一種亞磷酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機磷化工制備技術領域，特別是涉及一種亞磷酸的制備方法,包括以下步驟：(1)將黃磷打入經氮氣除氧的密閉反應釜中，繼續(xù)通氮除氧；(2)緩慢加熱至45～50℃后向反應釜內通入高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，高純氧投入結束后，保持反應30～60min，生成三氧化二磷；(3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35℃以下，進行水解，即得亞磷酸。本發(fā)明的制備工藝不會污染環(huán)境及對設備產生腐蝕，避免了傳統(tǒng)工藝路線產生的“三廢”問題，而且步驟簡單，不需要通入單質碘，生產成本極低，完全適應于工業(yè)化大批量生產。
【專利說明】
一種亞磷酸的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及無機磷化工制備技術領域，特別是涉及一種亞磷酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]亞磷酸主要用作還原劑，增白劑，還可用于亞磷酸鹽、農藥中間體以及有機磷水處理藥劑的原料。
[0003]迄今為止，亞磷酸都是通過三氯化磷水解制備的，即先將黃磷通入氯氣，制備出三氯化磷，然后將三氯化磷水解，經蒸汽精制，冷卻結晶脫去鹽酸，脫色而得。
[0004]制備三氯化磷與后續(xù)的水解步驟都需要非常嚴格的操作才能避免副反應的發(fā)生，操作步驟復雜繁瑣，且生產成本比較高。
[0005]中國專利CN103708433 A公開了一種亞磷酸的制備方法，首先將黃磷和水混合后加熱得黃磷溶液，向黃磷溶液中加入單質碘，然后逐漸加入雙氧水，反應后再過濾即得亞磷酸。該方法操作步驟少，過程較為簡單，但是需要加入單質碘，雖然單質碘可以獲得再生，但是回收再生步驟較為復雜，且增加工作量，不利于工業(yè)生產推廣。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種亞磷酸的制備方法，該方法操作步驟簡單，成本較低，而且收率較高。
[0007]解決上述技術問題的技術方案如下:
[0008]—種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)將黃磷打入經氮氣除氧的密閉反應Il中，繼續(xù)通氮除氧20?50min;
[0010](2)緩慢加熱至45?50°C后向反應釜內通入高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應溫度為45?55°C，高純氧投入結束后，保持反應30?60min，生成三氧化二憐；
[0011](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進行水解，即得亞磷酸。
[0012]步驟(2)中所述的高純氧從反應釜的底部通入。
[0013]黃磷和高純氧的摩爾比為1:3。
[0014]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
[0016]本發(fā)明提供一種亞磷酸的制備方法，不需要氯氣原料以及生產過程中不產生對生產設備具有腐蝕作用的鹽酸。本發(fā)明的制備工藝不會污染環(huán)境及對設備產生腐蝕，避免了傳統(tǒng)工藝路線產生的“三廢”問題，環(huán)境負荷較小，環(huán)境效益較高。本發(fā)明制得亞磷酸的收率極高，而且步驟簡單，不需要通入單質碘，生產成本極低，完全適應于工業(yè)化大批量生產。
【具體實施方式】
[0017]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0018]實施例1:
[0019]一種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0020](I)將31g(lmol)黃磷打入經氮氣除氧的密閉反應!!中，繼續(xù)通氮除氧20min;
[0021](2)緩慢加熱至45°C后向反應釜內通入1.5mol高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應溫度為450C，高純氧投入結束后，保持反應30min，生成三氧化二磷；
[0022](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進行水解，即得亞磷酸。
[0023]步驟(2)中所述的高純氧從反應釜的底部通入。
[0024]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
[0025]實施例2:
[0026]一種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0027](I)將2mol黃磷打入經氮氣除氧的密閉反應釜中，繼續(xù)通氮除氧50min;
[0028](2)緩慢加熱至50°C后向反應釜內通入6mol高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應溫度為55°C，高純氧投入結束后，保持反應60min，生成三氧化二磷；
[0029](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進行水解，即得亞磷酸。
[0030]步驟(2)中所述的高純氧從反應釜的底部通入。
[0031]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
[0032]實施例3:
[0033]一種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0034](I)將1mol黃磷打入經氮氣除氧的密閉反應!！中，繼續(xù)通氮除氧30min;
[0035](2)緩慢加熱至48°C后向反應釜內通入20mol高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應溫度為480C，高純氧投入結束后，保持反應50min，生成三氧化二磷；
[0036](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進行水解，即得亞磷酸。
[0037]步驟(2)中所述的高純氧從反應釜的底部通入。
[0038]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1: 3。
[0039]本發(fā)明制得亞磷酸的收率極高，而且步驟簡單，不需要通入單質碘，生產成本極低，完全適應于工業(yè)化大批量生產。
[0040]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術實質上對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將黃磷打入經氮氣除氧的密閉反應爸中，繼續(xù)通氮除氧20?50min; (2)緩慢加熱至45?50°C后向反應釜內通入高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應溫度為45?55°C，高純氧投入結束后，保持反應30?60min，生成三氧化二磷； (3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進行水解，即得亞磷酸。2.根據(jù)權利要求1所述的一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高純氧從反應爸的底部通入。3.根據(jù)權利要求1所述的一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，黃磷和高純氧的摩爾比為 1:1.5 ?3。4.根據(jù)權利要求1所述的一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
【文檔編號】C01B25/163GK105836721SQ201610379864
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】顧仁杰
【申請人】常州姚氏同德化工有限公司