專利名稱：制備硫酸鉀的中和合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸鉀的生產(chǎn)方法。
以氯化鉀為原料生產(chǎn)硫酸鉀，目前，國內(nèi)外主要有三種方法，干熱法，復(fù)分解法和溶劑萃取法。干熱法的代表是曼海姆(Mannheim)爐法，它是將氯化鉀和硫酸先在較低溫度下混合生成硫酸氫鉀，然后在曼海姆爐中加熱到500-700℃，反應(yīng)生成硫酸鉀，該法的缺點(diǎn)在于所需反應(yīng)溫度高，能耗高，腐蝕嚴(yán)重，設(shè)備更換頻繁;復(fù)分解法以氯化鉀和硫酸鹽為原料，該法的缺點(diǎn)是鉀的回收率低，所得產(chǎn)品純度低，含氯量高，母液的處理和回用繁瑣，復(fù)雜，不易于工業(yè)化的連續(xù)生產(chǎn);溶劑萃取法分為后萃取鹽酸法和前締合硫酸法兩種。該法的缺點(diǎn)在于操作步驟較多，溶劑的反萃取或締合劑的再生繁雜，整個過程損失較大在生產(chǎn)成本上難以過關(guān)。
本發(fā)明旨在提供一種更為實(shí)用的硫酸鉀的生產(chǎn)方法，在較低溫度下，以硫酸和氯化鉀，氨為原料，制備硫酸鉀。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的氯化鉀和硫酸先在較低溫度下反應(yīng)生成硫酸氫鉀，然后硫酸氫鉀用氨進(jìn)行中和，生成硫酸鉀和硫酸銨，硫酸鉀和硫酸銨用水洗滌分離。
附

圖1和圖2是本發(fā)明的整個工藝流程圖，下面對其進(jìn)行詳細(xì)敘述。
1、硫酸氫鉀的制備。
氯化鉀和硫酸按摩爾比1∶0.8-1.4配料，先在室溫下將兩者混合均勻，然后加熱逐漸升溫至20-200℃，在攪拌情況下，連續(xù)反應(yīng)0.2-6小時，至氯化氫氣體完全逸出為止。
2、硫酸鉀的生成把上述生成的硫酸氫鉀加到反應(yīng)器中，加入適量的水溶解，通氨進(jìn)行中和，根據(jù)流量計掌握氨的通入量。硫酸氫鉀與氨的摩爾比為1∶0.7～1.2為佳，中和完畢，即生成硫酸鉀，硫酸銨或硫酸鉀銨
3、硫酸鉀銨的離解和硫酸鉀與硫酸銨的分離由于硫酸鉀和硫酸銨在溶解度方面的很大的差別，就可將兩者分離開來。用適量的水洗滌(2)中所得到的硫酸鉀，硫酸銨(或硫酸鉀銨)產(chǎn)品，可將硫酸鉀和硫酸銨分離開來。
硫酸鉀銨在水中離解為硫酸鉀和硫酸銨根據(jù)要求可得到農(nóng)用或工業(yè)硫酸鉀產(chǎn)品，水的總用量為固體量的0.5-5倍，洗滌次數(shù)為1-5次。
本發(fā)明采用中和法，反應(yīng)完全、快速、工藝簡單，成本低;溫度低，能耗小，對設(shè)備腐蝕小，延長設(shè)備使用壽命，鉀的轉(zhuǎn)化率回收率均達(dá)99%以上，所得產(chǎn)品含氯量低、純度高，質(zhì)量好，副產(chǎn)物硫酸銨可做為肥料或復(fù)合肥料，適用于各種規(guī)模的不同規(guī)格的硫酸鉀的工業(yè)化生產(chǎn)。
下面通過實(shí)例對本發(fā)明的具體實(shí)施方案進(jìn)行說明實(shí)例用98%硫酸272克或93%硫酸286.6克(折100%硫酸266.6克)，96%氯化鉀200克(折純氯化鉀192.0克)，25%氨水190克(折100%氨47.5克)，經(jīng)上述中和合成法過程，分離得硫酸鉀235.8克，鹽酸266.4克，硫酸銨156.9克，鉀的回收率為99.6%，鹽酸的回收率為90%，硫酸的利用率為96.7%，氨的利用率為92%。
具體條件為(1)硫酸氫鉀的生成摩爾數(shù)比KCl∶H2SO4＝1∶0.8～1.4反應(yīng)時間0.1～3小時(2)中和摩爾數(shù)比KHSO4∶NH3＝1∶0.7～1.2反應(yīng)溫度40℃-160℃反應(yīng)時間0.1～2小時(3)分離水∶固＝0.5～5∶1洗滌次數(shù)1～5次產(chǎn)品質(zhì)量項(xiàng)目含量含氯量游離酸含量硫酸鉀94.8%≤0.5%無鹽酸32%//硫酸銨92.6%≤0.5%無
權(quán)利要求
1.中和合成法制備硫酸鉀，其特征在于用氯化鉀、硫酸和氨為原料，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步，硫酸和氯化鉀反應(yīng)，生成硫酸氫鉀，同時釋放出氯化氫，經(jīng)水吸收成為副產(chǎn)鹽酸；第二步，硫酸氫鉀和氨進(jìn)行中和反應(yīng)，生成硫酸鉀，副產(chǎn)物為硫酸銨，硫酸鉀和硫酸銨經(jīng)水洗滌分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中和合成法制備硫酸鉀，其特征在于硫酸和氯化鉀按摩爾比1∶0.8-1.4配料，反應(yīng)在20°-200℃下進(jìn)行，生成的硫酸氫鉀與氨按摩爾比1∶0.7-1.2進(jìn)行中和反應(yīng)，溫度控制在40℃-160℃，所需時間為0.1-2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的中和合成法制備硫酸鉀，其特征在于硫酸鉀銨的分離，洗滌水的用量為固體量的0.5-5倍，洗滌次數(shù)為1-5次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備硫酸鉀的中和合成法，它是以硫酸，氯化鉀，氨為原料，在較低溫度下分兩步進(jìn)行反應(yīng)，副產(chǎn)物為鹽酸和硫酸銨。與現(xiàn)有方法相比，該法具有工藝簡單，成本低，反應(yīng)安全，快速，無任何損耗，能耗小，易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，不含有氯，無游離酸的存在。本法適用于各種規(guī)模的農(nóng)用和工業(yè)硫酸鉀的生產(chǎn)。
文檔編號C01D5/02GK1082001SQ93104760
公開日1994年2月16日 申請日期1993年4月23日 優(yōu)先權(quán)日1993年4月23日
發(fā)明者王長寧, 李瑞奎 申請人:陜西省石油化工研究設(shè)計院