一種高純度超細氧化鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種高純度超細氧化鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)制備高純氧化鋁的主要方法為醇鋁鹽水解法、硫酸鋁銨法、碳酸鋁銨法、改良拜耳法等，這些方法要么工藝復(fù)雜，要么污染環(huán)境。噴霧熱解法是一種相對較新的方法，具有工藝簡單、綠色環(huán)保的優(yōu)點，是一種具有很好發(fā)展前景的技術(shù)，國內(nèi)相關(guān)文獻報道較少。趙愛春等人發(fā)表的論文《噴霧熱解法制備Al2O3粉末》中以AlCl 3.6H20為原料，配制成濃度為15%的AlCl3溶液，采用氮氣作壓力氣源，在750?850°C下將AlCl 3溶液噴霧并熱解20min得到氧化鋁粉末。該方法存在兩方面的局限:一是所得氧化鋁的晶型主要為Y-A1203，而無α-Α1203 ;二是原料AlCl3純度低，決定了氧化鋁純度較低，限制了其應(yīng)用范圍。因此噴霧熱解法制備氧化鋁粉需要進一步進行技術(shù)創(chuàng)新。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高純度超細氧化鋁的噴霧熱解制備方法。原理是異丙醇鋁與水發(fā)生水解反應(yīng)生成一水合氧化鋁，一水合氧化鋁在酸的作用下形成溶膠，溶膠經(jīng)過霧化與熱分解，過量水分瞬間蒸發(fā)，一水合氧化鋁膠粒發(fā)生熱分解生成氧化鋁。采用本發(fā)明所述的制備方法所得氧化鋁具有以下特點:純度高達99.995%，粉體粒度DlOO ^ 2.5 μπι,顆粒呈球狀，晶型既可以是T1-Al2O3，也可以是a-Al2O3，應(yīng)用范圍較廣。
[0004]本發(fā)明的高純度超細氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
[0005]I)將純度為99.999%的異丙醇鋁與水和硝酸在60?80°C溫度下加熱10?40min配制成溶膠；
[0006]2)將步驟I)配制成的溶膠在噴霧熱解裝置中于700?1200°C霧化，并熱解15?30min ；
[0007]3)熱解所得氧化鋁顆粒經(jīng)冷卻、收集得到高純度超細氧化鋁粉末。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，作為優(yōu)選地，步驟I)所述異丙醇鋁與水的摩爾比為1:4?1:2，所述硝酸添加量為水量體積的1/50?1/30。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，作為優(yōu)選地，步驟I)所述加熱溫度為60?80°C，所述加熱時間為10?40min。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，最優(yōu)選使用的水為超純水。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的制備方法，本發(fā)明步驟2)所使用的噴霧熱解裝置，可以是本領(lǐng)域公知的此類裝置，例如，高溫噴霧熱解爐、高溫氣氛噴霧熱解爐、高溫噴霧干燥塔等。
[0012]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，其創(chuàng)新點在于:(I)相比較而言，本技術(shù)所采用的原料純度較高，因而產(chǎn)品純度高；(2)文獻所述的熱分解溫度為750?850°C，在該溫度下只能得到T相氧化鋁，不能得到α相氧化鋁，而本技術(shù)提高了熱解溫度，既能夠得到γ-氧化鋁，也能夠得到α氧化鋁。(3)現(xiàn)有技術(shù)由于產(chǎn)品純度低和晶相單一問題限制了其應(yīng)用范圍，而本技術(shù)解決了這兩個問題，使得產(chǎn)品應(yīng)用范圍較廣。(4)與現(xiàn)有醇鹽水解法相比，本技術(shù)工藝簡單、產(chǎn)品粒度分布窄而集中。
[0013]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0014]1、工藝簡單、綠色環(huán)保、無污染；
[0015]2、產(chǎn)品純度高，可達99.995% ;粒度分布窄，顆粒大小均勻，DlOO ^ 2.5 μπι;粉體顆粒形貌規(guī)整，呈球狀。
【具體實施方式】
[0016]以下通過實施例進一步闡述本發(fā)明，這些實施例僅用于舉例說明的目的，并沒有限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規(guī)條件。
[0017]實施例1
[0018]將50kg純度為99.999%的異丙醇鋁與17.64kg純水和3528mL濃硝酸混合，在60°C水浴下加熱攪拌1min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴(為一水合氧化鋁膠粒)，小液滴在下落過程中，遇到700°C的高溫環(huán)境，過量的水分和水解產(chǎn)生的異丙醇瞬間蒸發(fā)，一水合氧化鋁熱解15min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度為99.993%,粒度DlOO為1.234 μ m，晶型為γ -Al2O3和α -Al 203混合相，顆粒呈球狀。
[0019]實施例2
[0020]將20kg純度為99.999%的異丙醇鋁與3.53kg純水和117.67mL濃硝酸混合，在80°C水浴下加熱攪拌40min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴，小液滴在下落過程中，遇到1200°C的高溫環(huán)境，過量的水分和水解產(chǎn)生的異丙醇瞬間蒸發(fā)，一水合氧化鋁熱解30min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度99.991%，粒度DlOO為0.975 μ m，晶型主要為a -Al2O3,顆粒呈球狀。
[0021]實施例3
[0022]將30kg純度為99.999 %的異丙醇鋁與7.94kg純水和198.5mL濃硝酸混合，在750°C水浴下加熱攪拌200min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴(為一水合氧化鋁膠粒)，小液滴在下落過程中，遇到850°C的高溫環(huán)境，過量的水分和水解產(chǎn)生的異丙醇瞬間蒸發(fā)，一水合氧化鋁熱解20min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度為99.992 %，粒度DlOO為1.52 μ m，晶型為γ -Al2O3,顆粒呈球狀。
[0023]實施例4
[0024]將120kg純度為99.999%的異丙醇鋁與37.06kg純水和926.5mL濃硝酸混合，在75°C水浴下加熱攪拌30min配制成透明溶膠；然后將溶膠通過離心霧化裝置霧化成若干個小液滴，小液滴在下落過程中，遇到1180°C的高溫環(huán)境，過量的水分和水解產(chǎn)生的異丙醇瞬間蒸發(fā)，一水合氧化鋁熱解30min生成氧化鋁。所得氧化鋁粉末純度99.994%,粒度DlOO為2.346 μ m，晶型為a -Al2O3,顆粒呈球狀。
[0025]當(dāng)然，本發(fā)明還可以有多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明的公開做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明的權(quán)利要求的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種高純度超細氧化鋁的制備方法，包括以下步驟: 1)將純度為99.999%的異丙醇鋁與水和硝酸在加熱作用下配制成溶膠； 2)將步驟1)配制成的溶膠在噴霧熱解裝置中于700?1200°C霧化，并熱解15?30min ； 3)熱解所得氧化鋁顆粒經(jīng)冷卻、收集得到高純度超細氧化鋁粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述異丙醇鋁與水的摩爾比為1:4?1:2，所述硝酸添加量為水量體積的1/50?1/30。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述加熱溫度為60?80°C，所述加熱時間為10?40min。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述水為超純水。
【專利摘要】本發(fā)明屬粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種高純度超細氧化鋁的制備方法。本發(fā)明將純度為99.999％的異丙醇鋁與純水、硝酸在加熱攪拌作用下配制成溶膠，然后經(jīng)高溫噴霧熱解制得高純超細氧化鋁粉。該方法具有工藝流程短、操作簡單、綠色環(huán)保的特點，所得產(chǎn)品純度可達99.995％，粉體粒度分布窄，D100≤2.5μm，晶型可為γ-Al2O3或α-Al2O3。
【IPC分類】C01F7/30
【公開號】CN105347376
【申請?zhí)枴緾N201510656687
【發(fā)明人】范秀麗, 劉江華, 劉冠華
【申請人】劉冠華
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月13日