專利名稱：硫酸鉀的制造方法
一種涉及硫酸鉀的制造方法。
在已有技術(shù)中，生產(chǎn)硫酸鉀的方法，比較成熟的是冷凍法。如美國專利U.S.P.4215100所述，在水溶液中，由硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝(3K2SO4·Na2SO4)，然后用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝而得到硫酸鉀和硫酸鉀母液，硫酸鉀母液返回到第一轉(zhuǎn)化工序。鉀芒硝母液通過冷凍工序，冷到+3～-8℃，形成芒硝(Na2SO4·10H2O)和一種氯化鈉的溶液。后者通過蒸發(fā)得到氯化鈉和一種濃縮的氯化鈉溶液，最后這種濃縮的氯化物溶液與芒硝混合，形成懸浮物，被送往第一轉(zhuǎn)化工序，在那里與硫酸鈉和氯化鉀一起進行轉(zhuǎn)化。這個方法能充分利用返回溶液，生成高質(zhì)量的硫酸鉀，但是這個方法需要冷凍工序，消耗大量的能源。
本發(fā)明的目的是為了簡化工藝流程，省略了冷凍工序，用第一母液直接蒸發(fā)得氯化鈉及第二母液，使操作更簡便，減少了物料的機械損失，第三母液返回一轉(zhuǎn)反應循環(huán)使用作為生產(chǎn)硫酸鉀的原料，這樣不但能節(jié)省冷凍量，而且還可以降低生產(chǎn)成本。
用硫酸鈉和氯化鉀通過復分解來制取硫酸鉀的方法有二段轉(zhuǎn)化法、蒸發(fā)法、冷凍法、氨法，無論哪一種方法，不同的是對系統(tǒng)中一段轉(zhuǎn)化母液的處理。因此合理地利用轉(zhuǎn)化母液是硫酸鈉轉(zhuǎn)化氯化鉀生產(chǎn)硫酸鉀的關(guān)鍵。
硫酸鈉轉(zhuǎn)化氯化鉀生產(chǎn)硫酸鉀的理論基礎(chǔ)是以K+Na+∥Cl-1、SO-24四元水鹽體系溶解度數(shù)據(jù)為依據(jù)，反應過程是利用生成溶解度低的復鹽和提高鉀的收率。硫酸鈉和氯化鉀在水鹽交互體系中生成鉀芒硝，鉀芒硝再與氯化鉀反應生成純度較高的硫酸鉀。
本發(fā)明是采用二次轉(zhuǎn)化、一次蒸發(fā)的工藝流程，使硫酸鈉和氯化鉀轉(zhuǎn)化成硫酸鉀和氯化鈉。
硫酸鈉、氯化鉀和系統(tǒng)循環(huán)母液一轉(zhuǎn)反應生成鉀芒硝和第一母液。一轉(zhuǎn)反應的溫度是10～60℃，轉(zhuǎn)化時間10～60分鐘，料漿含固率5～25%。
第一母液的物料組成(重量百分比)是氯化鉀KCl5～15硫酸鈉 Na2SO41～10氯化鈉NaCl10～20水 H2O 余量或K+2.6～7.9Na+4.3～11.1Cl-19.1～19.3SO-240.7～6.8H2O 余量最佳的一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液的物料組成(重量百分比)是氯化鉀KCl7.4～11.5硫酸鈉 Na2SO42.2～6.4
氯化鈉NaCl16.8～19.5水 H2O 余量或K+3.9～6.1Na+7.4～9.8Cl-113.8～17.3SO-241.5～4.4H2O 余量然后用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝，二轉(zhuǎn)反應生成硫酸鉀和第二母液，二轉(zhuǎn)反應的溫度是10～60℃，轉(zhuǎn)化時間10～60分鐘，料漿含固率20～40%。
第二母液的物料組成(重量百分比)是氯化鉀KCl20～20.9硫酸鈉 Na2SO41.6～2.0氯化鈉NaCl5.0～6.5水 H2O 余量或K+9.5～11.0Na+2.0～3.2Cl-112.5～13.9SO-241.0～1.4H2O 余量一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液直接進行蒸發(fā)，之后在80～110℃液固分離，析出氯化鈉和第三母液，料漿含固率10～25%。
第三母液的物料組成(重量百分比)是氯化鉀KCl12～17硫酸鈉 Na2SO42.0～5.6氯化鈉NaCl15～19.
水 H2O 余量或K+6.2～8.9Na+6.5～9.3Cl-114.7～19.7SO-241.3～3.8H2O 余量蒸發(fā)完成后經(jīng)液固分離的第三母液和二轉(zhuǎn)反應后經(jīng)液固分離生成的第二母液一起返回硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝的轉(zhuǎn)化工序。
通過本發(fā)明二次轉(zhuǎn)化、一次蒸發(fā)的工藝流程是有效組分無排放工藝，產(chǎn)品硫酸鉀品位＞96.8%，經(jīng)過洗滌達到98%以上，副產(chǎn)氯化鈉品位＞98%。
本發(fā)明工藝流程簡單，與傳統(tǒng)的冷凍法相比，省掉了冷凍工序，使操作簡便，減少了物料的機械損失，每噸硫酸鉀產(chǎn)品可節(jié)省冷凍量480千焦耳，達到了降低生產(chǎn)成本的目的。
本說明書的附圖
是硫酸鈉、氯化鉀轉(zhuǎn)化生成硫酸鉀，采用二次轉(zhuǎn)化、一次蒸發(fā)的工藝流程。
圖中一轉(zhuǎn)反應(1)，分離器(2)，二轉(zhuǎn)反應(3)，分離器(4)，蒸發(fā)器(5)，分離器(6)，第二母液(A)，每一母液(B)，第三母液(E)，產(chǎn)品KeSO4(P)，副產(chǎn)品NaCl(S)，Na2SO4加料口(7)，KCl加料口(8)，H2O加料口(9)，KCl加料口(10)，H2O加料口(11)。
下面是
具體實施例方式實施例1，先把硫酸鈉168克、氯化鉀13克和第二母液A595克、第三母液1380克、水10克一起進入一轉(zhuǎn)反應。反應溫度25℃，轉(zhuǎn)化時間60分鐘，料漿含固率10%，得鉀芒硝211克及第一母液B1945克。
然后用氯化鉀162克、水430克分解鉀芒硝211克進行二轉(zhuǎn)反應。反應溫度25℃，轉(zhuǎn)化時間60分鐘，經(jīng)液固分離后得硫酸鉀208克和第二母液A595克。
再用一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液B1945克直接在100℃蒸發(fā)和液固分離后得氯化鈉濕基135克及第三母液E1380克。
最后第二母液A和第三母液E返回至一轉(zhuǎn)工序。
按ZBG21006-89、GB6549-86測試，產(chǎn)品硫酸鉀的品位96.8%，經(jīng)過洗滌達到98.1%以上。副產(chǎn)氯化鈉品位98.1%。
實施例2，先把硫酸鈉163克、氯化鉀30克和第二母液A537克，第三母液656克、水52克一起進入一轉(zhuǎn)反應。反應溫度25℃，轉(zhuǎn)化時間30分鐘，得鉀芒硝203克及第一母液B1234克。
然后用氯化鉀142克、水392克分解上述鉀芒硝，經(jīng)液固分離得硫酸鉀200克和第二母液A537克。
再用一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液B1234克進行蒸發(fā)去水，在100℃下液固分離，得氯化鈉濕基134克及第三母液E656克。
按ZBG21006-89、GB6549-86測試，產(chǎn)品硫酸鉀的品位96.7%，經(jīng)過洗滌達到98.1%以上。副產(chǎn)氯化鈉品位98%。
實施例3，先把硫酸鈉165克、氯化鉀8克和第二母液A580克、第三母液1406克、水27克一起進入一轉(zhuǎn)反應，反應溫度25℃，轉(zhuǎn)化時間50分鐘，得鉀芒硝216克及第一母液B2020克。
然后用氯化鉀160克、水408克分解鉀芒硝216克進行二轉(zhuǎn)反應，反應溫度25℃，轉(zhuǎn)化時間50分鐘，經(jīng)液固分離后得硫酸鉀200克和第二母液A630克。
再用一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液B2020克直接蒸發(fā)和在90℃液固分離后得氯化鈉濕基132克及第三母液E1406克。
最后第二母液A和第三母液E返回至一轉(zhuǎn)工序。
按ZBG21006-89、GB6549-86測試，產(chǎn)品硫酸鉀的品位96.7%，經(jīng)過洗滌達到98.1%以上，副產(chǎn)氯化鈉品位98.2%。
權(quán)利要求
1.一種硫酸鉀的制造方法，包括在水溶液中，硫酸鈉和氯化鉀-轉(zhuǎn)反應，生成鉀芒硝(3K2SO4·Na2SO4)及第一母液，再用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝，得硫酸鉀及第二母液，其特征在于一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液直接蒸發(fā)，在80～110℃液固分離得氯化鈉及第三母液，第二母液和第三母液返回硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝的轉(zhuǎn)化工序，所述的一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液的物料組成(重量百分比)是氯化鉀 KCl 5～15硫酸鈉 Na2SO41～10氯化鈉 NaCl10～20水 H2O 余量或K+2.6～7.9Na+4.3～11.1Cl-19.1～19.3SO4-20.7～6.8H2O 余量
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鉀制造方法，其特征在于最佳的一轉(zhuǎn)反應生成的第一母液的物料組成(重量百分比)是氯化鉀KCl7.4～11.5硫酸鈉 Na2SO42.2～6.4氯化鈉NaCl16.8～19.5水 H2O 余量或K+3.9～6.1Na+7.4～9.8Cl-113.8～17.3SO-241.5～4.4H2O 余量
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫酸鉀制造的新工藝，是為了簡化工藝流程，使操作更簡便，減少物料的機械損失，這樣不但能節(jié)省冷凍量，而且還可以降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C01D5/06GK1080617SQ9210848
公開日1994年1月12日 申請日期1992年7月2日 優(yōu)先權(quán)日1992年7月2日
發(fā)明者胡秀元 申請人:化學工業(yè)部上海化工研究院