一種負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備方法
【專利摘要】一種負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備方法，包括以下步驟：根據(jù)負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備量及其化學計量比，制備適量的花狀氫氧化鎂模板，并配制適當體積的濃度為0.01~0.2 mol/L且pH值為5~7的錫鹽溶液，然后將制備的花狀氫氧化鎂加入配制的錫鹽溶液中，在10~90℃條件下，攪拌20~120分鐘，過濾、洗滌，在60~100℃下，干燥60~240分鐘，最后將干燥產(chǎn)物在400~1000℃下，煅燒30~240分鐘，即得最終產(chǎn)物。本發(fā)明合成時間短，實施簡單，成本低廉，產(chǎn)物具有高比表面積、高孔隙率的納米片組成的三維花狀結(jié)構(gòu)，特別是負載氧化物粒子能均勻、牢固、可控地附著在花狀氧化鎂納米片上。
【專利說明】一種負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備方法
[0001]分案申請原申請的申請日:2015-09-17、申請?zhí)?201510592272X 發(fā)明創(chuàng)造名稱:一種負載過渡金屬氧化物的花狀氧化鎂的制備方法。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于負載型納米氧化物材料的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0003]近年來，通過自組裝合成多維結(jié)構(gòu)材料是材料合成的一個熱點，形貌控制是目前功能材料合成的一個關(guān)鍵問題?；罱Y(jié)構(gòu)具有高比表面積、良好的光吸收和折射率，而多級結(jié)構(gòu)的微米花，因其集納米顆粒、納米片和微米花三種結(jié)構(gòu)于一體，使得其在記錄磁頭、納米催化、生物傳感器、納米醫(yī)學等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。負載型多維結(jié)構(gòu)金屬氧化物(如核殼結(jié)構(gòu)氧化物)因具有許多獨特的物理和化學特性，在超疏水表面涂層、料學、化學、磁學、電學、光學、生物醫(yī)學等領(lǐng)域都具有潛在的應(yīng)用價值，特別是在催化劑新材料的研究開發(fā)方面已經(jīng)得到了國內(nèi)外相關(guān)科技工作者的高度重視。盡管包括核殼結(jié)構(gòu)在內(nèi)的負載型花狀氧化鎂在催化、生物傳感器、電池電極材料等方面可望有重要的應(yīng)用，但是目前未見氧化錫包覆的花狀氧化鎂材料合成的報道。
[0004]目前制備核殼結(jié)構(gòu)材料最主要的方法有溶膠凝膠法和均相沉淀法。這兩種方法在制備核殼結(jié)構(gòu)材料具有設(shè)備簡單，產(chǎn)物均相性好等特點。但是無法解決制備過程中不能完全包覆造成包覆不致密，有部分作為殼的粒子并沒有包覆上去等問題，存在可控性差，限制了其應(yīng)用。本發(fā)明基于自發(fā)沉淀轉(zhuǎn)化的自犧牲模板法，不但兼具溶液體系方法所具有的設(shè)備簡單，產(chǎn)物均相性好等優(yōu)勢;而且本發(fā)明采用的氫氧化鎂模板無需表面功能化，在核殼結(jié)構(gòu)形成的過程中，部分消耗掉，釋放鎂離子和殼形成所需的氫氧根離子，由于模板附近氫氧根離子高，使得過渡金屬離子優(yōu)先完全沉積在模板的表面，很好地保持模板形貌，克服了溶膠凝膠法和均相沉淀法的不足，可以有效地控制殼層的厚度，形成致的密殼層，是一種簡單、高效、快捷制備核殼結(jié)構(gòu)材料的新方法和途徑，具有重要的應(yīng)用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、高效、快捷制備負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明所述的制備方法，包括以下步驟。
[0008](I)根據(jù)負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備量及其化學計量比，稱取相應(yīng)質(zhì)量的鎂鹽溶解于去離子水中得到2mol/L的鎂鹽溶液，在20?60°C條件下，邊攪拌，邊往鎂鹽溶液里滴加質(zhì)量濃度為30%的氨水，當溶液pH值為10.5時，即停止滴加氨水和攪拌，得到的懸濁液在室溫下陳化30?120分鐘，過濾、洗滌、干燥后，即得用作模板的花狀氫氧化鎂。
[0009](2)根據(jù)負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備量及其負載的錫與鎂的化學計量比，稱取相應(yīng)量的錫鹽，配制成濃度為0.01-0.2 mol/L且pH值為5?7的溶液。
[0010](3 )將步驟(I)制備的花狀氫氧化鎂加入步驟(2 )配制的溶液中，在1?90 °C條件下，攪拌20?120分鐘，過濾、洗滌，然后在60?100 °C下，干燥60?240分鐘。
[0011](4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物在400?1000°C下，煅燒30?240分鐘，即得最終產(chǎn)物。
[0012]本發(fā)明步驟(I)中所述的鎂鹽是硫酸鎂、硝酸鎂或氯化鎂中的一種或多種。
[0013]本發(fā)明步驟(2)中所述的錫鹽是錫的硝酸鹽、氯化鹽和硫酸鹽中的中的一種或多種。
[0014]本發(fā)明制備負載氧化錫的花狀氧化鎂的方法是將花狀氫氧化鎂加入到負載錫鹽溶液中，在適當?shù)臏囟认聰嚢璋l(fā)生自發(fā)的沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)，過濾、洗滌和干燥后，得到表面負載了氫氧化錫的花狀氫氧化鎂前驅(qū)體，在適當?shù)臏囟认聼崽幚砗?，便得到了負載氧化物的花狀氧化鎂。該方法合成時間短、實施簡單、成本低廉、易于工業(yè)化，負載氧化物顆粒完全牢固地附著在花狀氧化鎂納米片上分散性均勻、厚度可控，克服了均相沉淀法和溶膠-溶膠法制備核殼結(jié)構(gòu)粒子時欲包覆的粒子相當部分分散在溶液中導致無法控制殼的厚度的難題。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例1所制得氫氧化鎂的掃描電鏡圖，如圖所示，氫氧化鎂具有微米尺度花狀納米結(jié)構(gòu)。
[0016]圖2為實施例1所制得花狀氫氧化鎂的X射線衍射圖，圖中XRD圖譜的分析表明制備得到的花狀納米材料為氫氧化鎂，其JCPDF卡片號為07-0239。
[0017]圖3為實施例1所制得負載氧化錫的氧化鎂的掃描電鏡圖，如圖所示，負載氧化錫的氧化鎂具有花狀納米結(jié)構(gòu)，周邊未見任何小粒子，氧化錫納米晶粒完全附著在花狀氧化鎂表面。
[0018]圖4為實施例1所制得負載氧化錫的氧化鎂的X射線衍射圖，圖中XRD圖譜上出現(xiàn)JCPDF卡片號為65-0476氧化鎂和JCPDF卡號為41-1445氧化錫的特征衍射峰，并未出現(xiàn)任何復合氧化物的特征衍射峰，表明氧化錫納米晶粒附著在花狀氧化鎂上。
【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
[0020]實施例1。
[0021]準確稱取4.8144g無水硫酸鎂，溶解于20ml去離子水中配制成2mol/L的溶液，然后一邊攪拌，一邊往鎂鹽溶液里滴加質(zhì)量濃度30%的，當溶液pH值為10.5時，即停止滴加氨水和攪拌，得到的懸濁液在室溫下陳化120分鐘后得到白色沉淀，對白色沉淀過濾、洗滌，在75°C下干燥180分鐘后即得到用作模板花狀氫氧化鎂;將準確稱取的2.6050g四氯化錫攪拌溶于200ml去離子水中并調(diào)控pH值為5，再將前面制備的花狀氫氧化鎂加入四氯化錫溶液中，室溫下攪拌60min后，過濾、洗滌，在75°C下干燥150分鐘后，再在800°C保溫150分鐘，得到負載氧化錫的花狀氧化鎂，其比表面積為73m2/g。
【主權(quán)項】
1.一種負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)根據(jù)負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備量及其化學計量比，稱取相應(yīng)質(zhì)量的鎂鹽溶解于去離子水中得到2mol/L的鎂鹽溶液，在20?60°C條件下，邊攪拌，邊往鎂鹽溶液里滴加質(zhì)量濃度為30%的氨水，當溶液pH值為10.5時，即停止滴加氨水和攪拌，得到的懸濁液在室溫下陳化30?120分鐘，過濾、洗滌、干燥后，即得用作模板的花狀氫氧化鎂； (2)根據(jù)負載氧化錫的花狀氧化鎂的制備量及其負載的錫與鎂的化學計量比，稱取相應(yīng)量的錫鹽，配制成濃度為0.01-0.2 mol/L且pH值為5?7的溶液； (3 )將步驟(I)制備的花狀氫氧化鎂加入步驟(2 )配制的溶液中，在1?90 °C條件下，攪拌20?120分鐘，過濾、洗滌，然后在60?100 °C下，干燥60?240分鐘； (4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物在400?1000 °C下，煅燒30?240分鐘，即得最終產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(I)中所述的鎂鹽是硫酸鎂、硝酸鎂或氯化鎂中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(2)中所述的錫鹽是錫的硝酸鹽、氯化鹽和硫酸鹽中的一種或多種。
【文檔編號】C01G19/02GK106064829SQ201610399685
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2015年9月17日 公開號201610399685.0, CN 106064829 A, CN 106064829A, CN 201610399685, CN-A-106064829, CN106064829 A, CN106064829A, CN201610399685, CN201610399685.0
【發(fā)明人】陳偉凡, 卓明鵬, 周文威, 許云鵬, 劉洋, 李治洲
【申請人】南昌大學