一種針狀氧化鋁的制備方法和氧化鋁的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬特殊結(jié)構(gòu)形貌氧化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種針狀高純氧化鋁的制備方法和氧化鋁。
【背景技術(shù)】
[0002]尚純氧化招因具有尚恪點、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性、尚硬度等性能，被廣泛應(yīng)用于人工晶體、熒光粉、陶瓷涂層、機械、化工等多個領(lǐng)域，特別是在氧化鋁陶瓷上的應(yīng)用最多。近年來，隨著氧化鋁陶瓷相關(guān)行業(yè)技術(shù)的快速發(fā)展，對氧化鋁陶瓷的性能提出更高的要求，克服氧化鋁陶瓷的脆性缺點成為技術(shù)研究領(lǐng)域的熱點。高純氧化鋁陶瓷粉的形貌對氧化鋁陶瓷的性能有重要影響，其中晶粒形貌為針狀的高純氧化鋁具有增強氧化鋁陶瓷韌性的作用。
[0003]關(guān)于針狀高純氧化鋁的制備方法鮮有專利文獻公開報道，公開號為CN1013917992A的中國專利文獻公開了一種針狀α -氧化鋁的制備方法，用工業(yè)級氫氧化鋁與氫氧化鉀反應(yīng)制備出鋁酸鉀溶液，然后加入針狀氫氧化鋁晶種進行分解，得到細長的針狀氫氧化鋁，把所得到的氫氧化鋁在900°C左右經(jīng)過煅燒得到γ -氧化鋁，γ -氧化鋁中添加促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化率的添加劑，混合均勻后在高溫爐中煅燒得到α -針狀氧化鋁。該專利雖然制備出α-針狀氧化鋁，但是純度低，不超過99.9%，不符合高純度陶瓷的應(yīng)用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中制備尚純氧化招的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種針狀尚純氧化鋁的制備方法和依據(jù)該方法制備獲得的高純氧化鋁。
[0005]本發(fā)明提供的制備方法，具體包括以下步驟:
[0006]將高純異丙醇鋁溶于異丙醇中配制成溶液，純水與異丙醇、硝酸混合配制成另一溶液，兩溶液同時滴加于異丙醇中，加熱攪拌，異丙醇鋁分子與水發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化鋁，然后經(jīng)過過濾、干燥、焙燒得到氧化鋁。
[0007]優(yōu)選的，所用原料為純度99.999%的高純異丙醇鋁和純水，二者摩爾比為1:3?1:2。
[0008]優(yōu)選的，硝酸的添加量為異丙醇鋁質(zhì)量的1.8?2.0%。
[0009]優(yōu)選的，所述硝酸為質(zhì)量濃度為63 %的優(yōu)級純濃硝酸。
[0010]優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為60V?80 °C。
[0011]優(yōu)選的，所述干燥的溫度為100?200°C。
[0012]優(yōu)選的，所述焙燒的溫度為1180-1200°C，保溫時間為60?180min。
[0013]本發(fā)明還提供了根據(jù)前述方法制備得到的氧化鋁。
[0014]優(yōu)選的，所述氧化鋁晶型為α相。
[0015]本發(fā)明所述的針狀高純氧化鋁制備方法具有以下優(yōu)點:
[0016]1、制備方法中的物料反應(yīng)是液-液相反應(yīng)，反應(yīng)發(fā)生在分子級水平，所得水合氧化鋁晶粒尺寸小而均勻；
[0017]2、原料溶液通過滴加方式加入，可通過調(diào)節(jié)滴加速度來控制反應(yīng)快慢，防止原料溶液添加不均勻造成局部結(jié)塊；
[0018]3、以異丙醇作溶劑，可提高水合氧化鋁顆粒的分散性，減少顆粒團聚；
[0019]4、異丙醇可實現(xiàn)回收循環(huán)利用。
【具體實施方式】
[0020]本發(fā)明按照如下的方法制備獲得活性氧化鋁:
[0021]1、將純度為99.999%的異丙醇鋁溶于異丙醇中配制成異丙醇鋁溶液，將純水與異丙醇、硝酸混合均勻配制成溶液；
[0022]2、向反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的異丙醇作底液，向反應(yīng)釜夾套中通入熱水并保持溫度在 60 ?80°C ；
[0023]3、將兩溶液以一定滴加速度同時加入到反應(yīng)釜中，同時開啟攪拌；
[0024]4、溶液滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫攪拌30分鐘；
[0025]5、將反應(yīng)結(jié)束后的混合料液采用過濾機過濾得到水合氧化鋁濾餅，同時回收異丙醇；
[0026]6、將水合氧化鋁濾餅在100?200°C下烘干，同時回收揮發(fā)的異丙醇；
[0027]7、將烘干的水合氧化鋁粉末裝在剛玉坩禍中置于電爐中焙燒，溫度為1180?1300°C，保溫時間為60?180min，最后得到晶粒形貌為針狀的高純氧化鋁粉。
[0028]實施例1:
[0029]稱取230kg純度為99.999 %的異丙醇鋁溶于300L異丙醇中配制成溶液，將50.74kg純水與280L異丙醇、3121mL硝酸混合均勻配制成混合溶液；向反應(yīng)釜內(nèi)加入100L異丙醇作底液，并開啟水浴加熱至釜內(nèi)溫度為75°C ;將兩種溶液分別以1.2L/min、lL/min的滴加速度加入到反應(yīng)釜內(nèi)，保持釜內(nèi)溫度為75°C，并不斷進行攪拌，異丙醇鋁分子與水分子發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化鋁納米粒子；溶液滴加完后，繼續(xù)保持75°C攪拌30min ;然后，將反應(yīng)后的混合料液通過壓濾機過濾得到水合氧化鋁濾餅，同時回收異丙醇；接著，將水合氧化鋁濾餅置于真空耙式干燥箱中，在160°C下干燥直至無異丙醇冷凝液為止；最后，將干燥所得水合氧化鋁裝在剛玉坩禍中，放在電爐中于1200°C焙燒2h得到針狀α -高純氧化鋁，其純度為99.995%。
[0030]實施例2:
[0031]稱取300kg液態(tài)高純異丙醇鋁溶于400L異丙醇中配制成溶液，將74.12kg純水與320L異丙醇、4178mL硝酸混合均勻配制成混合溶液；向反應(yīng)釜內(nèi)加入200L異丙醇作底液，并開啟水浴加熱至釜內(nèi)溫度為70°C ;將兩種溶液分別以2.0L/minU.5L/min的滴加速度加入到反應(yīng)釜內(nèi)，保持釜內(nèi)溫度為70°C，并不斷進行攪拌，異丙醇鋁分子與水分子發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化鋁納米粒子；溶液滴加完后，繼續(xù)保持70°C攪拌30min ;然后，將反應(yīng)后的混合料液通過壓濾機過濾得到水合氧化鋁濾餅，同時回收異丙醇；接著，將水合氧化鋁濾餅置于真空耙式干燥箱中，在150°C下干燥直至無異丙醇冷凝液為止；最后，將干燥所得水合氧化鋁裝在剛玉;t甘禍中，放在電爐中于1200°C焙燒3h得到針狀α -高純氧化鋁，其純度為99.993% ο
[0032]實施例3:
[0033]稱取420kg液態(tài)高純異丙醇鋁溶于600L異丙醇中配制成溶液，將118.18kg純水與320L異丙醇、5400mL硝酸混合均勻配制成混合溶液；向反應(yīng)釜內(nèi)加入200L異丙醇作底液，并開啟水浴加熱至釜內(nèi)溫度為60°C ;將兩種溶液分別以2.0L/minU.5L/min的滴加速度加入到反應(yīng)釜內(nèi)，保持釜內(nèi)溫度為60°C，并不斷進行攪拌，異丙醇鋁分子與水分子發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化招納米粒子；洛液滴加完后，繼續(xù)保持60 C攬摔30min ;然后，將反應(yīng)后的混合料液通過壓濾機過濾得到水合氧化鋁濾餅，同時回收異丙醇；接著，將水合氧化鋁濾餅置于真空耙式干燥箱中，在100°c下干燥直至無異丙醇冷凝液為止；最后，將干燥所得水合氧化鋁裝在剛玉;t甘禍中，放在電爐中于1180°c焙燒Ih得到針狀α -高純氧化鋁，其純度為99.995%。
[0034]實施例4:
[0035]稱取320kg液態(tài)高純異丙醇鋁溶于600L異丙醇中配制成溶液，將56.47kg純水與320L異丙醇、4571.43mL硝酸混合均勻配制成混合溶液；向反應(yīng)釜內(nèi)加入200L異丙醇作底液，并開啟水浴加熱至釜內(nèi)溫度為80°C ;將兩種溶液分別以2.0L/minU.5L/min的滴加速度加入到反應(yīng)釜內(nèi)，保持釜內(nèi)溫度為80°C，并不斷進行攪拌，異丙醇鋁分子與水分子發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化招納米粒子；洛液滴加完后，繼續(xù)保持80 C攬摔30min ;然后，將反應(yīng)后的混合料液通過壓濾機過濾得到水合氧化鋁濾餅，同時回收異丙醇；接著，將水合氧化鋁濾餅置于真空耙式干燥箱中，在200°C下干燥直至無異丙醇冷凝液為止；最后，將干燥所得水合氧化鋁裝在剛玉;t甘禍中，放在電爐中于1300°C焙燒3h得到針狀α -高純氧化鋁，其純度為99.9956% ο
【主權(quán)項】
1.一種針狀氧化鋁的制備方法，包括: 將高純異丙醇鋁溶于異丙醇中配制成溶液，純水與異丙醇、硝酸混合配制成另一溶液，兩溶液同時滴加于異丙醇中，加熱攪拌反應(yīng)，異丙醇鋁分子與水發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化鋁，然后經(jīng)過過濾、干燥、焙燒得到氧化鋁。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種針狀高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所用原料為純度不低于99.999%的高純異丙醇鋁和純水，二者摩爾比為1:3?1:2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種針狀高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，硝酸的添加量為異丙醇鋁質(zhì)量的1.8?2.0%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種針狀高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為60。。?80。。。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種針狀高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為100?200。。。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種針狀高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為1180?1200°C，保溫時間為60-180min。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一方法制備得到的氧化鋁。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化鋁，其特征在于，所述氧化鋁晶型為α相。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種針狀氧化鋁的制備方法，該方法以純度為99.999％的高純異丙醇鋁和純水為原料，異丙醇作溶劑，硝酸作形貌調(diào)節(jié)劑，將高純異丙醇鋁溶于異丙醇中配制成溶液，純水與異丙醇、硝酸混合配制成另一溶液，兩溶液同時滴加于異丙醇中，在60～80℃水浴加熱和攪拌條件下，異丙醇鋁分子與水分子發(fā)生反應(yīng)生成水合氧化鋁，然后經(jīng)過過濾、干燥、焙燒得到晶體形貌為針狀的高純氧化鋁粉體，同時對異丙醇進行回收利用。本發(fā)明還公開了利用該方法制備獲得的針狀氧化鋁。本發(fā)明的方法具有反應(yīng)速度可控、反應(yīng)均勻、操作簡單的特點，利用該方法制備獲得的產(chǎn)品可應(yīng)用于對形貌有特殊要求的領(lǐng)域。
【IPC分類】C01F7/02
【公開號】CN105347370
【申請?zhí)枴緾N201510656840
【發(fā)明人】范秀麗, 劉江華, 劉冠華
【申請人】劉冠華
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月13日