濾液的離子含量已大大降低，回收利用的價(jià)值不高，可進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理。最后步驟D獲得氧化銅濾餅(濕品氧化銅)。步驟E :將所述氧化銅濾餅進(jìn)行高溫焙燒，焙燒溫度為500°C，焙燒時間12h。焙燒工序是主要用于烘干氧化銅濾餅中的水分。焙燒完成后，可根據(jù)實(shí)際需要將焙燒后的氧化銅進(jìn)行細(xì)粉碎、裝袋包裝，得到電鍍級氧化銅產(chǎn)品。經(jīng)以上步驟得到的電鍍級氧化銅產(chǎn)品中氧化銅含量可達(dá)99%以上，產(chǎn)品的各指標(biāo)已達(dá)到了國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2參照實(shí)施例I的步驟B中，由于壓濾所產(chǎn)生的第一濾液含有大量未反應(yīng)的強(qiáng)堿溶液以及含銅化合物，若不加以利用直接排放到廢水處理系統(tǒng)，不僅加重廢水處理的負(fù)擔(dān)，還會導(dǎo)致銅白白損耗，因此，應(yīng)該將該濾液回收利用。本實(shí)施例以電鍍級硫酸銅母液、氫氧化鈉溶液以及第一濾液為主要原料，其中電鍍級硫酸銅母液主要組分為銅含量為89. 93g/L,氯離子含量為O. 26%，pH值為O. 73，另夕卜，第一濾液PH值為14.5。本實(shí)施例的具體工藝流程如下步驟A :在IOm3的反應(yīng)釜中加入電鍍級硫酸銅母液6m3，在攪拌狀態(tài)下先加入第一濾液調(diào)節(jié)PH值至6. 5，然后再加入35%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至14，同時開啟蒸汽閥門進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100°C時，停止加熱并保溫40分鐘。在步驟B中，與實(shí)施例I不同的是每次洗滌時間為10分鐘，吹氣時間為20分鐘，得到約It濾餅。在步驟E中，與實(shí)施I不同的是氧化銅濾餅焙燒溫度為600°C，焙燒時間為10h。其余步驟參照實(shí)施例I所示。經(jīng)以上實(shí)施步驟的獲得的電鍍級氧化銅產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)到了國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純標(biāo)準(zhǔn)，特別是氧化銅的含量能達(dá)到99%以上。本發(fā)明工藝以電鍍級硫酸銅母液與氫氧化鈉溶液為原料，同時采用在線洗滌吹氣板框壓濾機(jī)裝置，壓濾濾液可回收利用，提高了銅的回收率，經(jīng)濟(jì)環(huán)保制得電鍍級氧化銅產(chǎn)品符合國家標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化?！?br> 權(quán)利要求
1.一種電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟A :在反應(yīng)釜中加入電鍍級含銅母液和強(qiáng)堿溶液混成第一漿料，調(diào)節(jié)所述第一漿料PH值大于13，然后加熱至80 100°C，保溫并攪拌狀態(tài)下反應(yīng)30 60分鐘； 步驟B :將處理后的第一漿料轉(zhuǎn)移至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾、洗滌，得到濾餅； 步驟C :所述濾餅與水混合成第二漿料，進(jìn)行打漿洗滌； 步驟D :將所述第二漿料轉(zhuǎn)移至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾、洗滌，得到氧化銅濾餅； 步驟E :將步驟D中獲得的氧化銅濾餅進(jìn)行焙燒、粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟A中加入的強(qiáng)堿溶液為3(Γ35%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟B中經(jīng)過壓濾裝置后形成第一濾液，所述第一濾液轉(zhuǎn)移至所述步驟A代替部分所述強(qiáng)堿溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟B、步驟D中的洗滌工序是加入自來水至少重復(fù)洗滌兩次；每次洗滌時間為8 10分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟B、步驟D中還包括至少兩次吹氣工序，每次吹氣時間為15 20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟C中，加入水為純水，濾餅與水的固液比1:7。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟E中氧化銅濾餅焙燒溫度400 600°C，焙燒時間為10 14h。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述壓濾裝置為板框壓濾機(jī)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I 7任一項(xiàng)所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟A的電鍍級含銅母液為電鍍級硫酸銅母液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述電鍍級含銅母液中銅含量為80 100g/L, pH值為O. 3 O. 8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電鍍級氧化銅的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟A，在反應(yīng)釜中加入電鍍級含銅母液和強(qiáng)堿溶液混成第一漿料，調(diào)節(jié)所述第一漿料pH值大于13，然后加熱至80～100℃，保溫并攪拌狀態(tài)下反應(yīng)30～60分鐘；步驟B，將處理后的第一漿料轉(zhuǎn)移至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾、洗滌，得到濾餅；步驟C，所述濾餅與水混合成第二漿料，進(jìn)行打漿洗滌；步驟D，將所述第二漿料轉(zhuǎn)移至壓濾裝置中進(jìn)行壓濾、洗滌，得到氧化銅濾餅；步驟E，將步驟D中獲得的氧化銅濾餅進(jìn)行焙燒、粉碎。本發(fā)明工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C01G3/02GK102923756SQ20121047520
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者溫法文, 許世愛, 陳浩, 邊艷勇 申請人:東江環(huán)保股份有限公司