一種高純貴金屬蒸發(fā)材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及金屬材料制備成型領(lǐng)域，尤其設(shè)及物理氣相沉積(PVD)制備電子薄膜 材料所需的一種高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電子薄膜材料是電子信息產(chǎn)業(yè)的基本元素，其制造水平體現(xiàn)了電子信息產(chǎn)業(yè)整體 發(fā)展?fàn)顩r。利用物理氣相沉積法(PVD)，即在真空條件下利用電子束或熱源加熱高純金屬蒸 發(fā)材料，使其從固態(tài)轉(zhuǎn)變成氣態(tài)，形成原子并W直線運(yùn)動(dòng)方式運(yùn)送，最終凝結(jié)并沉積在襯底 上(娃片)而形成薄膜。
[0003] 高純貴金屬是指純度大于99.99wt. %的貴金屬，由于雜質(zhì)含量極低，從而加工性 能好、導(dǎo)電率高、蒸發(fā)和沉積性能好，其與襯底(娃片）之間的潤(rùn)濕性、附著性較好、成材率 高、生產(chǎn)效率高等綜合性優(yōu)點(diǎn)。因此，高純金屬蒸發(fā)材料，作為制造娃片背金導(dǎo)電層和正面 布線層的原材料，是半導(dǎo)體行業(yè)的重要基礎(chǔ)材料，在電子信息產(chǎn)業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)得到廣泛應(yīng) 用;其形狀一般為絲材、棒材或塊狀，普通制造工藝一般包括:鑄錠烙煉與鑄造(靜模）、塑性 變形加工、熱處理等步驟。
[0004] 但是，采用傳統(tǒng)的烙煉、鑄造工藝，在原材料烙煉時(shí)，烙液表面會(huì)漂浮不定量雜質(zhì)， 誘鑄時(shí)其隨烙液流入模具，一方面此種雜質(zhì)隨凝固過程而擴(kuò)散至鑄錠內(nèi)部，影響鑄錠的純 度；另一方面，由于雜質(zhì)的引入導(dǎo)致錠巧在后續(xù)塑性加工過程中易產(chǎn)生缺陷或表面質(zhì)量問 題。同時(shí)，錠巧普通鑄造不可避免其過程自然形成縮孔、疏松等鑄造缺陷，后續(xù)塑性加工前 須將該缺陷去除;此外，細(xì)絲材后續(xù)拉拔前須采用鍛造、社制等工藝進(jìn)行預(yù)塑性變形開巧， 從而滿足拉拔初始尺寸，但過程伴隨修整、剔除各種缺陷等問題；由于鑄錠在冒口處形成縮 孔，導(dǎo)致后續(xù)拉拔加工后，絲材頭部和尾部都存在一定長(zhǎng)度的縮孔，均需剪掉，降低了貴金 屬蒸發(fā)材料的成材率，因而普通的制造工藝不僅流程長(zhǎng)、效率低、原材料損失大、成材率低， 且最終制備的蒸發(fā)材料可能由于雜質(zhì)含量較高而導(dǎo)致使用效果不佳，影響薄膜性能。
[0005] 因此，選擇一種高效率、短流程制備高質(zhì)量高純貴金屬蒸發(fā)材料的加工方法就顯 得非常有意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種高效率、短流程制備高純貴金屬蒸發(fā)材料的方法，解決 蒸發(fā)材料制備時(shí)因前述普通烙鑄錠巧自身缺陷而導(dǎo)致表面質(zhì)量較差、內(nèi)部存有缺陷的問 題，同時(shí)解決成材率差、損耗大、加工效率低等不足。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[000引一種高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0009] I.W高純貴金屬為原材料，將原材料置于真空連續(xù)鑄造爐的"底漏式"石墨相蝸 中，相蝸底漏孔連接直管式水冷結(jié)晶器，預(yù)先由引棒密封相蝸底漏孔形成密閉的烙煉與結(jié) 晶系統(tǒng)；
[0010] II.采用真空累組對(duì)爐室進(jìn)行抽真空，使?fàn)t室真空度達(dá)到X 1〇-1化從上；
[0011] III.設(shè)置烙體精煉溫度為金屬烙點(diǎn)W上150~200°C，連續(xù)鑄造溫度為烙點(diǎn)W上 100~150°C、結(jié)晶器冷卻水溫度為20~60°C;
[0012] IV.將原材料緩慢加熱至烙點(diǎn)溫度，后再將烙液溫度提高至烙點(diǎn)W上150~200°C， 并保溫5~60min，進(jìn)行烙液精煉、充分除氣和除雜；
[0013] V.連續(xù)鑄造時(shí)，先將烙液溫度調(diào)整至烙點(diǎn)W上100~150°C，關(guān)閉真空累系統(tǒng)，向爐 室返充氣氣作為保護(hù)氣體；
[0014] VI.引鑄:驅(qū)動(dòng)引棒將烙體向下牽引，烙體經(jīng)過結(jié)晶器時(shí)會(huì)受冷凝固，引出的絲材 夾持于結(jié)晶器下方兩驅(qū)動(dòng)漉輪之間；
[0015] VII.將相蝸內(nèi)部所有烙體連續(xù)引鑄出來，得到高純貴金屬蒸發(fā)材料。
[0016] 如上所述的高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟(1)烙煉時(shí)須采用 純度為99.99wt. % W上的金屬原材料。
[0017] 如上所述的高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，優(yōu)選地，烙煉及連續(xù)鑄造所用的相 蝸、水冷結(jié)晶器和引棒均為高純石墨材料，其純度大于99.99wt. %。
[0018] 如上所述的高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟(1)所用水冷結(jié)晶 器的內(nèi)孔徑為Φ 3~12mm。
[0019] 如上所述的高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟VI烙體經(jīng)過結(jié)晶 器的時(shí)間為10~280s，引鑄過程中移動(dòng)速度為0.1~5mm/s。
[0020] 如上所述的高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟VI烙體經(jīng)過結(jié)晶 器的時(shí)間為20~140s，引鑄過程中移動(dòng)速度為1~5mm/s。
[0021] 如上所述的高純貴金屬蒸發(fā)材料的制備方法，優(yōu)選地，所述的貴金屬為金、銀、銷 或鈕。
[0022] 另一方面，本發(fā)明提供一種高純貴金屬蒸發(fā)材料，其是采用如上所述的方法制備 的。
[0023] 本發(fā)明采用烙煉精煉提純與成形一體化的連續(xù)制造的方法，僅一步工序可直接從 金屬液轉(zhuǎn)化為一定規(guī)格尺寸的成品，降低了普通鑄造工藝中引入污染的潛在風(fēng)險(xiǎn)，成材率 到達(dá)98% W上，工藝具有簡(jiǎn)化易操作、可靠、損失小、低能耗和高效率等綜合性優(yōu)點(diǎn)。具體體 現(xiàn)在W下幾個(gè)方面：
[0024] 1.盛放高純貴金屬原材料的烙煉相蝸和連鑄所用的結(jié)晶器、引棒均采用高純石 墨，避免外界向烙體內(nèi)部引入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)；
[0025] 2.對(duì)金屬烙液進(jìn)行精煉，使烙液中難烙雜質(zhì)上浮至烙液表面、氣體雜質(zhì)從烙體內(nèi) 部析出；高真空能夠提高金屬液純度或降低內(nèi)部氣體雜質(zhì)，消除氧化、夾渣、氣泡等缺陷;連 鑄后，最終漂浮在烙液表面的難烙雜質(zhì)留在相蝸底部，通過結(jié)晶器連鑄獲得表面光滑、均 勻、潔凈的高純貴金屬蒸發(fā)材料成品；
[0026] 3.連鑄時(shí)，通過控制結(jié)晶時(shí)間、引鑄時(shí)間W及下引速度等參數(shù)，能夠保證所制備蒸 發(fā)材料的表面良好；
[0027] 4.所得蒸發(fā)材料可根據(jù)使用要求，再經(jīng)過剪切或切斷工藝加工成特定的規(guī)格，能 夠滿足電子信息產(chǎn)業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)制備薄膜所需的蒸發(fā)材料。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明一種優(yōu)先實(shí)施方式制備高純貴金屬蒸發(fā)材料的流程圖。
[0029] 圖2為對(duì)比例1使用傳統(tǒng)工藝制備高純貴金屬蒸發(fā)材料的流程圖。
[0030] 圖3為本發(fā)明所使用的真空連續(xù)鑄造爐結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的高純金蒸發(fā)材料照片。
[0032] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制備的高純銀蒸發(fā)材料照片。
[0033] 圖6為對(duì)比例1烙煉誘鑄出的圓柱形金鑄錠及鑄錠表面的缺陷：（1)表面黑污；（2) 冒口端缺陷；（3)縮孔;（4)凸起。
【具體實(shí)施方式】
[0034] W下實(shí)施例中使用真空連續(xù)鑄造爐，結(jié)構(gòu)如圖3所示，包括鑄造室1、相蝸2、加熱線 圈3、結(jié)晶器4、結(jié)晶器水冷室5、引棒6和漉輪7。相蝸2下端與結(jié)晶器4上端通過螺牙配合，相 蝸2內(nèi)部下方有漏孔，與結(jié)晶器4內(nèi)徑相貫通，引棒6由下方向上依次豎直穿過兩漉輪7間隙 和結(jié)晶器，到達(dá)結(jié)晶器上方位置，形成密閉的烙煉與結(jié)晶系統(tǒng)。
[0035] 實(shí)施例1制備高純金蒸發(fā)材料
[0036] 制備高純金蒸發(fā)材料，流程如圖1所示，具體步驟如下：
[0037] (1)采用純度^ 99.999%的高純金原材料，預(yù)先將粉壓制成塊狀并置于爐室石墨 相蝸中，選用的水冷結(jié)晶器內(nèi)徑為Φ 7mm，長(zhǎng)度為140mm;
[0038] (2)抽爐室真空至X l〇-申aW上;設(shè)置烙體精煉溫度為1250°C，鑄造溫度為1200°C， 結(jié)晶器冷卻水溫度為30°C;
[0039] (3)調(diào)節(jié)加熱功率對(duì)原材料進(jìn)行加熱，直至相蝸內(nèi)金屬全部烙化；
[0040] (4)將步驟(3)烙液溫度提高至1250°C，保溫30min，實(shí)現(xiàn)充分精煉、除氣和除雜；
[0041] (5)設(shè)置步驟(4)烙液溫度為1200°C，關(guān)閉真空累系統(tǒng)，向爐室返充氣氣作為保護(hù) 氣體。驅(qū)動(dòng)引棒W間歇