一種制備高純二乙基碲的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種高純二乙基碲的制備提純裝置，屬于化工合成分離技術(shù)領域；是由加料槽、反應器、水蒸汽蒸餾釜、分液器、水儲槽、精餾釜、冷凝器和產(chǎn)品接收罐組成；加料槽與反應器頂部相連，反應器與水蒸汽蒸餾釜相連，水蒸汽蒸餾釜與分液器頂部相連，分液器的底部與水儲槽相連，分液器的中部與精餾釜相聯(lián)接，精餾釜頂部通過法蘭聯(lián)接冷凝器，冷凝器與產(chǎn)品接收罐相聯(lián)接；裝置中的參與反應的每一步設備都可控制，能充分保證反應速度和反應完全，進而實現(xiàn)二乙基碲的高收率，雜質(zhì)指標達到電子級要求，為TeCdHg薄膜生長提供可靠原料。
【專利說明】
一種制備高純二乙基碲的裝置
技術(shù)領域
[0001]本實用新型涉及一種高純二乙基碲的制備裝置，屬于化工合成分離技術(shù)領域。
【背景技術(shù)】
[0002]高純二乙基碲是化合物半導體技術(shù)主要原材料，主要應用在化學氣象沉積制造工藝中，作為成膜材料，主要作用是紅外探測TeCdHg材料生長，同時高純有二乙基碲可以配制成混合氣體作為摻雜元素使用。對于化學氣象沉積工藝對原材料的金屬雜質(zhì)含量控制有一定的要求，使用純度99.9999%的高純二乙基碲才可以保證生長材料的導電性、發(fā)光效率符合技術(shù)要求，其中主要控制的雜質(zhì)包括Fe、Zn、S1、Cu、Al、Ge等。
[0003]烷基金屬有機化合物的獲得有以下幾種方法，金屬單質(zhì)和鹵代烷直接反應實現(xiàn)烷基化，通常受到金屬單質(zhì)反應活性的影響，實現(xiàn)比較困難;格式試劑方法采用制備格式試劑和金屬鹵化物反應可以得到金屬燒基化合物，步驟相對繁瑣，同時還需制備金屬鹵代鹽;也可以采用金屬鹵代物和其他烷基金屬化合物進行取代反應，這種方法的困難在于選擇的原料都是非一般易得的化工原料，不具備經(jīng)濟價值。
[0004]為了得到高純二乙基碲，可以選擇不同的合成方法制備，獲得粗品的高純二乙基碲，經(jīng)過精餾提純，得到高純二乙基碲產(chǎn)品，為了得到高純二乙基碲則需要其相應的制備裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型的目的是提供一種制備高純二乙基碲的裝置，經(jīng)過該裝置制備的高純二乙基碲純度達到99.9999%，雜質(zhì)指標達到電子級要求。
[0006]本實用新型的技術(shù)方案如下；
[0007]制備高純二乙基碲的裝置是由加料槽、反應器、水蒸汽蒸餾釜、分液器、水儲槽、精餾釜、冷凝器和產(chǎn)品接收罐組成;加料槽與反應器頂部相連，反應器與水蒸汽蒸餾釜相連，水蒸汽蒸餾釜與分液器頂部相連，分液器的底部與水儲槽相連，分液器的中部與精餾釜相聯(lián)接，精餾釜頂部通過法蘭聯(lián)接冷凝器，冷凝器與產(chǎn)品接收罐相聯(lián)接。
[0008]本實用新型的有益效果是:裝置中的參與反應的每一步設備都可控制，能充分保證反應速度和反應完全，進而實現(xiàn)二乙基碲的高收率，雜質(zhì)指標達到電子級要求，為TeCdHg薄膜生長提供可靠原料。
【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型的工藝及設備流程圖；
[0010]圖中:1、加料槽，2、反應器，3、水蒸汽蒸餾釜，4、分液器，5、水儲槽，6、精餾釜，7、
冷凝器8、產(chǎn)品接收罐。
【具體實施方式】
[0011]現(xiàn)結(jié)合說明書附圖和【具體實施方式】進一步說明本實用新型。
[0012]制備高純二乙基碲的裝置是由加料槽1、反應器2、水蒸汽蒸餾釜3、分液器4、水儲槽5、精餾釜6、冷凝器7和產(chǎn)品接收罐8組成;加料槽I與反應器2頂部相連，反應器2與水蒸汽蒸餾釜3相連，水蒸汽蒸餾釜3與分液器4頂部相連，分液器4的底部與水儲槽5相連，分液器4的中部與精餾釜6相聯(lián)接，精餾釜6頂部通過法蘭聯(lián)接冷凝器7，冷凝器7與產(chǎn)品接收罐8相聯(lián)接。
[0013]將碲粉80g、甲醛合次硫酸氫鈉HCH0.NaHSO2.H2OC 22Ig)由加料槽I加入到反應器2中，用660ml的水溶解195g氫氧化鉀配制溶液，將氫氧化鉀溶液一次性加入到反應器2內(nèi)，反應器2內(nèi)溶液呈紫色，加熱升溫至6 O °C，恒溫攪拌1.5小時，滴加分析純碘乙烷C 2 H 51(105ml)，滴至黃色，停止。升溫90°C，恒溫攪拌到反應溶液為棕紅色(大約10小時)后，進入到水蒸汽蒸餾釜3，發(fā)生水蒸氣，采用水蒸氣蒸餾方法，蒸餾出產(chǎn)品進入分液器4進行油水分離，除掉水分，得到的二乙基碲粗品，分出的水分進入水儲槽5，將二乙基碲粗品經(jīng)過干燥劑，進行干燥24小時后，干燥后產(chǎn)品經(jīng)過過濾后進入精餾6進行減壓精餾，得到餾分為沸點137.8°C的主流分為二乙基碲產(chǎn)品，之后將產(chǎn)品送入冷凝器進行冷凝，最后進入產(chǎn)品接收罐，得到高純的二乙基碲。
[0014]初步獲得的二乙基碲產(chǎn)品采用精餾方法進一步純化，方法為:選用石英玻璃的精餾釜，填料為石英環(huán)，計算理論塔板46塊，控制回流比2:1，塔釜溫度160°C，塔頂137.8°C，收集主流分)，產(chǎn)品進行雜質(zhì)分析，分析儀器采用Agilent ICP-MS0
[0015]最后所得的二乙基碲的雜質(zhì)含量總和:0.82 ppm，其中Fe、0.10 ppm，Ge0.15ppm，Zn0.2ppm, S1.21ppm，Cu0.09ppm，Al 0.07ppm; 二乙基碲純度大于99.9999%。
【主權(quán)項】
1.一種制備高純二乙基碲的裝置，其特征在于，制備裝置是由加料槽(I)、反應器(2)、水蒸汽蒸餾釜(3)、分液器(4)、水儲槽(5)、精餾釜(6)、冷凝器(7)和產(chǎn)品接收罐(8)組成;加料槽(I)與反應器(2)頂部相連，反應器(2)與水蒸汽蒸餾釜(3)相連，水蒸汽蒸餾釜(3)與分液器(4)頂部相連，分液器(4)的底部與水儲槽(5)相連，分液器(4)的中部與精餾釜(6)相聯(lián)接，精餾釜(6)頂部通過法蘭聯(lián)接冷凝器(7)，冷凝器(7)與產(chǎn)品接收罐(8)相聯(lián)接。
【文檔編號】C07C395/00GK205653376SQ201620342964
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2016年4月22日 公開號201620342964.9, CN 201620342964, CN 205653376 U, CN 205653376U, CN-U-205653376, CN201620342964, CN201620342964.9, CN205653376 U, CN205653376U
【發(fā)明人】趙毅, 計燕秋
【申請人】大連科利德光電子材料有限公司