專利名稱：一種高純碲納米粉末的制備方法
一種高純碲納米粉末的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)，具體涉及一種高純碲納米粉末的制備方法。
技術(shù)背景
碲主要應(yīng)用冶金工業(yè)和化工領(lǐng)域，碲添加在鋼中可以改善其機(jī)械加工性能，可以作為石油裂解催化劑的添加劑以及生產(chǎn)橡膠和乙醇的催化劑。含少量碲的鉛可提高其耐腐蝕性、耐磨性和強(qiáng)度。
隨著科技的發(fā)展，高純度碲在現(xiàn)在的高科技工業(yè)、國防與尖端技術(shù)領(lǐng)域中所占有的重要地位，越來越受到人們的重視。在宇航探索，原子能，電子工業(yè)等領(lǐng)域的需求與日俱增，使得碲已經(jīng)成為電子計(jì)算機(jī)、通訊及宇航開發(fā)，能源，醫(yī)藥衛(wèi)生所需新材料的支撐材料。
高純碲在高科技產(chǎn)業(yè)中廣泛應(yīng)用在光電儀器設(shè)備中，如激光器、光二極管、光接收器等半導(dǎo)體器件中?；衔锇雽?dǎo)體碲化鉍是一種重要的熱電材料，可替代氟利昂并減少大氣污理想材料，半導(dǎo)體材料CdTe、HgCdTe、CdaiTe、PbTe、是制備紅外探測材料、太陽能電池、 電光調(diào)制器和射線探測材料等的主要材料。
納米碲具有良好生物活性和優(yōu)異的光電功能，已經(jīng)成為生物、醫(yī)學(xué)、化學(xué)等多科學(xué)研究的前沿和熱點(diǎn)。它具有較低的熔點(diǎn)，較高的光電導(dǎo)性，高壓電性，高熱電性，偏振性以及非線性光學(xué)反應(yīng)性，是合成其它功能材料材料的首選物質(zhì)。
目前，碲納米材料的研究主要集中在納米管、納米線、納米晶方面。常用的制備方法有物理氣相沉積、電化學(xué)沉積法、微波法、水熱法等。最具代表性的制備方法例如用亞碲酸鹽水溶液和糖在還原劑存在下加熱反應(yīng)而得到糖與納米碲的復(fù)合物；在真空室內(nèi)，通過熱蒸發(fā)碲原料直接在玻璃基板上沉積出具有碲納米線陣列結(jié)構(gòu)的薄膜。在溶液中制備的碲很難達(dá)到納米尺度，形貌也不容易控制，而薄膜、納米線的制備工藝復(fù)雜，難以做為其它材料的粉末原料，如果能制備出易于保存且具有納米晶粒結(jié)構(gòu)的高純碲粉末，并且粒徑可控， 必將使碲材料的應(yīng)用領(lǐng)域得到進(jìn)一步擴(kuò)大。
傳統(tǒng)的碲納米粉末制備方法如電化學(xué)沉積法、微波法、水熱法、球磨法等很難制備出在IOOnm以下較大尺度范圍內(nèi)晶粒尺度可控的高純碲納米粉末。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，而提供一種高純碲納米粉末的制備方法。本發(fā)明所提供的方法實(shí)現(xiàn)了顆粒粒徑的控制，且工藝簡單。
本發(fā)明采用惰氣保護(hù)-直流電弧蒸發(fā)冷凝制備碲納米粉末材料，具體步驟如下
采用直流電弧蒸發(fā)冷凝設(shè)備，以單質(zhì)非金屬高純碲塊(純度為99. 999% )為陽極， 金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0. 05-0. 3MPa的氣氛中，反應(yīng)電流30 50A，陽極與陰極間電壓為30 50V，反應(yīng)時(shí)間為20 40min，制備碲納米粉末；
其中，所述的碲納米粉末的粒徑為20 IOOnm ；
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果
經(jīng)X射線衍射、X射線熒光光譜等檢測為單一碲(Te)物相，化學(xué)純度達(dá)到 99. 999%。


圖1、實(shí)施例1制備的碲的粉末X射線譜圖。
圖2、實(shí)施例1制備的納米碲粉末的TEM照片。
圖3、實(shí)施例2制備的納米碲粉末的TEM照片
圖4、實(shí)施例3制備的納米碲粉末的TEM照片
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1)采用直流電弧蒸發(fā)冷凝設(shè)備，以單質(zhì)非金屬碲塊(純度為99. 999% )為陽極， 金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0. 05MPa的氣氛中，反應(yīng)電流30A，陽極與陰極間電壓為30V， 反應(yīng)時(shí)間為40min，制備20 50nm的碲納米粉末；
碲納米粉末的X射線譜圖如圖1所示，從圖中可知，樣品為Te純相，衍射峰強(qiáng)度高，結(jié)晶良好。經(jīng)X射線熒光光譜測試表明，該粉末的化學(xué)純度達(dá)到99. 999%。粉末的TEM 分析結(jié)果(圖2)表明，碲納米粉末的粒徑為20 50nm。
實(shí)施例2
1)采用直流電弧蒸發(fā)冷凝設(shè)備，以單質(zhì)非金屬碲塊(純度為99. 999% )為陽極， 金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0. 15MPa的氣氛中，反應(yīng)電流40A，陽極與陰極間電壓為40V， 反應(yīng)時(shí)間為30min，制備40 80nm的碲納米粉末；
碲納米粉末的X射線譜圖如圖1所示，從圖中可知，樣品為Te純相，衍射峰強(qiáng)度高，結(jié)晶良好。經(jīng)X射線熒光光譜測試表明，該燒結(jié)塊體樣品的化學(xué)純度達(dá)到99. 999%。經(jīng) TEM分析(圖幻表明，碲納米粉末的晶粒粒徑為40 80nm。
實(shí)施例3
1)采用直流電弧蒸發(fā)冷凝設(shè)備，以單質(zhì)非金屬碲塊(純度為99. 999% )為陽極， 金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0. 3MPa的氣氛中，反應(yīng)電流50A，陽極與陰極間電壓為50V，反應(yīng)時(shí)間為20min，制備60 IOOnm的碲納米粉末。
碲納米粉末的X射線譜圖如圖1所示，從圖中可知，樣品為Te純相，衍射峰強(qiáng)度高，結(jié)晶良好。經(jīng)X射線熒光光譜測試表明，該粉末的化學(xué)純度達(dá)到99. 999%。粉末的TEM 分析結(jié)果(圖4)表明，碲納米粉末的粒徑為60 lOOnm。
權(quán)利要求
1. 一種高純碲納米粉末材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 采用直流電弧蒸發(fā)冷凝設(shè)備，以單質(zhì)非金屬碲塊為陽極，金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為 0. 05 0. 3MPa的氣氛中，反應(yīng)電流30 50A，陽極與陰極間電壓為30 50V，反應(yīng)時(shí)間為 20 40min，制備碲納米粉末。
全文摘要
高純碲納米粉末制備方法屬于納米材料制備領(lǐng)域。制備工藝的特色在于采用直流電弧蒸發(fā)冷凝設(shè)備，以單質(zhì)非金屬高純碲塊為陽極，金屬鎢為陰極，在高純氬氣壓力為0.05～0.3MPa的氣氛中，反應(yīng)電流30～50A，陽極與陰極間電壓為30～50V，蒸發(fā)時(shí)間為20～40min，制備出高純度粒徑為20～100nm的碲納米粉末。本發(fā)明方法工藝簡單，且制備的碲納米粉末純度高、晶粒尺度可控。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102515116SQ20111038535
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者張久興, 張忻, 武鵬旭, 路清梅, 馬旭頤 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)