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一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復合材料制備方法

文檔序號:8244794閱讀:709來源:國知局
一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復合材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001] 本發(fā)明涉及一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復合材料的制備方 法。特別解決了傳統(tǒng)母膠與鹵化丁基橡膠并用后導致復合材料氣密性降低的問題。
【背景技術(shù)】:
[0002] 鹵化丁基橡膠由于具有優(yōu)異的氣密性和良好的粘接性能,在輪胎工業(yè)中獲得了重 要應用。但是純鹵化丁基的成本高,門尼粘度低,加工性能差,力學性能弱。目前解決的方 案大多數(shù)是采用通用橡膠與鹵化丁基橡膠并用,以降低成本,提高復合材料的加工性能補 強力學性能。但通用橡膠的加入往往會大幅度降低并用橡膠的氣密性,為此,人們通常采用 在通用橡膠中加入各向異性的填料(如蒙脫土等)來提高氣密性,然后再與鹵化丁基橡膠 進行并用。
[0003] 水滑石是一種層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxide Compounds,簡 稱LDHs),是近年來迅速發(fā)展的一種雙羥基陰離子型粘土,已被廣泛地應用于催化材料、阻 隔材料、阻燃劑、殺菌材料、吸附劑和陰離子交換劑等。水滑石屬于六方晶系,且可對其結(jié) 構(gòu)進行科學調(diào)控,能夠得到長寬比相近、較大縱橫比的二維晶體,晶體結(jié)構(gòu)近似圓形,表面 含有大量的羥基官能團,由于其制備條件簡單,均化過程溫和,不經(jīng)過機械破碎,從而片層 內(nèi)無裂縫,所以晶體規(guī)整度較高,邊緣缺陷較少,從而可對氣體阻隔起到最佳效果。水滑石 片層覆滿了正電荷,而且片層電荷密度高。然而,天然橡膠、合成橡膠等橡膠乳液可以穩(wěn)定 存在的原因是膠乳粒子包覆的乳化劑在水中容易電離出氫離子,從而使膠乳表面具有負電 荷。當少量水滑石加入橡膠乳液時,水滑石表面的正電荷就會中和膠乳表面的負電荷,瞬時 破壞膠乳的穩(wěn)定性,所以無法更高用量地添加水滑石,也就難以發(fā)揮水滑石優(yōu)異的阻隔氣 體等功能的發(fā)揮。此外,水滑石屬于極性填料,與橡膠有機基體相容性較差,所以不能充分 顯示出水滑石片層材料的優(yōu)異性,從而很大程度上限制了水滑石在橡膠材料中的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明利用乳液復合法首先制備出高性能水滑石/通用橡膠納米復合材料作為 母膠,再取其部分與鹵化丁基橡膠并用,從而制備出基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的 高氣密性復合材料。特別鑒于母膠制備中利用硅烷偶聯(lián)劑(如Si69, KH550, Si747等)在 水溶性溶液中水解出來的烷羥基或硅羥基分別與水滑石層板上的Mg-OH或Al-OH和無機粒 子(如二氧化硅等)表面的硅羥基反應,成功制備了水滑石-二氧化硅混合填料體系,該體 系有顯著的優(yōu)勢:其一,水滑石-二氧化硅混合填料體系的表面zeta電位值為負值,解決了 水滑石高填充易破乳的問題;解決了二氧化硅添加困難的工藝問題;其二,由于引入了偶 聯(lián)劑有機基團,大幅度改善了水滑石-二氧化硅混合填料體系在橡膠基體中的相容性?;?于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠制備的復合材料,由于加工性能優(yōu)異的通用橡膠的引入, 提高了復合材料的加工性能;由于片層材料水滑石的高效取向填充,提高了復合材料的氣 密性;再由于補強填料二氧化硅的納米填充,提高了復合材料的力學性能。
[0005] -種基于水滑石母膠的制備方法,其特征在于包括如下以質(zhì)量計的原料組分:
[0006] 橡膠以干膠計 IOO 水滑石 O 5?100 二氧化硅 1-100 石圭焼偶聯(lián)劑 0.1?15
[0007] 進一步,所述原料組分中的橡膠為天然橡膠、丁腈橡膠、丁苯橡膠乳液。
[0008] 進一步,所述原料組分中的硅烷偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑。
[0009] 一種高性能水滑石/通用橡膠納米復合材料方法,其特征在于是采用如下制備方 法制備的。
[0010] 制備過程如下:
[0011] a.水滑石懸浮液,二氧化硅懸浮液和絮凝液的制備
[0012] (1)水滑石懸浮液的制備
[0013] 首先制得水滑石懸浮液備用,懸浮液固含量為1?30%。
[0014] (2) SiO2懸浮液的制備
[0015] 取一定用量的SiO2,懸浮于去離子水中,在超聲儀中超聲10?120min,功率100? 1250W制備固含量1?50% SiO2懸浮液備用。
[0016] (3)絮凝液的制備
[0017] 在質(zhì)量為3000g的水中加入30g分析純的CaCl2制得絮凝水備用。
[0018] b.復合填料懸浮液的制備
[0019] 將步驟a制得的水滑石懸浮液和SiO2懸浮液置于燒杯攪拌共混,水浴20?120°C, 緩慢滴加質(zhì)量濃度1?50% wt的娃燒偶聯(lián)劑,其中質(zhì)量比水滑石:Si02:娃燒偶聯(lián)劑= (0· 5 ?100) : (1 ?100) : (0· 1 ?15),反應 1 ?5h。
[0020] c.部分原料共混
[0021] 橡膠膠乳放入預混合攪拌釜中,橡膠以干膠計質(zhì)量為l〇〇g,攪拌混合10?120分 鐘,再加入步驟b中制備的復合填料懸浮液,攪拌混合10?120分鐘備用。
[0022] d.絮凝
[0023] 在絮凝釜中,加入步驟a (3)中制備的絮凝水,然后加入步驟c預混合好的原料,攪 拌直至絮凝完全,洗滌,烘干制得橡膠母膠,記為母膠A。
[0024] 一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復合材料的制備方法,其特征在 于包括如下以質(zhì)量計的原料組分:
[0025] 母膠A 5?50 鹵化丁基橡膠 40~95 氧化鋅 1?5 硬脂酸 1?5 防老劑 0.1-5 促進劑 0.1?2.0 交聯(lián)劑 2~2.8
[0026] 一種基于水滑石母膠并用鹵化丁基橡膠的高性能復合材料的制備方法,其特征在 于是采用如下制備方法制備的。
[0027] 制備過程如下:
[0028] 在煉膠機中加入部分橡膠母膠,再加入部分鹵化丁基橡膠,氧化鋅,硬脂酸,防老 劑,然后加入促進劑和交聯(lián)劑,最終獲得復合材料混煉膠。通過硫化獲得硫化橡膠。
[0029] 進一步,其特征在于所述原料組分中的防老劑為胺類、酚類防老劑。
[0030] 進一步,所述原料組分中的交聯(lián)劑為適合于橡膠的交聯(lián)體系,硫黃、樹脂、金屬氧 化物、過氧化物。
[0031] 進一步,所述原料組分中的促進劑為適合于橡膠的促進體系,次磺酰胺類、噻唑 類、秋蘭姆類、硫脲類、二硫代氨基甲酸鹽類、醛胺類、胍類、黃原酸鹽類八大類促進體系。
[0032] 其中,水滑石母膠采用乳液復合方法,將水滑石與二氧化硅(SiO2)同時與通用橡 膠膠乳復合來制備。SiO 2的主要作用是調(diào)節(jié)具有正電荷的水滑石zeta電位,克服水滑石添 加導致的橡膠乳早期絮凝的難題,以獲得水滑石在橡膠中的高填充量,從而充分發(fā)揮水滑 石的氣密功能。
【附圖說明】:
[0033] 圖1鎂鋁水滑石(LDHs)的掃描電鏡(SEM)照片。
[0034] 圖2鎂鋁水滑石表面接枝硅烷偶聯(lián)劑(KH550)的掃描電鏡(SEM)照片。
[0035] 圖3絮凝母膠的掃描電鏡(SEM)照片。
[0036] 圖4絮凝母膠斷面的掃描電鏡(SEM)照片。
[0037] 圖5基于水滑石母膠并用溴化丁基橡膠的高性能復合材料斷面的掃描電鏡(SEM) 照片
【具體實施方式】:
[0038] 實施例1:
[0039] 1.按照如下原料配方和步驟制備本發(fā)明的高性能的水滑石/橡膠納米復合材料 包括如下以質(zhì)量計的原料組分:
[0040] 丁苯橡膠以干膠計 100 水滑石 0.5 二氧化硅 1 Si747 0.1
[0041] 制備過程如下:
[0042] a.水滑石懸浮液,5丨02懸浮液和絮凝液的制備
[0043] (1)水滑石懸浮液的制備
[0044] 首先取0. 5g鎂鋁水滑石(LDHs)制得水滑石懸浮液備用,懸浮液固含量為1 %。
[0045] (2) SiO2懸浮液的制備
[0046] 取IgSiO2,懸浮于去離子水中,在超聲儀中超聲lOmin,功率為100W制備固含量 1% SiO2懸浮液備用。
[0047] (3)絮凝液的制備
[0048] 在質(zhì)量為3000g的水中加入30g分析純的CaCl2制得絮凝水備用。
[0049] b.復合填料懸浮液的制備
[0050] 取步驟a制得的水滑石懸浮液和SiO2懸浮液置于燒杯攪拌共混,水浴20°C,滴加 〇. Ig質(zhì)量濃度1 % Wt的硅烷偶聯(lián)劑Si747乙醇溶液,反應lh。
[0051] c.部分原料共混絮凝
[0052] 將丁苯膠乳放入預混合攪拌釜中,橡膠以干膠計質(zhì)量為100g,攪拌混合10分鐘, 再加入步驟b中制備的復合填料懸浮液,攪拌混合10分鐘
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