一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專利屬于高純化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]過硫酸銨是一種白色、無味晶體，常用作強(qiáng)氧化試劑，是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》測定總氮的關(guān)鍵試劑?？偟撬w所有含氮化合物的總含氮量，是反應(yīng)水體受污染程度和富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)。生活污水、農(nóng)業(yè)排水、工業(yè)廢水直接排入水體，使水體有機(jī)氮和無機(jī)含氮化合物含量增加，導(dǎo)致浮游生物大量繁殖，消耗水體的溶解氧，使水體嚴(yán)重惡化。
[0003]隨著環(huán)保管理力度的加強(qiáng)，對(duì)水體中總氮量的測定頻率增大，作為氧化消解劑用的過硫酸鉀用量大幅度增加。但是目前國產(chǎn)的試劑級(jí)過硫酸鉀總氮量要求是小于0.005%,而作為分光光度法測定總氮使用的氧化劑——過硫酸鉀，要求總氮量小于0.05mg/L,試劑級(jí)的過硫酸鉀中氮的含量要大出1000倍，所以根本不能用于測總氮的氧化劑。目前一般單位基本上都依賴進(jìn)口，但進(jìn)口的過硫酸鉀價(jià)格昂貴，800元/500g，而且質(zhì)量也不穩(wěn)定，一批和一批含氮量也不同。所以研制一種高純低氮、低銨的測定總氮專用過硫酸鉀十分必要。
[0004]其現(xiàn)有技術(shù)的不足之處體現(xiàn)在:1、過硫酸鉀是用于過硫酸銨合成而得，造成其中NH4+大大過量；2、這是過硫酸鉀氮超標(biāo)的主要原因，過硫酸鉀是強(qiáng)氧化劑，不穩(wěn)定，在純化過程中操作溫度不能超過60°C，否則會(huì)分解為硫酸鉀，使過硫酸鉀含量降低。
[0005]實(shí)用新型專利CN201020203455.0研發(fā)了一種制備高純過硫酸鉀的裝置，但其生產(chǎn)能力較低，難于用于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，本方法采用蒸餾與重結(jié)晶提純法，快速生產(chǎn)出氮含量小于0.05mg/L的合格過硫酸鉀，完全可應(yīng)用于各種體系中總氮量測定。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0008]一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，步驟如下:
[0009]⑴在壓力容器中加入蒸餾水，加熱至20_50°C，加入過硫酸鉀2_5Kg，裝上減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制10-20mmHg，溫度控制在20-50°C，攪拌速度為100-160轉(zhuǎn)/分鐘，大約蒸出1/7-1/5的水，停止加熱；
[0010]⑵將溶液倒入結(jié)晶罐中，外部用冰水冷卻，析出結(jié)晶，把此結(jié)晶過濾，用冷乙醇洗滌1-2次；
[0011]⑶在溶解罐中，加入蒸餾水溶解上述結(jié)晶，加熱至20_60°C，使其全部溶解，過濾，取清液，倒入上述蒸餾裝置中，繼續(xù)減壓蒸餾，當(dāng)蒸出1/3-1/2水時(shí)，倒入結(jié)晶罐，冷卻，析出結(jié)晶，甩干，用冰水洗滌2-3次，用乙醇洗一次，再甩干即得產(chǎn)品，于真空干燥箱中60°C干燥，獲得低氮過硫酸鉀。
[0012]而且，所述步驟⑴中蒸餾水:過硫酸鉀的重量比為3-7:1。
[0013]而且，步驟⑶首次結(jié)晶時(shí)加入活性炭。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
[0015]1、本發(fā)明采用低溫，減壓操作，使?jié)饪s速度加快，減少了過硫酸鉀的分解機(jī)會(huì)，又提高了產(chǎn)率。
[0016]2、本發(fā)明通過加入氫氧化鈉，使NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)镹H4OH,再進(jìn)行減壓蒸餾，并加大攪拌力度，徹底把NH4OH趕出，趕凈NH4OH的過硫酸鉀再冷卻結(jié)晶，產(chǎn)品即可達(dá)到使用標(biāo)準(zhǔn)。
[0017]3、本方法快速，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明產(chǎn)率為90%，大大降低過硫酸銨成本。
[0018]具體的實(shí)施方式
[0019]為了理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，步驟如下:
[0022]⑴在壓力容器中，加入15L蒸餾水，加熱至20-50°C，加入過硫酸鉀2_5Kg，裝上減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制10-20mmHg，溫度控制在40-50°C，攪拌速度為100-150轉(zhuǎn)/分鐘，大約蒸出1-2L水，停止加熱；
[0023]⑵將溶液倒入結(jié)晶罐中，外部用冰水冷卻，析出大量結(jié)晶，把此結(jié)晶過濾，用少量冷乙醇洗滌一次到兩次；
[0024]⑶在溶解罐中，加入7L蒸餾水，加入上述結(jié)晶，加熱至20_50°C，使其全部溶解，過濾，取清液，倒入上述蒸餾裝置中，繼續(xù)減壓蒸餾，當(dāng)蒸出3L水時(shí)，倒入結(jié)晶罐，冷卻，析出結(jié)晶，甩干，用冰水洗滌2-3次，用乙醇洗一次，再甩干即得產(chǎn)品，于真空干燥箱中60°C干燥，獲得低氮過硫酸鉀。
[0025]實(shí)施例2
[0026]一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，步驟如下:
[0027]⑴在壓力容器中，加入15L蒸餾水，3-5Kg過硫酸鉀，裝上減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進(jìn)行減壓蒸懼，壓力控制在20-30mmHg,溫度控制在20_50°C,攪拌速度為160轉(zhuǎn)/分鐘，大約蒸出2-3L水，停止加熱；
[0028]⑵將溶液倒入結(jié)晶罐中，用冰水冷卻，析出大量結(jié)晶，甩干結(jié)晶，用少量冷水洗兩次；
[0029]⑶在溶解罐中，加入6L蒸餾水，加入上述結(jié)晶，加熱至60°C，使其全部溶解，加入20g活性炭，攪拌2min，趁熱過濾，濾液放入濃縮罐中，保持60°C，濃縮2_3小時(shí)，打入結(jié)晶罐，用冰水冷卻，析出結(jié)晶，結(jié)晶用冰水洗2次，乙醇洗一次，即得產(chǎn)品，于真空干燥箱中60°C干燥，獲得低氮過硫酸鉀。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟如下: ⑴在壓力容器中加入蒸餾水，加熱至20-50°C，加入過硫酸鉀2-5Kg，裝上減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進(jìn)行減壓蒸懼，壓力控制10-20mmHg,溫度控制在20_50°C,攪拌速度為100-160轉(zhuǎn)/分鐘，大約蒸出1/7-1/5的水，停止加熱； ⑵將溶液倒入結(jié)晶罐中，外部用冰水冷卻，析出結(jié)晶，把此結(jié)晶過濾，用冷乙醇洗滌1-2次； ⑶在溶解罐中，加入蒸餾水溶解上述結(jié)晶，加熱至20-60°C，使其全部溶解，過濾，取清液，倒入上述蒸餾裝置中，繼續(xù)減壓蒸餾，當(dāng)蒸出1/3-1/2水時(shí)，倒入結(jié)晶罐，冷卻，析出結(jié)晶，甩干，用冰水洗滌2-3次，用乙醇洗一次，再甩干即得產(chǎn)品，于真空干燥箱中60°C干燥，獲得低氮過硫酸鉀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純低氮過硫酸鉀的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴中蒸懼水:過硫酸鉀的重量比為3-7:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純低氮過硫酸鉀的制備方法，其特征在于:步驟⑶首次結(jié)晶時(shí)加入活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，步驟如下：⑴在壓力容器中加入蒸餾水，加熱至20-50℃，加入過硫酸鉀2-5Kg，裝上減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制10-20mmHg，溫度控制在20-50℃，攪拌速度為100-160轉(zhuǎn)/分鐘，大約蒸出1/7-1/5的水，停止加熱；⑵將溶液倒入結(jié)晶罐中，外部用冰水冷卻，析出結(jié)晶，把此結(jié)晶過濾，用冷乙醇洗滌1-2次；⑶再次溶解、洗滌、結(jié)晶，最后于真空干燥箱中60℃干燥，獲得低氮過硫酸鉀。本發(fā)明采用低溫，減壓操作，使?jié)饪s速度加快，減少了過硫酸鉀的分解機(jī)會(huì)，又提高了產(chǎn)率。
【IPC分類】C01B15/08
【公開號(hào)】CN105565278
【申請?zhí)枴緾N201410540019
【發(fā)明人】張貴珠, 賈偉青
【申請人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月14日