一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及氫氧化鎂的制備方法，特別涉及一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米級(jí)氫氧化鎂因具有純度高，粒徑小，可進(jìn)行原位包覆改性等優(yōu)異性能，能更均勻地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡膠、塑料產(chǎn)品中，而且?guī)缀醪挥绊懯褂脧?qiáng)度的情況下顯著提高材料的阻燃、抑煙、防滴等性能，廣泛應(yīng)用于橡塑彈性體，高檔電纜料，家用電器等高端產(chǎn)品中。
[0003]目前，常用的方法有金屬鎂水化法、水鎂石粉碎法、化學(xué)液相沉淀法和氣泡液膜法等。金屬鎂水化法產(chǎn)品純度高，但成本也高，產(chǎn)率低，難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。水鎂石粉碎法獲得的粉體已經(jīng)形成批量生產(chǎn)，供應(yīng)市場(chǎng)，但是，因高品質(zhì)的水鎂石礦藏資源有限，耗能高，粒子的尺寸一般為0.7-3 μ m或更大，尺度和形狀分布寬。根據(jù)化學(xué)液相沉淀法原理，衍生出直接沉淀法、沉淀-水熱法等多種方法，但都因其產(chǎn)品或者純度低、或者粒徑大、或者粒徑分布寬而較難應(yīng)用于工業(yè)產(chǎn)業(yè)化。
[0004]比較成熟的、產(chǎn)品質(zhì)量較高的方法為氣泡液膜法，其具有抑制團(tuán)聚、減少水排放、節(jié)能降耗的優(yōu)點(diǎn)，且產(chǎn)品粒徑和形態(tài)分布均勻，可確保每批產(chǎn)品質(zhì)量相同。但氣泡液膜法對(duì)工藝參數(shù)精度要求較高，生產(chǎn)過程控制有一定難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有的納米級(jí)氫氧化鎂工藝中存在的問題，本發(fā)明提供一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下措施來達(dá)到:提供一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，依次包括如下步驟:a)將分散劑和表面活性劑按比例進(jìn)行混合，溶解在液體介質(zhì)中，形成溶解液山)將溶解液、氧化鎂和消泡劑按比例在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，形成納米級(jí)氫氧化鎂懸浮漿體；c)對(duì)懸浮漿體進(jìn)行干燥，燒結(jié)，打散，得到納米級(jí)氫氧化鎂粉體。
[0007]—優(yōu)選方案為:所用分散劑為聚乙二醇、檸檬酸或聚乙烯醇縮丁醛中的一種或任意組合的混合物；用量與氧化鎂重量比為(1?50): 1000。
[0008]—優(yōu)選方案為:所用表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或甲基纖維素鈉的一種或兩種；用量與氧化鎂重量比為(1?50): 1000。
[0009]—優(yōu)選方案為:所用消泡劑為辛醇或甘油的一種或兩種；用量與氧化鎂重量比為
(1 ?50):1000ο
[0010]—優(yōu)選方案為:所用球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，其轉(zhuǎn)速在150?400r/min之間，球磨時(shí)間在5?105分鐘之間，球料比在1.5?5之間。
[0011]—優(yōu)選方案為:所用介質(zhì)為電子級(jí)超純水，溫度在75?99°C之間。
[0012]—優(yōu)選方案為:所述干燥采用噴霧干燥機(jī)，其進(jìn)風(fēng)溫度在200?280°C之間，出風(fēng)溫度在95?115°C之間，霧化器轉(zhuǎn)速在8000?14000轉(zhuǎn)之間。
[0013]—優(yōu)選方案為:所述燒結(jié)溫度為200?320°C，停留1?10小時(shí)，升溫時(shí)每分鐘升溫3?10攝氏度。
[0014]—優(yōu)選方案為:所述打散使用的設(shè)備為氣流磨。
[0015]有益效果:本發(fā)明的產(chǎn)品產(chǎn)量高，質(zhì)量穩(wěn)定，且反應(yīng)條件容易控制，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]本發(fā)明提供一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，依次包括如下步驟:a)將分散劑和表面活性劑按比例進(jìn)行混合，溶解在液體介質(zhì)中，形成溶解液；b)將溶解液、氧化鎂和消泡劑按比例在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，形成納米級(jí)氫氧化鎂懸浮漿體；c)對(duì)懸浮漿體進(jìn)行干燥，燒結(jié)，打散，得到納米級(jí)氫氧化鎂粉體。
[0018]—優(yōu)選方案為:所用分散劑為聚乙二醇、檸檬酸或聚乙烯醇縮丁醛中的一種或任意組合的混合物；用量與氧化鎂重量比為(1?50): 1000。
[0019]—優(yōu)選方案為:所用表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或甲基纖維素鈉的一種或兩種；用量與氧化鎂重量比為(1?50): 1000。
[0020]一優(yōu)選方案為:所用消泡劑為辛醇或甘油的一種或兩種；用量與氧化鎂重量比為
(1 ?50):1000ο
[0021]—優(yōu)選方案為:所用球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，其轉(zhuǎn)速在150?400r/min之間，球磨時(shí)間在5?105分鐘之間，球料比在1.5?5之間。
[0022]—優(yōu)選方案為:所用介質(zhì)為電子級(jí)超純水，溫度在75?99°C之間。
[0023]—優(yōu)選方案為:所述干燥采用噴霧干燥機(jī)，其進(jìn)風(fēng)溫度在200?280°C之間，出風(fēng)溫度在95?115°C之間，霧化器轉(zhuǎn)速在8000?14000轉(zhuǎn)之間。
[0024]—優(yōu)選方案為:所述燒結(jié)溫度為200?320°C，停留1?10小時(shí)，升溫時(shí)每分鐘升溫3?10攝氏度。
[0025]—優(yōu)選方案為:所述打散使用的設(shè)備為氣流磨。
[0026]實(shí)施例
[0027]a)將0.5g聚乙烯醇縮丁醛、0.3g十二烷基苯磺酸鈉于500ml純水中，溶解后保持溫度為90 °C，準(zhǔn)備出溶解液；
[0028]b)依次將100g高純氧化鎂、溶解液、2ml甘油加入球磨罐。磨球直徑為5mm、200g，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min，球磨30分鐘，即可得到納米氫氧化鎂懸浮楽料；
[0029]c)利用噴霧干燥機(jī)對(duì)漿料進(jìn)行干燥，得到松散的球形顆粒，粒徑在30?60 μ m之間。噴霧干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度為230°C，出風(fēng)溫度為105°C，每分鐘升溫5°C，最終在320°C下停留3小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，使摻入的有機(jī)化學(xué)試劑分解為H20和C02，從粉體中揮發(fā)出去；
[0030]d)松散的顆粒經(jīng)氣流磨打散，即可得納米氫氧化鎂粉體。
[0031]以上內(nèi)容是結(jié)合優(yōu)選技術(shù)方案對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定發(fā)明的具體實(shí)施僅限于這些說明。對(duì)本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思的前提下，還可以做出簡單的推演及替換，都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟:a)將分散劑和表面活性劑按比例進(jìn)行混合，溶解在液體介質(zhì)中，形成溶解液；b)將溶解液、氧化鎂和消泡劑按比例在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，形成納米級(jí)氫氧化鎂懸浮漿體；c)對(duì)懸浮漿體進(jìn)行干燥，燒結(jié)，打散，得到納米級(jí)氫氧化鎂粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所用分散劑為聚乙二醇、檸檬酸或聚乙烯醇縮丁醛中的一種或任意組合的混合物；用量與氧化鎂重量比為(1?50):1000ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所用表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或甲基纖維素鈉的一種或兩種；用量與氧化鎂重量比為(1 ?50):1000ο4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所用消泡劑為辛醇或甘油的一種或兩種；用量與氧化鎂重量比為(1?50): 1000ο5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所用球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，其轉(zhuǎn)速在150?400r/min之間，球磨時(shí)間在5?105分鐘之間，球料比在1.5?5之間。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所用介質(zhì)為電子級(jí)超純水，溫度在75?99°C之間。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述干燥采用噴霧干燥機(jī)，其進(jìn)風(fēng)溫度在200?280°C之間，出風(fēng)溫度在95?115°C之間，霧化器轉(zhuǎn)速在8000?14000轉(zhuǎn)之間。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)溫度為200?320°C，停留1?10小時(shí)，升溫時(shí)每分鐘升溫3?10攝氏度。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述打散使用的設(shè)備為氣流磨。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，依次包括如下步驟：a)將分散劑和表面活性劑按比例進(jìn)行混合，溶解在液體介質(zhì)中，形成溶解液；b)將溶解液、氧化鎂和消泡劑按比例在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)，形成納米級(jí)氫氧化鎂懸浮漿體；c)懸浮漿體經(jīng)噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，燒結(jié)，打散，得到納米級(jí)氫氧化鎂粉體。本發(fā)明獲得的納米級(jí)氫氧化鎂微粉產(chǎn)品產(chǎn)量高，質(zhì)量穩(wěn)定，且反應(yīng)條件容易控制，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01F5/14, B82Y30/00
【公開號(hào)】CN105347367
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510934128
【發(fā)明人】曾衛(wèi)軍
【申請(qǐng)人】營口鎂質(zhì)材料研究院有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日