一種高純超細(xì)銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銀粉的制備方法，尤其是一種高純超細(xì)銀粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超細(xì)銀粉可產(chǎn)生小尺寸體積效應(yīng)、表面效應(yīng)。具有傳統(tǒng)粉體材料所不具有的物理 和化學(xué)性質(zhì)。超細(xì)銀粉的制備方法分為物理法和化學(xué)法兩大類。物理法有噴霧熱分解法、機(jī) 械球磨法、蒸發(fā)冷凝法等;化學(xué)法主要包括化學(xué)還原法、電化學(xué)沉積法、微乳液法等。目前， 國內(nèi)外制備超細(xì)銀粉大多采用化學(xué)還原法。有的以Ag 2CO3為原料，在高溫條件下用聚乙二醇 等聚合物還原劑進(jìn)行制備。制備過程中產(chǎn)生大量泡沫，直接影響投料量的大小。有的以硝酸 銀為原料，聚丙烯酸(PAA)為分散劑，抗壞血酸作為還原劑制備超細(xì)銀粉。這種制備超細(xì)銀 粉的方法存在著條件不易控制、產(chǎn)品粒度不均勻，純度不高等缺點(diǎn)。
[0003] 因此，一種能夠易于控制，產(chǎn)品粒度均勻的高純超細(xì)銀粉的制備方法成為解決問 題的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 作為各種廣泛且細(xì)致的研究和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn):將硝酸銀、 氯化鈉提純后，以硝酸銀、氯化鈉為原料制備氯化銀。氯化銀與鹽酸羥胺在水-乙醇介質(zhì)中 反應(yīng)生成單質(zhì)銀，副產(chǎn)氯化鈉再與硝酸銀反應(yīng)制備氯化銀。
[0005] 本發(fā)明的一個(gè)目的提供一種高純超細(xì)銀粉的制備方法，其反應(yīng)過程易于控制，制 備的銀粉粒度均勻，純度高。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種高純超細(xì)銀粉的制備方法，包括如下步驟：
[0007] a、將硝酸銀置于第一容器中，再加入去離子水，不斷攪拌使硝酸銀全部溶解，再不 斷加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化12~16小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾所 得晶體，獲得純化后的硝酸銀晶體；
[0008] b、將氯化鈉置于第二容器中，再加入去離子水，不斷攪拌使氯化鈉全部溶解，再不 斷加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化12~16小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾所 得晶體，獲得純化后的氯化鈉晶體；
[0009] c、將步驟a中純化后的硝酸銀晶體和步驟b中純化后的氯化鈉晶體分別配制成硝 酸銀溶液和氯化鈉溶液，再將所述氯化鈉溶液加入硝酸銀溶液中，有沉淀生成，經(jīng)過過濾、 洗滌，獲得沉淀即為氯化銀沉淀；
[0010] d、將步驟c中獲得氯化銀沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不斷加入NH2OH · HCl的水-乙醇溶液，溶液中的溶劑由乙醇與水按照體積比為1.0~1.1:1配置而成，不斷攪 拌，直至氯化銀沉淀全部溶解，反應(yīng)溫度為20~25°C，攪拌速度為350~450r/min，在液面上 有懸浮黑色固體生成；
[0011] e、將步驟d中第四容器內(nèi)所得物質(zhì)過濾，將過濾后的濾渣洗凈并在真空條件下烘 干即得所述高純超細(xì)銀粉。
[0012] 優(yōu)選的是，在步驟a中每100g硝酸銀中加入50~60ml的去離子水。
[0013] 優(yōu)選的是，在步驟b中每38g氯化鈉中加入100~IlOml的去離子水。
[0014]優(yōu)選的是，在步驟c中所述硝酸銀晶體與氯化鈉晶體的質(zhì)量比為170:58.5~64。 [0015]優(yōu)選的是，在步驟d中所述NH2OH · HCl的水-乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~30%。
[0016]優(yōu)選的是，在步驟d中所述NH2OH · HCl的水-乙醇溶液中乙醇與水的體積比為1: 1。 [0017]優(yōu)選的是，在步驟d中反應(yīng)溫度為為22~24°C。
[0018] 優(yōu)選的是，在步驟d中攪拌速度為380~420r/min。
[0019] 優(yōu)選的是，采用的過濾裝置為微孔過濾器。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是:在勻相條件下反應(yīng)制備銀粉，粒度小、顆粒均勻；不需要添 加分散劑，容易洗滌，銀粉純度高;在溶液中進(jìn)行離子反應(yīng)，接觸面積大，反應(yīng)速度快;在常 壓下反應(yīng)，生產(chǎn)工藝簡單，成本低;無污染物排出；副產(chǎn)硝酸鈉。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說 明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] a、將100g硝酸銀置于第一容器中，在加入55ml的去離子水，不斷攪拌至硝酸銀全 部溶解，再加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化14小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾 后所得晶體，獲得純化后的硝酸銀晶體；
[0024] b、將38g氯化鈉置于第二容器中，加入105ml的去離子水，不斷攪拌至氯化鈉全部 溶解，再加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化14小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾所 得晶體，獲得純化后的氯化鈉晶體；
[0025] c、將85g經(jīng)過步驟a中純化的硝酸銀晶體置于第三容器中，再加入105ml的去離子 水，配置硝酸銀溶液，再將30.5g經(jīng)過步驟b中純化的氯化鈉晶體加入105ml去離子水配置成 氯化鈉溶液，所述氯化鈉溶液加入第三容器中，在第三容器內(nèi)有沉淀生成，經(jīng)過濾洗滌，即 獲得氯化銀沉淀，反應(yīng)方程式如下：
[0026] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0027] d、將步驟c中獲得氯化銀沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不斷加入質(zhì)量分 數(shù)為25%的NH2OH · HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇與水的體積比為1.05:1，不斷攪 拌，直至氯化銀沉淀全部溶解(NH2OH · HCl與氯化銀的摩爾比為1.05:1 ,NH2OH · HCl的稍過 量），反應(yīng)溫度為23 °C，攪拌速度為400r/min，在液面上有懸浮黑色固體生成，反應(yīng)方程式如 下：
[0028] 2AgCl+2NH20H · HCl = 2Ag+N2T+2H2〇+4HCl;
[0029] e、將步驟d中第四容器內(nèi)所得物質(zhì)過濾，將過濾后的濾渣洗凈并在真空條件下烘 干即得所述高純超細(xì)銀粉。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] a、將100g硝酸銀置于第一容器中，在加入50ml的去離子水，不斷攪拌至硝酸銀全 部溶解，再加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化16小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾 后所得晶體，獲得純化后的硝酸銀晶體；
[0032] b、將38g氯化鈉置于第二容器中，加入I IOml的去離子水，不斷攪拌至氯化鈉全部 溶解，再加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化16小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾所 得晶體，獲得純化后的氯化鈉晶體；
[0033] c、將85g經(jīng)過步驟a中純化的硝酸銀晶體置于第三容器中，再加入IlOml的去離子 水，配置硝酸銀溶液，再將29.25g經(jīng)過步驟b中純化的氯化鈉晶體加入100mL去離子水配置 成氯化鈉溶液，所述氯化鈉溶液加入第三容器中，在第三容器內(nèi)有沉淀生成，經(jīng)過濾洗滌， 即獲得氯化銀沉淀，反應(yīng)方程式如下：
[0034] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0035] d、將步驟c中獲得氯化銀沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不斷加入質(zhì)量分 數(shù)為20 %的NH2OH · HC1水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇與水的體積比為1. 1:1，不斷攪 拌，直至氯化銀沉淀全部溶解(NH2OH · HCl與氯化銀的摩爾比為1.05:1 ,NH2OH · HCl的稍過 量），反應(yīng)溫度為20°C，攪拌速度為450r/min，在液面上有懸浮黑色固體生成，反應(yīng)方程式如 下：
[0036] 2AgCl+2NH20H · HCl = 2Ag+N2T+2H2〇+4HCl;
[0037] e、將步驟d中第四容器內(nèi)所得物質(zhì)過濾，將過濾后的濾渣洗凈并在真空條件下烘 干即得所述高純超細(xì)銀粉。
[0038] 實(shí)施例3
[0039] a、將100g硝酸銀置于第一容器中，在加入60ml的去離子水，不斷攪拌至硝酸銀全 部溶解，再加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化12小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾 后所得晶體，獲得純化后的硝酸銀晶體；
[0040] b、將38g氯化鈉置于第二容器中，加入100mL的去離子水，不斷攪拌至氯化鈉全部 溶解，再加入無水乙醇，直至不再有晶體析出，陳化12小時(shí)，過濾后，用無水乙醇洗滌過濾所 得晶體，獲得純化后的氯化鈉晶體；
[00411 C、將85g經(jīng)過步驟a中純化的硝酸銀晶體置于第三容器中，再加入100mL的去離子 水，配置硝酸銀溶液，再將32g經(jīng)過步驟b中純化的氯化鈉晶體加入IlOml去離子水配置成氯 化鈉溶液，所述氯化鈉溶液加入第三容器中，在第三容器內(nèi)有沉淀生成，經(jīng)過濾洗滌，即獲 得氯化銀沉淀，反應(yīng)方程式如下：
[0042] AgN03+NaCl =AgCl |+2NaN03 ；
[0043] d、將步驟c中獲得氯化銀沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不斷