一種高純超細(xì)氧化鋁制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
【專利說明】一種高純超細(xì)氧化鋁制備方法及其產(chǎn)品 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種尚純超細(xì)氧化錯(cuò)制備方法，具體涉及一種尚純超細(xì)氧化錯(cuò)制備方 法及其廣品。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 目前，普通納米氧化鋁，主要用于新型的結(jié)構(gòu)、表面增強(qiáng)和阻燃材料、強(qiáng)化木地板 表面、涂層，造紙助劑添加劑和高級磨料等，2013年的市場容量接近甚至超過100萬噸，納 米氧化鋁主要依賴進(jìn)口，市場售價(jià)約為3-4萬元/噸，是普通氧化鋁價(jià)格的10倍以上。
[0003] 高純納米氧化鋁可用于電子陶瓷、高級剛玉和人造寶石等，以及普通的納米氧化 鋁的所有應(yīng)用領(lǐng)域。目前，市場上普通納米氧化鋁和高純納米氧化鋁，納米粉和微米粉之間 沒有一個(gè)嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)界定，市場價(jià)格僅為需求和供應(yīng)方之間以性能價(jià)格比達(dá)成的價(jià)格，主 要根據(jù)生產(chǎn)成本和所追求利潤決定。
[0004] 一般認(rèn)為：高純超細(xì)氧化鋁Al2O3彡99. 9%，粒徑彡1 μm。
[0005] 高純納米氧化鋁Al2O3彡99. 9%，粒徑彡0· 1 μm。
[0006] 高純氧化鋁是一種極為重要的結(jié)構(gòu)及功能材料，在光、電、醫(yī)療和信息等領(lǐng)域得到 了廣泛的應(yīng)用，我國氧化鋁產(chǎn)品以拜耳燒結(jié)法生產(chǎn)的氧化鋁為主，其純度在98. 5%以下。高 純氧化鋁的生產(chǎn)尚未達(dá)到產(chǎn)業(yè)化水平，目前制備高純氧化鋁的方法主要有：碳酸鋁銨和有 機(jī)鋁熱解法等，然而這兩種制備方法均存在工藝復(fù)雜，成本較高等問題。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007] 針對上述問題，本發(fā)明提供的一種高純超細(xì)氧化鋁制備方法及其產(chǎn)品，用于解決 現(xiàn)有技術(shù)中，制備工藝復(fù)雜，成本較高等問題。
[0008] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，提供一種高純超細(xì)氧化鋁制備方法，包括以 下步驟：
[0009] Sl :將工業(yè)氫氧化鋁進(jìn)行焙燒處理，制備得初級γ-Al2O3粉末；
[0010] S2 :將Sl制得的γ-Al2O3粉末進(jìn)行清洗、過濾、烘干、焙燒處理，獲得中級γ-Al 203 粉末；
[0011] S3 :將S2中獲得的中級γ -Al2O3粉末進(jìn)行清洗處理，獲得氧化鋁溶液；
[0012] S4 :將S3中獲得的氧化鋁溶液進(jìn)行過濾、烘干、焙燒、球磨處理，制備得高純超細(xì) 氧化鋁。
[0013] 特別的，所述步驟Sl具體按照以下方式實(shí)施：將氫氧化鋁放入干凈的瓷坩堝中 后，一并放入馬弗爐中，以16~24°C /min的速率升溫至500~600°C并保溫1~1. 5小時(shí)， 取出冷卻至室溫后進(jìn)行研磨處理，制得初級γ-Al2O3粉末。
[0014] 特別的，所述步驟S2具體按照以下方式實(shí)施：將步驟Sl制備的初級γ -Al2O3粉末 放入溫度為40~50°C的酸性水溶液中，在頻率為20~lOOkHZ、功率為150W的超聲波清洗 器上攪拌0. 5~1小時(shí)后靜止，用水傾瀉法洗滌二次，在105°C條件下烘干1~1. 5小時(shí)， 將步驟轉(zhuǎn)入馬弗爐中于900~920°C焙燒1~I. 5小時(shí)，取出冷卻至室溫，研細(xì)，獲得中級 γ -A I2O3 粉末。
[0015] 特別的，所述步驟S3具體按照以下方式實(shí)施：將步驟S2中獲得的中級Y-Al2O 3粉 末放入40~50°C的酸性水溶液中，在頻率為20~lOOkHZ、功率為150W的超聲波清洗器上 攪拌0. 5~1小時(shí)后靜止，用水傾瀉法洗滌二次，獲得氧化鋁溶液。
[0016] 特別的，所述步驟S4具體按照以下方式實(shí)施：將步驟S3獲得的氧化鋁溶液進(jìn)行過 濾、烘干、焙燒、球磨處理，制備得高純超細(xì)氧化鋁，所述烘干溫度為l〇5°C，烘干時(shí)間為1~ 1. 5小時(shí)；所述焙燒溫度為500~600°C，焙燒時(shí)間為1~1. 5小時(shí)，所述球磨處理中采用剛 玉材料。
[0017] 特別的，所述酸性水溶液的酸度PH = 1~1. 5。
[0018] 本發(fā)明還提供一種根據(jù)上述方法制備的高純超細(xì)氧化鋁，其純度為99. 95%，粒徑 為 0· 1 ~L 5 μ m。
[0019] 相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的一種高純超細(xì)氧化鋁制備方法及其產(chǎn)品，以工業(yè) 氫氧化鋁為原料，經(jīng)熱分解自粉化，超聲波洗滌和球磨等，其中超聲波具有細(xì)化、洗滌的作 用，可以更好的去除雜質(zhì)，從而制得純度達(dá)99. 95%，粒徑平均粒徑為0. 85 μ m的高純超細(xì) 氧化鋁，該粉體形貌為球形，高度分散，有利于燒結(jié)成瓷，實(shí)現(xiàn)了低成本化生產(chǎn)高純氧化鋁 和提高了氧化鋁的品質(zhì)質(zhì)量。 【【附圖說明】】
[0020] 圖1為本發(fā)明一種高純超細(xì)氧化鋁采用透射電鏡（JEM-2000FX型）觀察粉體形貌 圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明一種高純超細(xì)氧化鋁采用掃描電鏡（JSM-6363LV型）觀察粉體形貌 和晶粒度圖。 【【具體實(shí)施方式】】
[0022] 本發(fā)明提供一種高純超細(xì)氧化鋁制備方法，包括以下步驟：
[0023] Sl :將氫氧化鋁放入干凈的瓷坩堝中后，一并放入馬弗爐中，以16~24°C /min的 速率升溫至500~600°C并保溫1~1. 5小時(shí)，取出冷卻至室溫后進(jìn)行研磨處理，制得初 級Y-Al2O3粉末；于該步驟中選用瓷坩堝，其具有潔凈、耐高溫的優(yōu)點(diǎn)，在使用中不帶入雜 質(zhì)，從而可以提高最終產(chǎn)物一一氧化鋁的純度，另外對氫氧化鋁進(jìn)行熱分解時(shí)，氫氧化鋁在 300°C左右開始脫水，在500°C開始發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，本發(fā)明以16~24°C /min的速率升溫至 500~600°C并保溫1~1. 5小時(shí)，如此設(shè)定，氫氧化錯(cuò)中的雜質(zhì)元素，如：鈉、鐵偏聚于晶界 面上，容易被洗掉，從而在可以使氫氧化鋁熱分解為納米的γ -Al2O3;
[0024] S2 :將步驟SI制備的初級γ -Al2O3粉末放入溫度為40~50°C的酸性水溶液中， 在頻率為20~lOOkHZ、功率為150W的超聲波清洗器上攪拌0. 5~1小時(shí)后靜止，用水傾 瀉法洗滌二次，在105°C條件下烘干1~1. 5小時(shí)，將步驟轉(zhuǎn)入馬弗爐中于900~920°C焙 燒1~1. 5小時(shí)，取出冷卻至室溫，研細(xì)，獲得中級γ-Al2O3粉末，于該步驟中，選用溫度為 40~50°C、PH = 1~1. 5的酸性水溶液便于將步驟Sl制備的初級γ -Al2O3粉末清洗干凈， 若溫度過高、酸性過高將不利于操作，過低則效果不佳，無法更好的將初級γ -Al2O3粉末中 的雜質(zhì)清洗掉，并且清洗經(jīng)過兩次清洗，可以進(jìn)一步將初級Y-Al2O3粉末中的雜質(zhì)清洗掉；
[0025] S3 :將步驟S2中獲得的中級γ -Al2O3粉末放入40~50°C的酸性水溶液中，在頻 率為20~lOOkHZ、功率為150W的超聲波清洗器上攪拌0. 5~1小時(shí)后靜止，用水傾瀉法 洗絳二次，獲得氧化鋁溶液；于該步驟中，選用溫度為40~50°C、PH = 1~1. 5的酸性水 溶液便于將步驟Sl制備的初級γ-Al2O3粉末清洗干凈，若溫度過高、酸性過高將不利于操 作，過低則效果不佳，無法保證可以完全將中級Y-Al 2O3粉末中的雜質(zhì)清洗掉，并且清洗經(jīng) 過兩次清洗，可以徹底將中級Y-Al2O 3粉末中的雜質(zhì)清洗掉，確保最終產(chǎn)物一一氧化鋁的 純度高。
[0026] S4 :將步驟S3獲得的氧化鋁溶液進(jìn)行過濾、烘干、焙燒、球磨處理，制備得純度為 99. 95%，粒徑為0. 1~1. 5 μ m的高純超細(xì)氧化鋁，所述烘干溫度為105°C，烘干時(shí)間為1~ 1. 5小時(shí)；所述焙燒溫度為500~600°C，焙燒時(shí)間為1~1. 5小時(shí)，所述球磨處理中采用剛 玉材料，避免帶入雜質(zhì)而影響高純超細(xì)氧化鋁的純度。
[0027] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下選取貴州某氧化鋁廠 三個(gè)不同批次的工業(yè)氫氧化鋁作為原料，對三個(gè)樣品中所含的雜質(zhì)Na 20、Fe203、Si02分別進(jìn) 行測定，測定完成后，按照本發(fā)明提供的制備方法分別制備出高純超細(xì)氧化鋁，并對制備的 高純超細(xì)氧化鋁中的雜質(zhì)Na 20、Fe203、Si02分別進(jìn)行測定，并按照GB/T6609-2004進(jìn)行分析。 以下合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] -種高純超細(xì)氧化鋁制備方法，包括以下