專利名稱：碲蒸餾爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固體熔融蒸餾技術(shù)，特別涉及碲蒸餾爐結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
真空蒸餾是制備高純碲的一種的重要方法，目前生產(chǎn)5N高純碲(碲含量99.999％)一般采用這種方法。該方法的基本原理是將4N碲加溫到熔點，在真空狀態(tài)下液態(tài)碲揮發(fā)為碲蒸汽，碲蒸汽上升，遇冷凝結(jié)，由于碲蒸汽壓與所含雜質(zhì)元素的蒸汽壓不同，揮發(fā)速度不同，遇冷凝結(jié)在不同的區(qū)域，這樣就可以分離雜質(zhì)元素。
現(xiàn)有碲蒸餾設(shè)備(蒸餾爐)的結(jié)構(gòu)，一般包括蒸餾罐、坩堝和冷凝器等。蒸餾罐置于加熱爐中，坩堝及冷凝器置于蒸餾罐內(nèi)，冷凝器下端與坩堝連接，冷凝器上端與真空系統(tǒng)連接。碲原料放置在坩堝內(nèi)，在達(dá)到一定的溫度后，碲原料開始汽化，碲蒸汽在冷凝器中冷凝析出，原料中的雜質(zhì)在不同的溫度區(qū)段冷凝去除。
現(xiàn)有設(shè)備的蒸餾罐，由于采用石英材料制成，受材料加工的限制，蒸餾罐直徑一般不會大于150mm，其內(nèi)置的坩堝直徑一般≤80mm，單爐產(chǎn)量很難突破3.5kg。而且，由于冷凝器為整體結(jié)構(gòu)(一般為圓柱或圓臺形)，每次取出碲結(jié)晶，都需要敲碎冷凝器，這樣就增加了產(chǎn)品成本。另外，現(xiàn)有蒸餾爐還存在溫度梯度分布不合理，蒸氣回流效果差，碲蒸氣流失大的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，就是針對現(xiàn)有碲蒸餾爐容量小，產(chǎn)量低的缺點，提供一種大容量的碲蒸餾爐。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問題，采用的技術(shù)方案是，碲蒸餾爐，包括蒸餾罐、坩堝和冷凝器，其特征在于所述蒸餾罐由不銹鋼制成；優(yōu)選的蒸餾罐直徑為200～300mm；優(yōu)選的坩堝直徑為150～200mm；
進(jìn)一步的是，所述冷凝器下端設(shè)置有至少2層塔板；優(yōu)選的塔板層數(shù)為3或4層；優(yōu)選的塔板間距為80～120mm；具體的塔板結(jié)構(gòu)是，所述塔板上設(shè)置有相互交錯的橢圓形通孔；更進(jìn)一步的是，所述碲蒸餾爐加熱區(qū)分為三段，分別是溫度為600℃的加熱區(qū)；溫度為400℃的冷凝區(qū)；溫度為200℃的低溫區(qū)；而且，所述蒸餾爐上端設(shè)置有冷卻收集室；所述冷卻收集室由環(huán)繞蒸餾爐上端的冷水管道進(jìn)行冷卻；更具體的是，所述冷凝器采用剖分式結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的有益效果是，采用不銹鋼材料，便于加工大容量的蒸餾罐，從而能夠選用大口徑坩堝，大大提高單爐產(chǎn)量；采用剖分式冷凝器，使其成為可重復(fù)使用的部件，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明改變了蒸餾爐的溫度梯度結(jié)構(gòu)，采用三段加熱，一段冷卻，結(jié)晶區(qū)溫度梯度明顯，提高了碲結(jié)晶質(zhì)量；冷卻收集室的設(shè)置，減小了碲蒸汽的流失；在蒸餾爐內(nèi)增加塔板，改善了蒸汽回流效果，更有利于雜質(zhì)的去除。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1中的冷凝器立體圖；圖3是圖1中的塔板主視圖。
圖中1——保溫外套；2——蒸餾罐；3——冷凝器；4——塔板；40——橢圓形通孔；5——坩堝；6——冷卻收集室；10——保溫層；11——碲蒸餾爐上蓋；110——冷水管道；111——低溫區(qū)加熱線圈；112——冷凝區(qū)加熱線圈；113——加熱區(qū)加熱線圈。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖及實施例，詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案。
本發(fā)明采用不銹鋼制作蒸餾罐，蒸餾罐容積可以做得很大，為選用大直徑的坩堝創(chuàng)造了條件，由于大直徑坩堝裝填的碲原料增加，隨之產(chǎn)生了許多問題，本發(fā)明通過對設(shè)備的改造，圓滿解決了這些問題，以下參照圖1進(jìn)行說明。
1.加熱方式目前一般碲蒸餾用二段溫區(qū)控制，即加熱區(qū)和冷凝區(qū)。本發(fā)明采用了大容量的坩堝，坩堝裝填原料增多后，必須對加熱方式進(jìn)行改進(jìn)才能使原料更好的熔解。同時，由于原料增多，碲蒸汽氣流量增大，在上升過程中對溫度梯度控制更加重要。本發(fā)明將加溫區(qū)分為三段進(jìn)行控制加熱區(qū)大約從坩堝5底部至最上面一層塔板4，這一段由加熱區(qū)加熱線圈113進(jìn)行加熱，溫度控制在600℃左右，主要作用是使碲熔化蒸發(fā)；冷凝區(qū)約占據(jù)冷凝器3的下面2/3的長度，其溫度在400℃上下，由冷凝區(qū)加熱線圈112進(jìn)行控制，碲主要在這一段冷凝析出；低溫區(qū)則占據(jù)冷凝器3的上面1/3的長度，這一段溫度約200℃左右，是低溫雜質(zhì)析出段，其溫度由低溫區(qū)加熱線圈111控制。本發(fā)明在蒸餾爐上端增設(shè)的冷卻收集室6，利用碲蒸餾爐上蓋11中環(huán)型冷水管道110進(jìn)行冷卻，形成本發(fā)明獨有的冷卻區(qū)。蒸餾過程中，蒸汽經(jīng)過冷卻收集室冷卻沉積，使進(jìn)入真空系統(tǒng)的碲大大減少，保證了碲的回收利用。冷卻區(qū)與三段加溫區(qū)配合，更有利于碲的冷凝結(jié)晶。三段加溫區(qū)為加熱區(qū)、冷凝區(qū)和低溫區(qū)，如圖1所示。碲蒸餾爐最外層為保溫外套1，內(nèi)層為保溫層10，所有加熱線圈置于保溫層10中由于碲元素容易揮發(fā)，在蒸餾過程中的問題顯得尤為突出，原有的二段式溫區(qū)控制存在的溫度梯度分布不合理，碲蒸汽沒有結(jié)晶就從真空系統(tǒng)流失的問題更加突出。本發(fā)明的冷卻收集室，使上升到蒸餾爐頂部的碲蒸汽得到冷卻沉積，有效地解決這一問題，使碲的總回收率比通常方法提高5％～10％。
2.碲蒸汽回流目前的單爐產(chǎn)量較低，碲蒸汽氣流量不算大，碲蒸汽在爐內(nèi)的升騰路徑基本滿足去雜質(zhì)的需求。
在單爐產(chǎn)量擴(kuò)大之后，由于碲蒸汽氣流量增大，機(jī)械夾雜作用增強(qiáng)，如果氣流沒有充分回流，較多地雜質(zhì)將上升至冷凝區(qū)。本發(fā)明采用多層塔板設(shè)計，有利于碲蒸汽回流，圖1中示出的塔板4有三層，在塔板4的孔型設(shè)計上也作了充分的考慮，采用橢圓形斷面的通孔40有利于氣體回流。
3.冷凝器重復(fù)使用問題由于現(xiàn)有冷凝器多采用整體式玻璃容器，取料時一般將其敲碎，耗損大，同時不利于碲產(chǎn)品質(zhì)量的提高。本發(fā)明的冷凝器3為沿對稱軸剖開的圓臺形結(jié)構(gòu)，即剖分式結(jié)構(gòu)，如圖2所示。使得取料變得容易，冷凝器可以重復(fù)使用多次，進(jìn)一步地降低了產(chǎn)品成本。
4.蒸餾罐問題目前蒸餾罐一般采用石英制作，由于石英制作工藝的限制，其尺寸很難做大，限制了產(chǎn)量，同時由于石英易碎，在進(jìn)出料時容易碰撞導(dǎo)致罐口損壞。
由于增加坩堝內(nèi)原料的裝填，蒸餾罐以往通常采用的石英管將不能滿足需求，必須考慮新材料作為替代才能將蒸餾罐做得更大，經(jīng)過論證與試驗，最終選定了不銹鋼作為罐體材料。
各部件所用材料的選擇、規(guī)格定型都需要經(jīng)過多次試驗，與相應(yīng)的工藝控制配套。
實施例本例的蒸餾爐結(jié)構(gòu)參見圖1。
1.蒸餾罐圖1中蒸餾罐2是生產(chǎn)線上重要設(shè)備，其技術(shù)參數(shù)直接關(guān)系到生產(chǎn)線產(chǎn)量，材料選擇上必須是有足夠強(qiáng)度，耐高溫和抗腐蝕。其結(jié)構(gòu)如下表

2.坩堝圖1中坩堝5是蒸餾時的原料存放的容器，其特點應(yīng)該是保證可以多次使用，對于其厚度的掌握是經(jīng)過多次試驗得出的，加工要求較高。結(jié)構(gòu)如下表


3.冷凝器圖1中冷凝器3是蒸餾時的原料收集的容器。圖2是本例的冷凝器3的立體圖，可以看出，冷凝器3是由沿直徑AB剖開的兩部分構(gòu)成。冷凝器強(qiáng)度是重要的參數(shù)，需要保證收集產(chǎn)品過程中不會碎裂，對于其形狀與厚度的掌握是經(jīng)過多次試驗得出的，其加工要求較高結(jié)構(gòu)參數(shù)如下

4.加熱冷卻系統(tǒng)加熱與冷卻對于生產(chǎn)線是最關(guān)鍵的工藝控制，其加熱方式、加熱功率以及加熱段與冷卻段的長度都直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量。系統(tǒng)參數(shù)如下

5.塔板系統(tǒng)圖1中塔板4包括三層塔板，圖3示出了塔板的通孔形狀。其設(shè)計關(guān)鍵在于層數(shù)和間距需要保證蒸汽回流。本例參數(shù)如下

本例碲蒸餾爐主要技術(shù)參數(shù)

權(quán)利要求
1.碲蒸餾爐，包括蒸餾罐、坩堝和冷凝器，其特征在于所述蒸餾罐由不銹鋼制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述蒸餾罐直徑為200～300mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述述坩堝直徑為150～200mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述冷凝器下端設(shè)置有至少2層塔板。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述塔板為3或4層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述塔板間距為80～120mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述塔板上設(shè)置有相互交錯的橢圓形通孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述碲蒸餾爐加溫區(qū)分為三段，分別是溫度為600℃的加熱區(qū)；溫度為400℃的冷凝區(qū)；溫度為200℃的低溫區(qū)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述蒸餾爐上端設(shè)置有冷卻收集室；所述冷卻收集室由環(huán)繞蒸餾爐上端的冷水管道進(jìn)行冷卻。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碲蒸餾爐，其特征在于所述冷凝器采用剖分式結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及固體熔融蒸餾技術(shù)，特別涉及碲蒸餾爐結(jié)構(gòu)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有碲蒸餾爐容量小，產(chǎn)量低的問題，提供了一種采用不銹鋼容器的大容量碲蒸餾爐。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題，采用的技術(shù)方案是，碲蒸餾爐，包括蒸餾罐、坩堝和冷凝器，其特征在于所述蒸餾罐由不銹鋼制成；優(yōu)選的蒸餾罐直徑為200～300mm；并在冷凝器下端設(shè)置塔板。本發(fā)明的有益效果是，大大提高了單爐產(chǎn)量，降低了生產(chǎn)成本，提高了碲結(jié)晶質(zhì)量。
文檔編號B01D3/00GK101062764SQ20061002093
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月29日
發(fā)明者談遜, 段威 申請人:成都漢普高新材料有限公司