一種改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性淀粉重金屬捕集劑及其制備方法，該制備方法包括：(1)取淀粉，與交聯(lián)劑在催化劑作用下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，制得交聯(lián)淀粉；(2)交聯(lián)淀粉與醚化劑在引發(fā)劑作用下發(fā)生醚化反應(yīng)，制得交聯(lián)醚化淀粉；(3)在碳酸鈉水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)醚化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，所得交聯(lián)氨基淀粉即為所述的改性淀粉重金屬捕集劑，所述改性淀粉的氨基含量為1.2～1.8％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用碳酸鈉水溶液在胺化反應(yīng)中提供堿性環(huán)境，該制備方法可以提高改性淀粉的氨基含量，本發(fā)明改性淀粉重金屬捕集劑具有銅去除率高的優(yōu)點(diǎn)，且與重金屬離子形成螯合物不溶于水，易于從溶液中分離。
【專利說明】
-種改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)保材料制劑領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種用做重金屬捕集劑的改性淀粉的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前處理重金屬廢水的方法主要有=類:第一類是通過發(fā)生化學(xué)反應(yīng)除去廢水中 的重金屬離子;第二類是進(jìn)行吸附、溶劑萃取、離子交換等方法在不改變其化學(xué)形態(tài)的條件 下達(dá)到去除廢水中的重金屬的目的；第=類是借助微生物或植物的絮凝、吸收、積累、富集 等作用去除廢水中重金屬。
[0003] 高分子重金屬捕集劑法因高分子重金屬捕集劑能在常溫和溫和的pH值條件范圍 內(nèi)結(jié)合重金屬離子，生成穩(wěn)定且難溶于水的金屬馨合物，反應(yīng)效率較高，選擇性好，且處理 重金屬廢水時(shí)污泥沉淀快，含水率低，同時(shí)可將部分重金屬離子與其他離子分離、回收再利 用。為后續(xù)的處理提供了方便，其在處理較低濃度（lOOmg/LW下）的重金屬廢水上占明顯優(yōu) 勢，成為目前水體重金屬防治方法重點(diǎn)。
[0004] 現(xiàn)有的高分子重金屬捕集劑多為合成有機(jī)高分子，存在單體毒性大、難降解的缺 點(diǎn)，而天然高分子捕集劑具有原料普遍易得、成本低、合成工藝簡單、產(chǎn)品易降解等優(yōu)點(diǎn)，所 W研究開發(fā)改性天然高分子捕集劑是目前國內(nèi)外研究和開發(fā)的方向。研制改性天然高分子 重金屬捕集劑的過程中，改性淀粉的研究最為廣泛，因?yàn)榈矸鄄粌H資源豐富，而且價(jià)格低， 去除后產(chǎn)物完全可被降解，最重要的是，和其它改性高分子捕集劑相比，它更溶于水，更適 合做重金屬集劑。由于淀粉本身難W滿足實(shí)際工業(yè)需要而不利于應(yīng)用，經(jīng)過化學(xué)改性可使 改性淀粉具有新的性能。
[0005] 隨著電子工業(yè)的迅速發(fā)展及重金屬廢水的大量排放，性能優(yōu)良的重金屬捕集劑的 合成與制備越來越受到環(huán)保工作者的重視。重金屬捕集劑可W去除水中的重金屬離子，是 因?yàn)槠湓诔豔及較寬的抑范圍內(nèi)，可與各種重金屬離子結(jié)合，如Cu2+、化2+、Cd2+、Mn 2+、饑2 +、Ni2+等，生成穩(wěn)定且難溶于水的金屬馨合物，反應(yīng)效率較高，選擇性好，且處理重金屬廢水 時(shí)污泥沉淀快，含水率低。
[0006] 不溶性淀粉黃原酸醋是研究較多，且應(yīng)用效果較好的改性淀粉重金屬捕集劑，被 用于去除水體中的重金屬陽離子。但是其很不穩(wěn)定、儲存運(yùn)輸困難，使其應(yīng)用受到一定的限 審IJ。相波等人(《上海環(huán)境科學(xué)》，交聯(lián)氨基淀粉的制備及對銅離子的吸附性能，2003(11): 828-831)公開了一種改性淀粉的制備方法，該文W玉米淀粉為原料，經(jīng)交聯(lián)、酸化、胺化等 改性，制得氨基改性淀粉。在胺化過程，作者直接W胺化劑來提供堿性環(huán)境，該制備方法產(chǎn) 率較低，所制得的改性淀粉氨基含量低，銅去除率較低。此外，在后續(xù)還公開了另一種交聯(lián) 氨基淀粉的制備方法，選擇另一種胺化劑乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，制得具有馨合性能的氨基 淀粉衍生物。該氨基淀粉對銅有一定的馨合能力，但對銅的去除能力有限。
[0007] 盡管交聯(lián)氨基改性淀粉早已有研究，但在傳統(tǒng)制備過程中，其胺化反應(yīng)的堿性環(huán) 境均由胺化劑直接提供，該制備方法所制的改性淀粉具有氨基含量低，銅去除率低等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對現(xiàn)有交聯(lián)氨基改性淀粉制備過程存在的上述缺陷，本發(fā)明提供一種改性淀粉 重金屬捕集劑的制備方法。
[0009] -種改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，包括：
[0010] (1)取淀粉，與交聯(lián)劑在催化劑作用下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，制得交聯(lián)淀粉；
[0011] W環(huán)氧氯丙焼為例，反應(yīng)式為：
[0012]
[0013] (2)交聯(lián)淀粉與離化劑在引發(fā)劑作用下發(fā)生離化反應(yīng)，制得交聯(lián)離化淀粉；
[0014] W環(huán)氧氯丙烷為例，反應(yīng)式為：
[0015]
[0016] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，所得交聯(lián) 氨基淀粉即為所述的改性淀粉重金屬捕集劑。
[0017] W碳酸鋼水溶液提供堿性環(huán)境、二乙締=胺為胺化劑為例，反應(yīng)式為：
[001 引
[0019] W碳酸鋼水溶液提供堿性環(huán)境，能提高產(chǎn)率，同時(shí)提高改性淀粉的氨基含量。
[0020] 步驟（1)中，所述催化劑種類為氨氧化鐘或氨氧化鋼，優(yōu)選為氨氧化鋼，催化劑和 玉米淀粉的質(zhì)量比為1: 75。
[0021] 步驟(1)中，所述交聯(lián)劑為=聚憐酸鋼、=氯氧憐、=偏憐酸鋼、丙締醒或環(huán)氧氯丙 燒，優(yōu)選為環(huán)氧氯丙烷。
[0022] 步驟(1)中，所述交聯(lián)劑的投加量根據(jù)交聯(lián)劑和淀粉種類的不同而略有變化，當(dāng)采 用環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉作為原料時(shí)，所述環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:20~50， 優(yōu)選為1:20~40。所述交聯(lián)反應(yīng)的溫度為20~35°C，優(yōu)選為20~25°C，所述交聯(lián)反應(yīng)的時(shí)間 為4~24h，優(yōu)選為14~1她。
[0023] 步驟(1)可W采用W下操作：
[0024] 將淀粉溶于氯化鋼水溶液，在催化劑下加入交聯(lián)劑，反應(yīng)完全后，分離純化制得交 聯(lián)淀粉。
[0025] 氯化鋼水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~5%，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì)量比為1:1.5。氯 化鋼可W抑制淀粉的水解，增加試劑對淀粉的穿透性，使交聯(lián)反應(yīng)更加均勻、有效且容易控 審Ij，當(dāng)然，氯化鋼也可由硫酸鋼代替。
[0026] 反應(yīng)的產(chǎn)物除交聯(lián)淀粉外，還包括剩余堿液、氯化鋼、殘留的交聯(lián)劑等，需要進(jìn)行 分離純化，具體可W是：
[0027] (1)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的鹽酸中和反應(yīng)液；
[002引（2)將反應(yīng)液進(jìn)行洗涂、過濾。
[0029] 中和時(shí)能夠除去交聯(lián)反應(yīng)后剩余的堿液，避免對后續(xù)接枝共聚反應(yīng)產(chǎn)生不良影 響;洗涂、過濾則可W除去產(chǎn)物交聯(lián)淀粉中的氯化鋼及反應(yīng)過程中產(chǎn)生的固體雜質(zhì)，避免固 體雜質(zhì)對后續(xù)反應(yīng)產(chǎn)生不良影響。
[0030] 沉降積表示淀粉交聯(lián)程度，沉降積越小，交聯(lián)程度愈高。交聯(lián)度過低則淀粉鏈的分 子量過低，影響交聯(lián)酸化淀粉的質(zhì)量;交聯(lián)度過大時(shí)則會消耗淀粉分子中過多的徑基，減小 后續(xù)反應(yīng)可利用的徑基數(shù)目，沉降積一般為26~45mL，更優(yōu)選為30~34mL。
[0031] 步驟(2)中，所述酸化劑是3-氯-2-?丙基S甲基氯化錠、2,3-環(huán)氧丙基S甲基氯 化錠或環(huán)氧氯丙烷，優(yōu)選為環(huán)氧氯丙烷，所述酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85:100。
[0032] 步驟(2)中，所述引發(fā)劑為高氯酸，所述引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為0.55:100~ 2.2:100，優(yōu)選為0.74:100~1.7:100，若引發(fā)劑濃度過低，交聯(lián)酸化淀粉的含氯量過低;若 引發(fā)劑濃度過高，會導(dǎo)致淀粉碳化，和環(huán)氧氯丙烷過熱聚合。
[0033] 所述酸化反應(yīng)的溫度為70~90°C，優(yōu)選為75~85°C，若溫度過低，會導(dǎo)致反應(yīng)過 慢;若溫度過高，會導(dǎo)致交聯(lián)淀粉碳化并解鏈，引發(fā)劑高氯酸分解。所述酸化反應(yīng)的時(shí)間為7 ~1 Oh，優(yōu)選為8~化，若反應(yīng)時(shí)間過短，交聯(lián)酸化淀粉含氯量過低，反應(yīng)化后變化不再明顯。
[0034] 步驟(2)可W采用W下操作：
[0035] 將交聯(lián)淀粉與酸化劑在引發(fā)劑的引發(fā)下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后，分離純化得到交 聯(lián)酸化淀粉。
[0036] 進(jìn)行酸化反應(yīng)時(shí)，原料之一的交聯(lián)淀粉含水率一般為10~13%，交聯(lián)淀粉含水率 對氨基含量有很大影響，含水率過低會無法滿足催化劑質(zhì)子化的條件，酸化程度低，含水率 過高則會導(dǎo)致淀粉鏈解鏈，最佳含水率為11 %。
[0037] 步驟(3)中，所述胺化劑為乙二胺、二乙締=胺、=乙締四胺或四乙締五胺，優(yōu)選為 二乙締S胺。
[003引步驟(3)中，所述胺化劑為有機(jī)物，直接與淀粉基團(tuán)接觸不均勻，在碳酸鋼水溶液 中，二者接觸充分，有效碰撞次數(shù)增加，引入的氨基增加，提高銅去除率。
[0039] 步驟(3)中，所述碳酸鋼水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%，優(yōu)選為8~15%，所述碳酸 鋼水溶液與交聯(lián)酸化淀粉的質(zhì)量比為10:1~2:1，優(yōu)選為5:1~2:1。
[0040] 步驟(3)中，所述交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑的質(zhì)量比為1:1.3~5.1，優(yōu)選為1:1.3~ 2.5。
[0041] 所述胺化反應(yīng)的溫度為50~90°C，優(yōu)選為55~65°C，所述胺化反應(yīng)的時(shí)間為3~ 6h，優(yōu)選為3.5~化。
[0042] 步驟(3)可W采用W下操作：
[0043] 將交聯(lián)酸化淀粉置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水溶液，接著加入胺化劑，攬拌反 應(yīng)，分離純化制得交聯(lián)氨基淀粉。
[0044] 反應(yīng)的產(chǎn)物除交聯(lián)氨基淀粉外，還包括剩余堿液、殘留的胺化劑、未反應(yīng)的交聯(lián)酸 化淀粉等，需要進(jìn)行分離純化，具體可W是：
[0045] 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的氨氧化鋼依次洗涂，再過濾、脫水。
[0046] 洗涂時(shí)能夠中和除去胺化反應(yīng)后剩余的堿液，過濾、脫水，則可W除去產(chǎn)物中殘留 的胺化劑和未反應(yīng)的交聯(lián)酸化淀粉。
[0047] 本發(fā)明還提供了一種連續(xù)化反應(yīng)裝置，用于進(jìn)行步驟(3)的胺化反應(yīng)，所采用的裝 置包括依次串聯(lián)的碳酸鋼溶解蓋、預(yù)混蓋W及至少為兩個(gè)的胺化反應(yīng)器。
[0048] 所述預(yù)混蓋包括蓋體，蓋體內(nèi)通過導(dǎo)流筒分隔為中屯、攬拌區(qū)和外圍溢流區(qū)。
[0049] 中屯、攬拌區(qū)安裝有攬拌獎(jiǎng)，碳酸鋼溶解蓋的底部出口通過第一管路連通至中屯、攬 拌區(qū)頂部，蓋體側(cè)壁設(shè)有與外圍溢流區(qū)連通的出口，該出口通過第二管路連通至胺化反應(yīng) 器;在預(yù)混蓋頂部設(shè)有交聯(lián)酸化淀粉入口，交聯(lián)酸化淀粉入口與中屯、攬拌區(qū)相通;所述第二 管路還連通有用于供應(yīng)胺化劑的第=管路。
[0050] 碳酸鋼W及水連續(xù)進(jìn)入碳酸鋼溶解蓋形成碳酸鋼水溶液，碳酸鋼水溶液與交聯(lián)酸 化淀粉分別連續(xù)進(jìn)入預(yù)混蓋中屯、攬拌區(qū)，攬拌下經(jīng)由外圍溢流區(qū)進(jìn)入第二管路，在第二管 路中與通過第=管路連續(xù)輸入的胺化劑接觸并進(jìn)入胺化反應(yīng)器，進(jìn)行連續(xù)胺化反應(yīng)。
[0051] 本發(fā)明制備的重金屬捕集劑為通過改性的交聯(lián)氨基淀粉，其氨基含量為1.2~ 1.8%。
[0052] 本發(fā)明重金屬捕集劑與重金屬離子形成馨合物不溶于水，易于從溶液中分離。
[0053] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用碳酸鋼水溶液為胺化反應(yīng)提供堿性條件，該方法可 提高改性淀粉中氨基含量，提高銅去除率。
【附圖說明】
[0054] 圖1為本發(fā)明生產(chǎn)工藝中的胺化反應(yīng)系統(tǒng)的示意圖；
[0055] 圖2為實(shí)施例1制得的改性淀粉重金屬捕集劑的紅外光譜圖；
[0056] 圖3為實(shí)施例1制得的改性淀粉重金屬捕集劑含量對銅去除率的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0057] W下實(shí)例中的沉降積、含水率、氨基含量和銅去除率均按下述方法測定：
[0化引1、沉降積
[0059] 交聯(lián)淀粉用研鉢磨碎后，經(jīng)100目篩篩分過的細(xì)粉為樣品，置于13(TC真空箱中烘 干90min。準(zhǔn)確稱取IOg樣品于250mL燒杯中，加入100血水溶解后，置于250mlS口燒瓶中，冷 凝回流，攬拌，在85至90°C的條件下反應(yīng)20min，冷卻至室溫后，將其移入IOOmL量筒中，定 容，連續(xù)靜止沉降24h后，量筒中沉淀物的體積定義為沉降積。
[0060] 2、含水率
[0061] 樣品含水率X
[006^ X= [(mi-m2)/(mi-m0)] X 100%
[0063] m日:干燥后空燒杯的質(zhì)量;mi:干燥前樣品和燒杯的質(zhì)量;m2:干燥后樣品和燒杯的 質(zhì)量。
[0064] 3、含氯量
[0065] 取0.1 g樣品在充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，待燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液(氨氧化 鋼溶液)后加硝酸和硝酸銀充分振搖，避光放置30min，加硫酸鐵指示劑，用硫氯酸錠溶液滴 定測定氯的含量。
[0066] 4、氨基含量
[0067] 取0.1 g樣品與SmL濃度為0.1mol/L的鹽酸水溶液充分反應(yīng)，滴加2-3滴漠甲酪綠- 甲基紅指示劑，用濃度為0.1mol/L氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。氨基含量按下式計(jì)算：
[006引
[0069] V:滴定樣品消耗的氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mU ;
[0070] C:氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
[0071] M:氨基的相對分子質(zhì)量(g/mol);
[0072] W:樣品的質(zhì)量(g);
[0073] 5、銅去除率
[0074] 配制30mg/L的Cu2+廢水液，量取IOOmL于燒杯中，加入一定量的氨基淀粉，調(diào)節(jié)pH 值，在常溫下攬拌45min，靜置化，用=角漏斗過濾，取過濾清液測定吸附后銅離子濃度。按 照下式計(jì)算銅離子去除率P:
[0075]
[0076] P:銅離子去除率（％)
[0077] Co:吸附前溶液中重金屬離子濃度(mg/L)
[007引 Cl:吸附后溶液中重金屬離子濃度(mg/L)。
[0079] 實(shí)施例1
[0080] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到25°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:40,恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)18小時(shí)后， 停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH = 6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小 時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為31mL，含水率為11 %。
[0081] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉(折百計(jì)，W下同） 的質(zhì)量比為85:100, W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的高氯酸(水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的 質(zhì)量比為1.1:100，在75 °C下磁力攬拌化。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真 空干燥后，即得產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為13 %。
[0082] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，如圖1所 示，本實(shí)施例采用的胺化反應(yīng)系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的碳酸鋼溶解蓋1、預(yù)混蓋2W及至少兩個(gè) 胺化反應(yīng)器3,還設(shè)有用于輸送碳酸鋼的螺旋送料器4和用于輸送交聯(lián)酸化淀粉的螺旋送料 器5。
[0083] 螺旋送料器4的出口與碳酸鋼溶解蓋1的頂部連通，螺旋送料器4包含轉(zhuǎn)軸和提料 螺帶，轉(zhuǎn)軸由電機(jī)驅(qū)動旋轉(zhuǎn)，從而帶動提料螺帶旋轉(zhuǎn)，將碳酸鋼固體顆粒粉碎并通過螺旋送 料器4的出口送入碳酸鋼溶解蓋1。在碳酸鋼溶解蓋1的頂部還設(shè)有工藝水管路6。工藝水管 路6用于添加溶解碳酸鋼的水。
[0084] 碳酸鋼溶解蓋1內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)軸水平布置的推進(jìn)式攬拌獎(jiǎng)7。推進(jìn)式攬拌獎(jiǎng)7能使碳酸 鋼與水充分混勻，有利于碳酸鋼的溶解。碳酸鋼溶解蓋1的底部出口通過管路8連通至預(yù)混 蓋2。管路8中設(shè)有靜態(tài)混合器9,靜態(tài)混合器9豎直布置且與碳酸鋼溶解蓋1的底部出口連 接。靜態(tài)混合器9有利于碳酸鋼的充分溶解。管路8上還設(shè)有用于將碳酸鋼溶液加入到預(yù)混 蓋中的驅(qū)動累10。
[0085] 預(yù)混蓋2包括蓋體11，蓋體11內(nèi)通過導(dǎo)流筒12分隔為中屯、攬拌區(qū)13和外圍溢流區(qū) 14，中屯、攬拌區(qū)13安裝有攬拌獎(jiǎng)15，蓋體11側(cè)壁設(shè)有與外圍溢流區(qū)14連通的出口，該出口通 過管路16連通至胺化反應(yīng)器3。管路8具體連通至預(yù)混蓋2的中屯、攬拌區(qū)13。在預(yù)混蓋2頂部 還設(shè)有與中屯、攬拌區(qū)13相通的交聯(lián)酸化淀粉入口；螺旋送料器5的出口與該入口連通。交聯(lián) 酸化淀粉為固體粉末，由螺旋送料器5送入預(yù)混蓋2的中屯、攬拌區(qū)13。管路16上還連通有用 于供應(yīng)胺化劑的管路17。
[0086] 攬拌獎(jiǎng)15由電機(jī)驅(qū)動，將交聯(lián)酸化淀粉與碳酸鋼溶液混合后，混合物被擠壓入外 圍溢流區(qū)14,并進(jìn)一步通過蓋體11側(cè)壁上與外圍溢流區(qū)14連通的出口進(jìn)入管路16,在管路 16中，從管路17進(jìn)入的胺化劑慢慢加入到交聯(lián)酸化淀粉與碳酸鋼溶液的混合物中，最終到 達(dá)胺化反應(yīng)器3進(jìn)行胺化反應(yīng)。
[0087] 胺化反應(yīng)器3為依次串聯(lián)的3臺，每臺胺化反應(yīng)器3為斜置的筒形，筒內(nèi)安裝有轉(zhuǎn)軸 18W及固定在轉(zhuǎn)軸18上的提料螺帶19,每臺胺化反應(yīng)器3的入料口位于較低端，出料口位于 較高端，相鄰兩臺胺化反應(yīng)器3之間通過重力移料管20相連通。交聯(lián)酸化淀粉與碳酸鋼溶液 和胺化劑混合后，為糊狀，進(jìn)入胺化反應(yīng)器3后，進(jìn)行胺化反應(yīng)。為保證胺化反應(yīng)進(jìn)行徹底， 設(shè)備安裝時(shí)，需要調(diào)試物料在胺化反應(yīng)器3中滯留的時(shí)間，并最終確定使用的胺化反應(yīng)器的 數(shù)量。胺化反應(yīng)器斜置，即保證物料在胺化反應(yīng)器中滯留的時(shí)間，同時(shí)也考慮了物料為糊 狀，不易驅(qū)動前進(jìn)的問題。胺化反應(yīng)器3的處理能力需要大于預(yù)混蓋2的處理能力，從而保證 胺化反應(yīng)發(fā)生完全。
[0088] 反應(yīng)時(shí)，連續(xù)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水溶液，配制好的碳酸鋼水溶液與交 聯(lián)酸化淀粉按質(zhì)量比3:1連續(xù)投料攬拌，再與作為胺化劑的二乙締=胺連續(xù)輸入胺化反應(yīng) 器，交聯(lián)酸化淀粉與二乙締=胺的質(zhì)量比為1:2.5,在80°C下反應(yīng)地，反應(yīng)結(jié)束后出料。
[0089] 出料后靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氨氧化鋼、蒸饋 水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基 含量為1.65%。
[0090] 如圖2所示，3000~3400cnfi處是改性淀粉中-OH的伸縮振動與-N此疊加產(chǎn)生的伸 縮振動吸收峰，1455cm-i處是氨基上-C-N的伸縮振動峰，684cm-i處是-C-Cl的特征峰，說明 已成功制備得到交鏈氨基淀粉。
[0091] 實(shí)施例2
[0092] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到25°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:40,恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)14小時(shí)后， 停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH = 6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小 時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為33mL，含水率為11 %。
[0093] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100，W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的高氯酸(水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為0.74: 100,在75°C下磁力攬拌化。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即得 產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為10%。
[0094] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，本實(shí)施例 采用圖1所示的胺化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，連續(xù)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水 溶液，配制好的碳酸鋼水溶液與交聯(lián)酸化淀粉按質(zhì)量比4:1連續(xù)投料攬拌，再與作為胺化劑 的連續(xù)輸入胺化反應(yīng)器，交聯(lián)酸化淀粉與二乙締S胺的質(zhì)量比為1:1.3,在80°C下反應(yīng)地。 反應(yīng)結(jié)束后出料。
[00%]出料后靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氨氧化鋼、蒸饋 水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基 含量為1.43%。
[0096] 實(shí)施例3
[0097] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到25°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:40，恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)8小時(shí)后，停 止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH=6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小時(shí)， 所得交聯(lián)淀粉沉降積為41mL，含水率為11 %。
[0098] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100，W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的高氯酸(水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為0.65: 100,在75°C下磁力攬拌化。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即得 產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為8 %。
[0099] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，本實(shí)施例 采用圖1所示的胺化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，連續(xù)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水 溶液，配制好的碳酸鋼水溶液與交聯(lián)酸化淀粉按質(zhì)量比5:1連續(xù)投料攬拌，再與作為胺化劑 的二乙締=胺連續(xù)輸入胺化反應(yīng)器，交聯(lián)酸化淀粉與二乙締=胺的質(zhì)量比為1:3.9，在80°C 下反應(yīng)化。反應(yīng)結(jié)束后出料。
[0100] 出料后靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氨氧化鋼、蒸饋 水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基 含量為1.71 %。
[0101] 實(shí)施例4
[0102] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到25°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:40,恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)22小時(shí)后， 停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH = 6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小 時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為28mL，含水率為11 %。
[0103] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100, W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的高氯酸（水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為1.7: 100,在75°C下磁力攬拌化。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即得 產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為10%。
[0104] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，本實(shí)施例 采用圖1所示的胺化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，連續(xù)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水 溶液，配制好的碳酸鋼水溶液與交聯(lián)酸化淀粉按質(zhì)量比3:1連續(xù)投料攬拌，再與作為胺化劑 的二乙締=胺連續(xù)輸入胺化反應(yīng)器，交聯(lián)酸化淀粉與二乙締=胺的質(zhì)量比為1:5,在90°C下 反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后出料。
[0105] 出料后靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氨氧化鋼、蒸饋 水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基 含量為1.73%。
[0106] 實(shí)施例5
[0107] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到25°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:40,恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)24小時(shí)后， 停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH = 6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小 時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為26mL，含水率為11 %。
[0108] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100，W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的高氯酸（水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為2.2: 100,在75°C下磁力攬拌化。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即得 產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為7 %。
[0109] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，本實(shí)施例 采用圖1所示的胺化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，連續(xù)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水 溶液，配制好的碳酸鋼水溶液與交聯(lián)酸化淀粉按質(zhì)量比2:1連續(xù)投料攬拌，再與作為胺化劑 的二乙締=胺連續(xù)輸入胺化反應(yīng)器，交聯(lián)酸化淀粉與二乙締=胺的質(zhì)量比為1:1.3，在60°C 下反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后出料。
[0110] 出料后靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氨氧化鋼、蒸饋 水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基 含量為1.41%。
[01川實(shí)施例6
[0112] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到35°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:50,恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)14小時(shí)后， 停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH = 6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小 時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為30mL，含水率為8 %。
[0113] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100，W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的高氯酸(水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為0.74: 100,在70°C下磁力攬拌lOh。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即 得產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為6 %。
[0114] (3)在碳酸鋼水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，本實(shí)施例 采用圖1所示的胺化反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，連續(xù)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水 溶液，配制好的碳酸鋼水溶液與交聯(lián)酸化淀粉按質(zhì)量比2:1連續(xù)投料攬拌，再與作為胺化劑 的二乙締=胺連續(xù)輸入胺化反應(yīng)器，交聯(lián)酸化淀粉與二乙締=胺的質(zhì)量比為1:1.3，在50°C 下反應(yīng)化。反應(yīng)結(jié)束后出料。
[0115] 出料后靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氨氧化鋼、蒸饋 水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基 含量為0.53%。
[0116] 實(shí)施例7
[0117] (1)將玉米淀粉溶于1 %氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì)量比為1: 1.5，加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75，加熱到35°C，緩慢滴加環(huán)氧 氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:50,并補(bǔ)加25ml稀堿液，恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng) 18小時(shí)后，停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至抑=6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空 干燥3小時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為31mL，含水率為13%。
[0118] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100，W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的高氯酸(水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為0.74: 100,在85°C下磁力攬拌lOh。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即 得產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為9 %。
[0119] (3)將交聯(lián)酸化淀粉加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水溶液，碳酸鋼水溶液與交聯(lián) 酸化淀粉的質(zhì)量比為2:1，攬拌均勻后，緩慢加入二乙締=胺，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑的質(zhì) 量比為1:1.3,在80°C下反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后，靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的鹽酸、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1 %的氨氧化鋼、蒸饋水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交 聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基含量為1.22 %。
[0120] 實(shí)施例8
[0121] (1)將玉米淀粉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %氯化鋼水溶液，玉米淀粉與氯化鋼水溶液的質(zhì) 量比為1:1.5,加入催化劑氨氧化鋼，催化劑和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:75,加熱到35°C，緩慢 滴加環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷和玉米淀粉的質(zhì)量比為1:50,恒溫水浴，繼續(xù)反應(yīng)14小時(shí)后， 停止反應(yīng)。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸中和至pH = 6左右，進(jìn)行真空抽濾，水洗，真空干燥3小 時(shí)，所得交聯(lián)淀粉沉降積為30mL，含水率為11 %。
[0122] (2)加入交聯(lián)淀粉，W環(huán)氧氯丙烷為酸化劑，酸化劑與交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為85: 100，W質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的高氯酸(水溶液)作引發(fā)劑，引發(fā)劑和交聯(lián)淀粉的質(zhì)量比為0.74: 100,在90°C下磁力攬拌化。再經(jīng)靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酬脫水、50°C真空干燥后，即得 產(chǎn)物交聯(lián)酸化淀粉，所得產(chǎn)物含氯量為9 %。
[0123] (3)將交聯(lián)酸化淀粉加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鋼水溶液，碳酸鋼水溶液與交聯(lián) 酸化淀粉的質(zhì)量比為2:1，攬拌均勻后，緩慢加入二乙締=胺，交聯(lián)酸化淀粉與胺化劑的質(zhì) 量比為1:1.3,在90°C下反應(yīng)化。反應(yīng)結(jié)束后，靜置冷卻，分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的鹽酸、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1 %的氨氧化鋼、蒸饋水洗涂產(chǎn)物至中性，乙醇洗涂后抽濾，丙酬脫水，干燥得產(chǎn)物交 聯(lián)氨基淀粉，所得產(chǎn)物氨基含量為1.42 %。
[0124] 應(yīng)用例
[0125] 用硫酸銅水溶液模擬含銅廢水，配制銅離子濃度為30mg/L的溶液，pH值為6,將配 制好的IOOmL含銅溶液分別置于五個(gè)250mL錐形瓶中，分別準(zhǔn)確加入0.002g、0.005g、0.0 lg、 0.0 l 5g和0.02g實(shí)施例1制備的改性淀粉重金屬捕集劑，在25 °C下置于恒溫振蕩器中，在 20化/min下振蕩60min后，靜置20min，過濾，采用原子吸收法測定濾液中銅離子濃度。
[0126] 如圖3所示，經(jīng)檢測，投加改性淀粉重金屬捕集劑后，水中銅離子去除率分別為 81.5%、91.2%、97.9%、99.3%和99.2%，可見本發(fā)明制備得到的改性淀粉金屬捕集劑能 有效去除水體中的銅離子，且攬拌處理廢水后，靜止20min左右，即可較好的分層，重金屬捕 集劑沉降到底部，容易清除。
[0127] 對比例
[0128] 采用實(shí)施例1的制備方法，區(qū)別僅在于胺化反應(yīng)時(shí)，堿性環(huán)境直接由胺化劑提供， 胺化劑為乙二胺，乙二胺與交聯(lián)酸化淀粉的摩爾比為14:1，在80°C下反應(yīng)化，充分反應(yīng)后， 用無水乙醇進(jìn)行萃取，分別用1%的鹽酸溶液、1%的氨氧化鋼溶液、蒸饋水洗涂產(chǎn)物至中 性，乙醇洗，抽濾，丙酬脫水，80°C真空干燥產(chǎn)物，即可得到交聯(lián)氨基淀粉*，氨基含量為 1.03%。
[0129] 采用應(yīng)用例的方法向IOOmL模擬含銅廢水中投加0.Olg交聯(lián)氨基淀粉*處理廢水， 靜置20min，取上層清液測定其銅離子去除率為84.99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，包括： (1) 取淀粉，與交聯(lián)劑在催化劑作用下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，制得交聯(lián)淀粉； (2) 交聯(lián)淀粉與醚化劑在引發(fā)劑作用下發(fā)生醚化反應(yīng)，制得交聯(lián)醚化淀粉； (3) 在碳酸鈉水溶液堿性環(huán)境中，交聯(lián)醚化淀粉與胺化劑發(fā)生胺化反應(yīng)，所得交聯(lián)氨基 淀粉即為所述的改性淀粉重金屬捕集劑。2. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為 環(huán)氧氯丙烷。3. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)淀粉 含水率為10~13%。4. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述醚化劑為 環(huán)氧氯丙烷。5. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述碳酸鈉水 溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8~15%。6. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述胺化反應(yīng) 的胺化劑為二乙烯三胺。7. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)醚化 淀粉與胺化劑的質(zhì)量比為1:1.3~5.1。8. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述胺化反應(yīng) 的溫度為55~65°C;時(shí)間為3.5~5小時(shí)。9. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，所述改性淀粉 的氨基含量為1.2~1.8%。10. 如權(quán)利要求1所述的改性淀粉重金屬捕集劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中采 用連續(xù)化反應(yīng)，所采用的裝置包括依次串聯(lián)的碳酸鈉溶解釜、預(yù)混釜以及至少為兩個(gè)的胺 化反應(yīng)器，所述預(yù)混釜包括釜體，釜體內(nèi)通過導(dǎo)流筒分隔為中心攪拌區(qū)和外圍溢流區(qū)，中心 攪拌區(qū)安裝有攪拌槳，碳酸鈉溶解釜的底部出口通過第一管路連通至中心攪拌區(qū)頂部，釜 體側(cè)壁設(shè)有與外圍溢流區(qū)連通的出口，該出口通過第二管路連通至胺化反應(yīng)器； 在預(yù)混釜頂部還設(shè)有與中心攪拌區(qū)相通的交聯(lián)醚化淀粉入口；所述第二管路還連通有 用于供應(yīng)胺化劑的第三管路； 碳酸鈉以及水連續(xù)進(jìn)入碳酸鈉溶解釜形成碳酸鈉水溶液，碳酸鈉水溶液與交聯(lián)醚化淀 粉分別連續(xù)進(jìn)入預(yù)混釜中心攪拌區(qū)，攪拌下經(jīng)由外圍溢流區(qū)進(jìn)入第二管路，在第二管路中 與通過第三管路連續(xù)輸入胺化劑接觸并進(jìn)入胺化反應(yīng)器，進(jìn)行連續(xù)胺化。
【文檔編號】C02F101/20GK105924534SQ201610303470
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】譚軍, 韋曉燕, 歐陽玉霞
【申請人】嘉興學(xué)院