一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及了一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料的制備方法，屬于光催化材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]光觸媒是一種以納米級二氧化鈦為代表的具有光催化功能的光半導(dǎo)體材料的總稱，它涂布于基材表面，在紫外光線的作用下，產(chǎn)生強烈催化降解功能:能有效地降解空氣中有毒有害氣體；能有效殺滅多種細(xì)菌，并能將細(xì)菌或真菌釋放出的毒素分解及無害化處理；同時還具備除臭、抗污、凈化空氣等功能。在所有的光觸媒材料中，納米1102不僅具有很高的光催化活性，且具有耐酸堿腐蝕、耐化學(xué)腐蝕、無毒等優(yōu)點，價格也適中，具有較高的性價比，因而市場上大多使用納米二氧化鈦作為主要原材料。
[0003]T12具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，無污染，適用范圍廣等特點。與硫化物、氮化物等光催化劑相比，T12對一些難降解的持久性有機污染物去除效果更佳，且抗光和抗化學(xué)腐蝕性更強，穩(wěn)定性更好，因而成為最常用的光催化劑。用于光催化的1102以銳鈦礦相和金紅石相為主，其中銳鈦礦相T12的光催化性能最好。但是T1 2禁帶較寬(E = 3.2eV)，只有吸收波長387.5nm以下的紫外光，才能激發(fā)電子躍迀形成光生電子和空穴，且光生電子和空穴易復(fù)合，導(dǎo)致光量子效率降低，從而影響打02的光催化效率。
[0004]但是納米T12光催化劑只能在紫外光條件下才能激發(fā)，對太陽光的利用率低，雖然通過多種方法對其進(jìn)行改性，但是效果還不夠理想，并且T12光催化劑粉末在水性建筑涂料中易團聚，在有機成膜物中很難均勻分散，針對以上幾個方面的問題，通過實驗研究工作進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前納米1102光催化劑只能在紫外光條件下才能激發(fā)，對太陽光的利用率低而且在制備過程中分散性差，容易形成團聚的弊端，提供了一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料的制備方法，該方法用鈦酸丁酯、乙醇、水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸為原料制得溶液I和溶液2，將溶液2滴加到溶液I中，攪拌、振蕩后得溶膠3，再將溶膠3滴加到制得的凹凸棒土懸浮液4中，形成二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合凝膠，再經(jīng)過洗滌、干燥、煅燒后得光觸媒，將其加入硫代硫酸鈉溶液陳化后倒入氫氧化鈉溶液中，得懸濁液，最后將懸濁液過濾、烘干、研磨最終得一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料，該方法制得光催化材料既能吸收利用紫外光也能吸收可見光，大大提升了對太陽光的利用率，并且其分散性好，降低團聚的情況產(chǎn)生。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為:
(I)按照摩爾質(zhì)量比為5:60:10:1分別稱取鈦酸丁酯、乙醇、水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸，首先將稱取的鈦酸丁酯放入500mL的燒杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力攪拌機上，并用保鮮膜密封住杯口，磁力攪拌25?35min，攪拌轉(zhuǎn)速為300?400r/min，制得溶液I ;
(2)將剩余的1/3乙醇加入到另一個500mL的燒杯中，接著加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸和水，用保鮮膜密封后置于磁力攪拌機上磁力攪拌20?30min，攪拌轉(zhuǎn)速為300?400r/min，制得溶液2 ；
(3)然后將溶液2加入到恒壓滴液漏斗中，控制滴加速度，將其緩慢滴加到溶液I中，20min內(nèi)滴完，再用低速攪拌器持續(xù)攪拌3?4h，攪拌轉(zhuǎn)速為80?100r/min，之后移入超聲振蕩儀振蕩15?25min，超聲頻率為25?30kHz，功率為100?150W，制得淡黃色溶膠3 ;
(4)稱取100?200g凹凸棒土放入研缽中，研磨成50?100目的粉末，倒入裝有100?2OOmL蒸饋水的燒杯中，混合均勾，得到凹凸棒土懸浮液4 ；
(5)按照鈦/凹凸棒土=10mmol/g的比例，將上述制得的溶膠3緩慢的滴入到高速攪拌的懸浮液4中，持續(xù)攪拌2?3h，攪拌轉(zhuǎn)速為800?900r/min，室溫下靜置陳化24?30h，形成二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合凝膠，用去離子水沖洗3?4次后，移入真空干燥器干燥，再放入馬弗爐，在500?600°C的條件下煅燒4?5h，冷卻后研磨成50?60目的粉末，制得凹凸棒土 /納米二氧化鈦復(fù)合材料，即光觸媒；
(6)取100?200g上述制得的光觸媒放入500mL燒杯中，向里加入100?200mL質(zhì)量濃度為20%的硫代硫酸鈉溶液，用高速攪拌機攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為500?600r/min，室溫下陳化1min后將其倒入70°C的氫氧化鈉溶液中，得到黃色懸濁液；
(7)將上述黃色懸濁液過濾，用去離子水沖洗沉淀物3?5次，移入烘箱，在105?110°C條件下恒溫烘干，待冷卻后放入研缽，研磨成100?200目的粉末，即得一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料。
[0007]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制成的光催化劑材料應(yīng)用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有殺菌功能的玻璃制品，將玻璃制品在自然光照射30?40min后對表面進(jìn)行測得，對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌的殺菌率均達(dá)到90?94%。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(1)該方法制成的光催化材料能吸收利用紫外光也能吸收可見光，提高了對太陽光的利用率；
(2)該方法制成的光催化材料過程中分散性好，降低二次團聚的情況產(chǎn)生。
【具體實施方式】
[0009]按照摩爾質(zhì)量比為5:60:10:1分別稱取鈦酸丁酯、乙醇、水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸，首先將稱取的鈦酸丁酯放入500mL的燒杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力攪拌機上，并用保鮮膜密封住杯口，磁力攪拌25?35min，攪拌轉(zhuǎn)速為300?400r/min，制得溶液I ;將剩余的1/3乙醇加入到另一個500mL的燒杯中，接著加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸和水，用保鮮膜密封后置于磁力攪拌機上磁力攪拌20?30min，攪拌轉(zhuǎn)速為300?400r/min，制得溶液2 ;然后將溶液2加入到恒壓滴液漏斗中，控制滴加速度，將其緩慢滴加到溶液I中，20min內(nèi)滴完，再用低速攪拌器持續(xù)攪拌3?4h，攪拌轉(zhuǎn)速為80?100r/min，之后移入超聲振蕩儀振蕩15?25min，超聲頻率為25?30kHz，功率為100?150W，制得淡黃色溶膠3 ;稱取100?200g凹凸棒土放入研缽中，研磨成50?100目的粉末，倒入裝有100?2OOmL蒸饋水的燒杯中，混合均勾，得到凹凸棒土懸浮液4 ;按照鈦/凹凸棒土 =1mmol/g的比例，將上述制得的溶膠3緩慢的滴入到高速攪拌的懸浮液4中，持續(xù)攪拌2?3h，攪拌轉(zhuǎn)速為800?900r/min，室溫下靜置陳化24?30h，形成二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合凝膠，用去離子水沖洗3?4次后，移入真空干燥器干燥，再放入馬弗爐，在500?600°C的條件下煅燒4?5h，冷卻后研磨成50?60目的粉末，制得凹凸棒土 /納米二氧化鈦復(fù)合材料，即光觸媒；取100?200g上述制得的光觸媒放入500mL燒杯中，向里加入100?200mL質(zhì)量濃度為20%的硫代硫酸鈉溶液，用高速攪拌機攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為500?600r/min，室溫下陳化1min后將其倒入70°C的氫氧化鈉溶液中，得到黃色懸濁液；將黃色懸濁液過濾，用去離子水沖洗沉淀物3?5次，移入烘箱，在105?110°C條件下恒溫烘干，待冷卻后放入研缽，研磨成100?200目的粉末，即得一種光觸媒/氧化銅復(fù)合光催化材料。
[0010]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制成的光催化劑材料應(yīng)用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有殺菌功能的玻璃制品，將玻璃制品在自然光照射30?40min后對表面進(jìn)行測得，對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌的殺菌率均達(dá)到90?94%。
[0011]實例I
按照摩爾質(zhì)量比為5:60:10:1分別稱取鈦酸丁酯、乙醇、水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸，首先將稱取的鈦酸丁酯放入500mL的燒杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力攪拌機上，并用保鮮膜密封住杯口，磁力攪拌25min，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，制得溶液I ;將剩余的1/3乙醇加入到另一個500mL的燒杯中，接著加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硝酸和水，用保鮮膜密封后置于磁力攪拌機上磁力攪拌20min，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，制得溶液2 ;然后將溶液2加入到恒壓滴液漏斗中，控制滴加速度，將其緩慢滴加到溶液I中，20min內(nèi)滴完，再用低速攪拌器持續(xù)攪拌3h，攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min，之后移入超聲振蕩儀振蕩15min，超聲頻率為25kHz，功率為100W，制得淡黃色溶膠3 ;稱取10g凹凸棒土放入研缽中，研磨成50目的粉末，倒入裝有10mL蒸饋水的燒杯中，混合均勾，得到凹凸棒土懸浮液4 ;按照鈦/凹凸棒土 =