專(zhuān)利名稱(chēng)：一種富勒醇及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種具有抗氧化性、抗癌等生理活性的富勒醇及其制備方法。
背景技術(shù)：
自從1985年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，富勒烯就因其特殊的物理和化學(xué)性能而倍受關(guān)注。近些年，富勒烯分子及其衍生物、復(fù)合物、包合物，更是被發(fā)現(xiàn)具有優(yōu)異的抗氧化活性、抗菌性和抗癌性等生理活性。在諸多水溶性富勒烯類(lèi)中，由于富勒醇(C6tl (OH)n)優(yōu)異的生理活性和穩(wěn)定性而備受關(guān)注。有關(guān)富勒醇的制備方案，也已經(jīng)發(fā)展了不少，包括1、四丁基氫氧化銨(TBAH)催化堿法合成(J. Chem. Soc. Chem. Commun.，1993，(23) :1784-1785) ;2、聚こニ醇(PEG)催化合成([J]. J. Cent. South Univ. T.,1999,6(1) :35-3) ;3、酸法(濃硫酸或濃硝酸)([J].Chin. J. Chem.，2004，22 (9) :1000-1011)合成；4、富勒烯氯化物強(qiáng)堿水解法(如中國(guó)發(fā)明專(zhuān) 利申請(qǐng)?zhí)?1109496. 6，發(fā)明人陳滇寶，陳紅蕾，劉青，章裕華)；5、富勒烯水懸液水解法(輻射研究與輻射エ藝學(xué)報(bào)，2010. 28(1),張曉敏等)。6、低羥基數(shù)富勒醇深度水解法(ACSNAN0，2008，vol (2)，327-333)。但是，以上方法尚存在以下不足I、以上方法1、2、3及4的制備過(guò)程均較復(fù)雜，并且都涉及大量高濃度氫氧化鈉溶液的使用，因此后續(xù)必須將過(guò)量氫氧化鈉去除，但是這ー過(guò)程十分繁瑣，并且在用水進(jìn)行氫氧化鈉的洗滌去除時(shí)會(huì)造成所得水溶性富勒烯的大量損失；氫氧化鈉去除后，產(chǎn)物中還會(huì)存在游離的Na+，它的存在會(huì)影響產(chǎn)物生物性能的發(fā)揮，一般采用多次透析的方式將游離的鈉離子盡量去除完全，這ー過(guò)程極其費(fèi)吋；因此對(duì)于批量生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，該四種方法均不合適。2、方法5雖然在制備過(guò)程中避免了氫氧化鈉的使用，但是前期富勒烯納米顆粒水懸液(富勒烯的甲苯溶液與去離子水混合，通過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間超聲至甲苯完全揮發(fā)，得到微納米富勒烯顆粒的水相懸浮液)的準(zhǔn)備過(guò)程用時(shí)超長(zhǎng)(時(shí)間為7天左右);同時(shí)所用甲苯完全揮發(fā)到空氣中，極易造成環(huán)境污染和人體傷害；該種方法后續(xù)提純過(guò)程復(fù)雜，需要大量有機(jī)試劑的輔助(異丙醇，正己烷，こ醚等有機(jī)溶劑進(jìn)行多步萃取)，因此增加了其生物應(yīng)用的安全隱患，并且產(chǎn)率低,不適合大量生產(chǎn)。3、方法6是針對(duì)低羥基數(shù)的富勒醇(C6tl (OH) 12)進(jìn)行深度氧化水解處理得到更高羥基數(shù)的富勒醇。首先獲得低羥基數(shù)的富勒醇(C6tl (OH) 12)就存在困難，并且，針對(duì)低羥基數(shù)富勒醇的深度水解耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，甚至可長(zhǎng)達(dá)14天，極其不適合量產(chǎn)應(yīng)用。實(shí)際上，要想實(shí)際應(yīng)用富勒烯類(lèi)時(shí)，情況是，既要保持富勒烯類(lèi)的優(yōu)良的生理活性，又要保證所用富勒烯類(lèi)良好的穩(wěn)定性是困難的，并且具體的形成生物相容性良好的水溶性富勒烯類(lèi)衍生物、復(fù)合物等也是非常困難的，更重要的是，尋求適合水溶性富勒烯類(lèi)量產(chǎn)的制備方案尤為困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種改進(jìn)的制備具有優(yōu)異的生理活性的富勒醇的方法，以真正實(shí)現(xiàn)富勒醇的量產(chǎn)應(yīng)用。 解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供ー種富勒醇的制備方法，其包括如下步驟ー種富勒醇的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟步驟一、將富勒烯的芳香烴溶液在氧化試劑里進(jìn)行充分的氧化處理，得富勒烯氧化物懸濁液；步驟ニ、將富勒烯氧化物懸濁液離心洗滌，干燥后得到富勒烯氧化物粉末；步驟三、將富勒烯氧化物粉末分散或溶解到溶劑中，干燥后得到富勒烯氧化物粉末；步驟四、將富勒烯氧化物粉末進(jìn)行水解，產(chǎn)物干燥后得到富勒醇粉末；步驟五、將富勒醇粉末重結(jié)晶，干燥后得到純凈富勒醇。較佳地，在步驟一中，所述富勒烯選自空心富勒烯或內(nèi)嵌富勒烯，所述富勒烯的芳香烴溶液選自飽和溶液。所述富勒烯選自c6(l、C7tl或兩者混合物，所述富勒烯的芳香烴溶液選自甲苯溶液。所述氧化試劑為強(qiáng)氧化劑，所述氧化試劑優(yōu)選為臭氧。較佳地，在步驟ニ中，將富勒烯氧化物懸濁液離心洗滌時(shí)所采用的洗滌劑為芳香族溶劑，所述芳香族溶劑優(yōu)選為甲苯。較佳地，在步驟三中，所述溶劑為水、こ醇或丙酮。在步驟四中，分兩步對(duì)富勒烯粉末進(jìn)行水解處理；首先，富勒烯氧化物粉末的雙氧水懸濁液進(jìn)行一定程度的光反應(yīng)，得到淺紅色溶液；然后加熱淺紅色溶液變?yōu)闇\黃色溶液，得到富勒醇溶液；光反應(yīng)中所用光源選多種光源；加熱溫度為50°C 100°C，所用富勒烯氧化物與雙氧水的摩爾比為I : I
I 50。光反應(yīng)中所用光源優(yōu)選為白光；加熱溫度優(yōu)選為60°C-70°C，所用富勒烯氧化物與雙氧水的摩爾比優(yōu)選為I : 20 I : 40。較佳地，在步驟四中，將富勒醇溶液濃縮至一定濃度，然后利用冷凍干燥機(jī)進(jìn)行干燥，得到富勒醇粉末。在步驟五中，用水作為溶劑，將富勒醇粉末重結(jié)晶。本發(fā)明還提供一種通過(guò)以上富勒醇的制備方法制備出來(lái)的富勒醇。與其它現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明提供的制備方法，整個(gè)過(guò)程中沒(méi)有強(qiáng)堿、強(qiáng)酸的使用，不僅極大地降低了制備過(guò)程中的安全隱患；同時(shí)也避免了后續(xù)復(fù)雜的去除過(guò)量堿、酸以及游離金屬離子的過(guò)程，即產(chǎn)物中不存在影響其性能發(fā)揮的游離離子，如，鈉離子，因此確保了產(chǎn)物性能的正常發(fā)揮。2、本發(fā)明提供的制備方法，通過(guò)在富勒烯氧化物粉末水解過(guò)程中將光照和加熱兩種反應(yīng)條件的合理結(jié)合，在時(shí)間成本上實(shí)現(xiàn)了最優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)整個(gè)方法耗時(shí)不會(huì)超過(guò)ー個(gè)エ作曰。3、本發(fā)明提供的制備方法，整體方案包括以下幾步氧化-純化-水解-重結(jié)晶，方法中所涉及到的設(shè)備及操作均清晰明確，非常利于生產(chǎn)者集合成全套設(shè)備，實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。4、本發(fā)明提供的制備方法中，采用離心洗滌的方式對(duì)富勒烯氧化物進(jìn)行純化處理，用甲苯作為溶劑可以將氧化過(guò)程中產(chǎn)生的微量苯甲酸或苯甲醛完全去除；同時(shí)又不會(huì)造成富勒烯氧化物的流失，保證了較高的產(chǎn)率。5、本發(fā)明提供的制備方法中，分兩步進(jìn)行水解，不僅極大的降低了水解時(shí)間，并且也降低了長(zhǎng)時(shí)間加熱雙氧水體系可能存在的安全隱患。
6、本發(fā)明提供的制備方法，所得富勒醇在去除自由基方面性能優(yōu)異，因此在化妝品エ業(yè)、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中具有重要應(yīng)用價(jià)值。


圖I 是 C6Q、C60 (OH) 1Q、C60 (OH) 30 的紅外譜圖。圖2是未加入任何活性物質(zhì)的空白試驗(yàn)的DMPO-OH的ESR信號(hào)圖。圖3 是加入 C6tl (OH) 10 后 DMPO-OH 的 ESR 信號(hào)圖。圖4 是加入 C6tl (OH) 30 后 DMPO-OH 的 ESR 信號(hào)圖。
圖5是加入葡萄糖后的DMPO-OH的ESR信號(hào)圖。圖6是加入β -環(huán)糊精后的DMPO-OH的ESR信號(hào)圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。所述方法如無(wú)特別說(shuō)明均為常規(guī)方法。所述反應(yīng)物如無(wú)特別說(shuō)明均能從公開(kāi)商業(yè)途徑而得。本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、高效、高產(chǎn)率、并易于進(jìn)行大量生產(chǎn)的富勒醇的制備方法，其包括如下步驟步驟一、將富勒烯的芳香烴溶液進(jìn)行充分的氧化處理，得富勒烯氧化物的懸濁液；步驟ニ、將富勒烯氧化物懸濁液離心洗滌、干燥，得到富勒烯氧化物粉末；步驟三、將富勒烯氧化物粉末分散或溶解到溶劑中，干燥，得到富勒烯氧化物粉末；步驟四、將富勒烯氧化物粉末進(jìn)行水解，干燥后得到富勒醇粉末；步驟五、將富勒醇粉末重結(jié)晶，干燥后得到純凈富勒醇。其中富勒烯可選自空心富勒烯或內(nèi)嵌富勒烯，優(yōu)選C6(l、C7tl或兩者混合物。所述富勒烯的芳香烴溶液，優(yōu)選為飽和溶液，更優(yōu)選為甲苯溶液。所用氧化試劑為強(qiáng)氧化劑，優(yōu)
選臭氧。步驟ニ中對(duì)富勒烯氧化物粉末采用離心洗滌的方式進(jìn)行純化處理。步驟ニ中所用洗漆劑首選芳香族溶劑，優(yōu)選甲苯。步驟三中將富勒烯氧化物粉末分散或溶解到水、こ醇或丙酮中，優(yōu)選水或こ醇。步驟四中分兩步對(duì)富勒烯粉末進(jìn)行水解處理；首先，富勒烯氧化物粉末的雙氧水懸濁液進(jìn)行一定程度的光反應(yīng)，得到淺紅色溶液；然后加熱淺紅色溶液變?yōu)闇\黃色溶液，得到富勒醇溶液。其中，光反應(yīng)中所用光源可選多種光源，優(yōu)選白光；加熱溫度為50°C 100°C，優(yōu)選60-70°C。其中，所用富勒烯氧化物與雙氧水的摩爾比為I : I I : 50，所用富勒烯氧化物與雙氧水的摩爾比為I : 20 I : 40。步驟四中濃縮富勒醇溶液至一定濃度，然后利用冷凍干燥機(jī)進(jìn)行干燥，得到富勒醇粉末。步驟五中以水作為溶劑，將富勒醇粉末重結(jié)晶，干燥后的產(chǎn)物即為純凈的富勒醇。為了長(zhǎng)期使用，需要進(jìn)ー步將所得富勒醇固體粉末于避光干燥處，密封保存。
本發(fā)明方法中，首先獲得富勒烯的氧化物粉末，然后針對(duì)富勒烯的氧化物粉末進(jìn)行羥基化水解。例如，步驟ニ是針對(duì)步驟一中所得固體粉末進(jìn)行的純化處理，目的是去除反應(yīng)中產(chǎn)生的微量雜質(zhì)，如苯甲酸，苯甲醛；同時(shí)采用高速離心的方式對(duì)富勒烯氧化物進(jìn)行收集，可以避免富勒烯氧化物的損失。步驟三是為了將富勒烯氧化物粉末中殘留的溶劑甲苯完全去除。在步驟四中，將富勒烯氧化物粉末分散到雙氧水中，通過(guò)光照和加熱的方式誘導(dǎo)雙氧水與富勒烯氧化物之間發(fā)生羥基取代反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)富勒烯氧化物的水解。富勒烯氧化物粉末的水解過(guò)程所用光源可以為白光光源、紫外光光源；水解反應(yīng)的溫度為60-70°C。實(shí)施例一富勒烯碳籠外所修飾的羥基數(shù)量的可控制備步驟一、稱(chēng)取I. 5g C6tl粉末，置于IL的燒杯中，向其中加入500ml甲苯，充分?jǐn)嚢?，使C6tl粉末完全溶解；
步驟ニ、接通臭氧導(dǎo)出管至C6tl的甲苯溶液中，打開(kāi)臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)臭氧產(chǎn)率為10g/h ;持續(xù)向C6tl甲苯溶液中通入臭氧約10分鐘；步驟三、將反應(yīng)后的溶液以甲苯為溶劑進(jìn)行離心洗滌，反復(fù)三次，后將沉淀干燥，得富勒烯氧化物粉末；步驟四、將富勒烯氧化物粉末分散到こ醇中，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，蒸干溶劑，反復(fù)三次，最終得到富勒烯氧化物粉末約I. 3g ；步驟五、將I. 3g富勒烯氧化物粉末分散到20ml雙氧水中(雙氧水質(zhì)量濃度約為30%),設(shè)定反應(yīng)溫度為50°C，用白光光源照射反應(yīng)溶液至粉末完全溶解且整體溶液呈淺黃色；步驟六、將得到的富勒醇溶液加熱濃縮后，置于冷凍干燥機(jī)中干燥成粉末。通過(guò)X射線光電子能譜分析，最終產(chǎn)物中羥基的數(shù)量約為10。整體實(shí)驗(yàn)過(guò)程同上述步驟一至步驟五，不同的是，通臭氧的時(shí)間由10分鐘延長(zhǎng)至20分鐘。富勒烯氧化物粉末分散到60ml雙氧水中。通過(guò)X射線光電子能譜分析，最終產(chǎn)物中含有羥基數(shù)量約為30。圖I為本發(fā)明方法所制備的富勒醇的紅外譜圖，從圖I中可以看出，在3300CHT1處有明顯的羥基特征峰；在lOOOcnT^lSOOcnT1處本發(fā)明方法所制備的富勒醇和純凈的C6tl的特征峰匹配4620(3!^1處為C=C的震動(dòng)吸收峰；在1720CHT1處較弱的峰與文獻(xiàn)報(bào)道的匹配，可以歸結(jié)為C-OH在進(jìn)ー步氧化過(guò)程中生成的羰基峰。實(shí)施例ニ 步驟一、稱(chēng)取I. 5g C6。粉末，置于IL的燒杯中，向其中加入500ml甲苯，充分?jǐn)嚢瑁笴6tl粉末完全溶解；步驟ニ、接通臭氧導(dǎo)出管至C6tl的甲苯溶液中，打開(kāi)臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)臭氧產(chǎn)率為10g/h ;持續(xù)向C6tl甲苯溶液中通入臭氧約10分鐘；步驟三、將反應(yīng)后的溶液以甲苯為溶劑進(jìn)行離心洗滌，反復(fù)三次，后將沉淀干燥，得富勒烯氧化物粉末；步驟四、將富勒烯氧化物粉末分散到こ醇中，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，蒸干溶劑，反復(fù)三次；步驟五、將I. 3g富勒烯氧化物粉末分散到20ml雙氧水中(雙氧水質(zhì)量濃度約為30%)，設(shè)定反應(yīng)溫度為100°C，用白光光源照射反應(yīng)溶液至粉末完全溶解且整體溶液呈淺黃色；步驟六、將得到的富勒醇溶液加熱濃縮后，置于冷凍干燥機(jī)中干燥成粉末。通過(guò)X射線光電子能譜分析，最終產(chǎn)物中羥基的數(shù)量約為10。實(shí)施例三步驟一、稱(chēng)取I.Og C6。粉末，置于IL的燒杯中，向其中加入500ml甲苯，充分?jǐn)嚢?，使C6tl粉末完全溶解；步驟ニ、接通臭氧導(dǎo)出管至C6tl的甲苯溶液中，打開(kāi)臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)臭氧產(chǎn)率為10g/h ;持續(xù)向C6tl甲苯溶液中通入臭氧約15分鐘；步驟三、將反應(yīng)后的溶液以甲苯為溶劑進(jìn)行離心洗滌，反復(fù)三次，后將沉淀干燥，得富勒烯氧化物粉末；

步驟四、將富勒烯氧化物粉末分散到こ醇中，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，蒸干溶劑，反復(fù)三次。步驟五、將I. Ig富勒烯氧化物粉末分散到30ml雙氧水中(雙氧水質(zhì)量濃度約為30%),設(shè)定反應(yīng)溫度為70°C，用白光光源照射反應(yīng)溶液至粉末完全溶解且整體溶液呈淺黃色步驟六、將得到的富勒醇溶液加熱濃縮后，置于冷凍干燥機(jī)中干燥成粉末。通過(guò)X射線光電子能譜分析，最終產(chǎn)物中羥基的數(shù)量約為20。本發(fā)明方法所制備富勒醇除去自由基性能測(cè)試對(duì)于采用本發(fā)明方法所得到的修飾了不同羥基數(shù)的富勒醇，采用自旋捕獲法(ESR)測(cè)定自由基去除效果。具體操作為對(duì)于過(guò)氧化氫與亞鐵離子反應(yīng)產(chǎn)生的自由基，利用DMPO (5，5- ニ甲基-I-吡咯啉-N-氧化物)作為自旋捕獲劑，檢測(cè)DMPO與羥基自由基反應(yīng)生成的產(chǎn)物DMPO-OH的信號(hào)?？瞻自囼?yàn)七水合硫酸亞鐵的濃度為O. 4mmol/L, PBS的pH值為7. 4，DMPO的濃度為O. 4mol/L，雙氧水的質(zhì)量濃度為5%，分別取以上四種溶液各50 μ L混合均勻(為敘述方便，此四種溶液的混合體系定為溶液Α),最后向溶液A中加入50 μ I去離子水,然后進(jìn)行ESR測(cè)試，得到未添加任何活性物質(zhì)的空白試驗(yàn)的DMPO-OH的ESR信號(hào)，圖2為空白試驗(yàn)DMPO-OH的ESR信號(hào)圖。實(shí)際測(cè)試中七水合硫酸亞鐵PBS，DMP0，雙氧水的濃度和用量均和上述“空白試驗(yàn)”相同，只是在每次測(cè)試中加入相應(yīng)的活性物質(zhì)。I、不同羥基數(shù)富勒醇的去除羥基自由基的能力對(duì)比。取溶液A兩份，分別向其中加入50 μ I濃度為15mmol/L的C6tl (OH) 1(|、C60 (OH) 3(|，然后進(jìn)行ESR測(cè)試。圖3為C6tl(OH) 10作用后的DMPO-OH的ESR信號(hào)，可以看出，對(duì)比空白試驗(yàn)的DMPO-OH的ESR信號(hào)強(qiáng)度相比，有了明顯的減弱；圖4為C6tl (OH) 3(|作用后的DMPO-OH的ESR信號(hào)，可以看出，與空白試驗(yàn)的DMPO-OH的ESR信號(hào)強(qiáng)度相比，有了更加明顯的減弱，同時(shí)也比添加C6tl (OH) 10的測(cè)試體系中所得DMPO-OH的ESR信號(hào)強(qiáng)度明顯減弱。也就是說(shuō)在相同的測(cè)試條件下，隨著C6tl外所修飾上的羥基數(shù)的増加，去除自由基的能力也隨之增強(qiáng)。本發(fā)明方法所制備的富勒醇與其它多羥基的物質(zhì)在去除自由基性能方面的對(duì)比。取溶液A三份，分別向其中加入50 μ I濃度為15mmol/L的C6tl (OH) 3(|、濃度為22. 5mmol/L的β -環(huán)糊精、濃度為75mmol/L的葡萄糖(三種物質(zhì)在最終測(cè)試時(shí)起作用的羥基數(shù)量基本相同);然后進(jìn)行ESR測(cè)試。圖4、圖5及圖6分別為C6tl (OH)3tl、葡萄糖、β -環(huán)糊精作用后的DMPO-OH的ESR信號(hào)圖。從這些圖中可以看出，C6tl (OH) 3。作用后的DMPO-OH的ESR信號(hào)強(qiáng)度最弱，即清除自由基的能力最強(qiáng)，其次是葡萄糖，對(duì)自由基的清除效果最差的是β_環(huán)糊精。通過(guò)分析可以得知，雖然最終測(cè)試體系中存在的羥基數(shù)相同，但是對(duì)于自由基的清除效果來(lái)說(shuō)，本發(fā)明方法所制備的富勒醇的性能最好。也就是說(shuō)，對(duì)于自由基的清除效果，不僅和活性基團(tuán)的濃度有關(guān)，同時(shí)也和活性分子的結(jié)構(gòu)有夫，本發(fā)明方法所制備的富勒醇不僅富含羥基，并且其保持的碳籠的特殊的球形結(jié)構(gòu)，也對(duì)于其最終性能的發(fā)揮起到了很大的促進(jìn)作用。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種富勒醇的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟 步驟一、將富勒烯的芳香烴溶液在氧化試劑里進(jìn)行充分的氧化處理，得富勒烯氧化物懸濁液； 步驟二、將富勒烯氧化物懸濁液離心洗滌，干燥后得到富勒烯氧化物粉末； 步驟三、將富勒烯氧化物粉末分散或溶解到溶劑中，干燥后得到富勒烯氧化物粉末； 步驟四、將富勒烯氧化物粉末進(jìn)行水解，產(chǎn)物干燥后得到富勒醇粉末； 步驟五、將富勒醇粉末重結(jié)晶，干燥后得到純凈富勒醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在步驟一中，所述富勒烯選自空心富勒烯或內(nèi)嵌富勒烯，所述富勒烯的芳香烴溶液選自飽和溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述富勒烯選自C60、C70或兩者混合物，所述富勒烯的芳香烴溶液選自甲苯溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在步驟一中，所述氧化試劑為強(qiáng)氧化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述氧化試劑為臭氧。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在步驟二中，將富勒烯氧化物懸濁液離心洗滌時(shí)所采用的洗滌劑為芳香族溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述芳香族溶劑為甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在步驟三中，所述溶劑選自水、乙醇或丙酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在步驟四中，分兩步對(duì)富勒烯粉末進(jìn)行水解處理；首先，富勒烯氧化物粉末的雙氧水懸濁液進(jìn)行一定程度的光反應(yīng)，得到淺紅色溶液；然后加熱淺紅色溶液變?yōu)闇\黃色溶液，得到富勒醇溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于光反應(yīng)中所用光源選多種光源；力口熱溫度為50°C 100°C，所用富勒烯氧化物與雙氧水的摩爾比為I : I I : 50。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于光反應(yīng)中所用光源為白光；加熱溫度為60°C-70°C，所用富勒烯氧化物與雙氧水的摩爾比為I : 20 I : 40。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于在步驟四中，將富勒醇溶液濃縮至一定濃度，然后利用冷凍干燥機(jī)進(jìn)行干燥，得到富勒醇粉末。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟五中，用水作為溶劑，將富勒醇粉末重結(jié)晶。
14.一種根據(jù)權(quán)利要求1-13任意一項(xiàng)所述的制備方法制備出來(lái)的富勒醇。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種富勒醇的制備方法，其包括如下步驟步驟一、將富勒烯的芳香烴溶液在氧化試劑里進(jìn)行充分的氧化處理，得富勒烯氧化物懸濁液；步驟二、將富勒烯氧化物懸濁液離心洗滌，干燥后得到富勒烯氧化物粉末；步驟三、將富勒烯氧化物粉末分散或溶解到溶劑中，干燥后得到富勒烯氧化物粉末；步驟四、將富勒烯氧化物粉末進(jìn)行水解，產(chǎn)物干燥后得到富勒醇粉末；步驟五、將富勒醇粉末重結(jié)晶，干燥后得到純凈富勒醇。本發(fā)明的制備方法制得的富勒醇能夠?qū)崿F(xiàn)量產(chǎn)且去除自由基抗氧化方面性能優(yōu)異。
文檔編號(hào)C01B31/00GK102849717SQ201210335488
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月12日
發(fā)明者陳壽, 王春儒, 李慧, 蔣禮 申請(qǐng)人:深圳市通產(chǎn)麗星股份有限公司