本發(fā)明屬于在電力電子領(lǐng)域得到較為廣泛應(yīng)用的環(huán)氧樹脂在實(shí)驗(yàn)室條件下基于無機(jī)納米顆粒進(jìn)行耐電暈改性的制備方案。使用機(jī)械共混法并超聲處理可使納米粒子盡量均勻地分布到環(huán)氧基體中，特別是一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
電暈放電，是局部放電的一種，此類放電造成的老化，是電力電子設(shè)備中絕緣及支撐材料的常見老化形式之一。電暈放電產(chǎn)生的帶電粒子轟擊、熱作用及局部放電產(chǎn)生的活性臭氧等，都會(huì)造成有機(jī)材料的表面及內(nèi)部物理結(jié)構(gòu)變化，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起化學(xué)鍵斷裂，產(chǎn)生一系列低分子產(chǎn)物、表面微孔、強(qiáng)極性基團(tuán)等，進(jìn)而加速材料老化，最終造成設(shè)備報(bào)廢。
環(huán)氧樹脂，泛指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)高分子化合物，當(dāng)加入合適的固化劑時(shí)，環(huán)氧基團(tuán)開環(huán)與固化劑反應(yīng)，形成具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的不溶高聚物，具有優(yōu)良的介電性能和機(jī)械性能等，因此被廣泛應(yīng)用于眾多電力電子領(lǐng)域。
現(xiàn)已有大量研究成果表明，利用納米復(fù)合技術(shù)制備的聚合物基納米復(fù)合材料在介電性能方面，如介電系數(shù)與介質(zhì)損耗、電導(dǎo)率、特征擊穿場強(qiáng)、耐局部放電特性、空間電荷行為等；在熱性能方面，如耐熱溫度、熱導(dǎo)系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變等；在機(jī)械強(qiáng)度、韌性等力學(xué)性能方面，均有不同程度的改善。將無機(jī)納米顆粒改性后的聚合物基體材料應(yīng)用于核電站場合、航天航空領(lǐng)域及空間工程技術(shù)，一直是研究人員關(guān)注的熱點(diǎn)。因此，若能在實(shí)驗(yàn)室條件下，實(shí)現(xiàn)納米材料在聚合物基體中的良好分散，之后對(duì)其進(jìn)行相關(guān)性能研究，對(duì)于廣大科研及技術(shù)人員的工作將具有重要的意義。
目前，使用無機(jī)納米顆粒對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性的方法主要有：(1)插層復(fù)合法；(2)溶膠-凝膠法；(3)共混法。其中，以共混法應(yīng)用最為廣泛，且兼具操作簡單、成本較低的優(yōu)點(diǎn)。本專利
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
使用機(jī)械共混法進(jìn)行制備，環(huán)氧樹脂采用雙酚a型，固化劑為低分子量聚酰胺，均為常用類型，因此具有較為明朗的應(yīng)用及推廣前景。納米顆粒的表面改性現(xiàn)已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化，價(jià)格低廉，工藝成熟，故本文不再涉及納米顆粒的表面處理。共混法可實(shí)現(xiàn)納米顆粒與聚合物基體的均勻混合，但是容易在混合過程中引入大量氣泡，嚴(yán)重影響后期真空處理及成型過程。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提出一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法，包括步驟如下:
(1)將納米顆粒與環(huán)氧樹脂共混，并磁力攪拌及超聲處理，具體方法為：
(a)將購買的二氧化硅和氧化鋁納米顆粒按照sio20.5wt％,al2o33wt％的添加比例加入到環(huán)氧樹脂中，得到第一混合液，保持溫度范圍50-60℃，然后采用磁力攪拌機(jī)對(duì)其進(jìn)行1.5h的充分?jǐn)嚢瑁?/p>
(b)用超聲波清洗器將溫度控制在50-60℃的第一混合液進(jìn)行1.5h超聲處理，以保證納米顆粒在環(huán)氧樹脂中混合均勻；
(2)將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌，得到第二混合液；
(3)預(yù)熱真空箱，將第二混合液進(jìn)行抽真空預(yù)處理，后倒入模具；
(4)將上步模具放入真空箱中，進(jìn)行真空處理，真空中常溫下固化。
而且，所述步驟(2)水浴攪拌具體為：50℃水浴攪拌10-15分鐘。
而且，所述步驟(3)中進(jìn)行抽真空預(yù)處理具體為：真空箱進(jìn)行恒溫50℃預(yù)熱，將第二混合液進(jìn)行真空預(yù)處理10-15分鐘；
而且，所述步驟(4)中真空處理及真空常溫固化具體為：進(jìn)行真空處理1.5h，后保持真空狀態(tài)靜置24h，然后從模具中取出。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
共混法可實(shí)現(xiàn)納米顆粒與聚合物基體的均勻混合，但是容易在混合過程中引入大量氣泡，嚴(yán)重影響后期真空處理及成型過程。本發(fā)明在真空處理及成型過程中，輔以適當(dāng)?shù)乃囟忍幚?，可在?shí)驗(yàn)室條件下得到較為理想的氣泡抽除效果。在實(shí)驗(yàn)室條件下實(shí)現(xiàn)了納米復(fù)合電介質(zhì)材料的良好制備，尤其是取得了良好的氣泡抽除效果，對(duì)于相關(guān)科研及技術(shù)人員的工作具有良好的實(shí)用價(jià)值。所制得的材料，亦取得了良好的耐電暈效果。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的納米環(huán)氧樹脂制備流程圖。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明實(shí)施例做進(jìn)一步詳述：需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其它實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
一種環(huán)氧基耐電暈納米材料的制備方法，如圖1所示，包括步驟如下:
(1)將納米顆粒與環(huán)氧樹脂共混，并磁力攪拌及超聲處理，具體方法為：
(a)將購買的二氧化硅和氧化鋁納米顆粒按照sio20.5wt％,al2o33wt％的添加比例加入到環(huán)氧樹脂中，得到第一混合液，保持溫度范圍50-60℃，然后采用磁力攪拌機(jī)對(duì)其進(jìn)行1.5h的充分?jǐn)嚢瑁?/p>
(b)用超聲波清洗器將溫度控制在50-60℃的第一混合液進(jìn)行1.5h超聲處理，以保證納米顆粒在環(huán)氧樹脂中混合均勻；
(2)將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌
將根據(jù)需要比例的低分子量聚酰胺與第一混合液混合，并50℃水浴攪拌10-15分鐘，得到第二混合液，此時(shí)可見第二混合液表面附著的一層氣泡；
(3)預(yù)熱真空箱，將第二混合液進(jìn)行抽真空預(yù)處理，后倒入模具
真空箱進(jìn)行恒溫50℃預(yù)熱，將第二混合液進(jìn)行真空預(yù)處理10-15分鐘，抽出大量氣泡后倒入模具，由于溫度作用，此時(shí)第二混合液流動(dòng)性也較為理想；
(4)真空處理抽除氣泡，真空中常溫下固化
將上步模具放入真空箱中，進(jìn)行真空處理1.5h，后保持真空狀態(tài)靜置24h，從模具中取出。