一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法
【專利說(shuō)明】一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種金屬硅粉，尤其涉及一種一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0003]超純超細(xì)金屬硅粉是最重要的半導(dǎo)體材料，廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、微波通信、光纖通訊、太陽(yáng)能發(fā)電等方面?？茖W(xué)家把現(xiàn)時(shí)代稱為硅時(shí)代，金屬硅具有優(yōu)良的物理化學(xué)及半導(dǎo)體性質(zhì)，因此在半導(dǎo)體器件中很快得到應(yīng)用，并得到飛速發(fā)展。目前，制備超純超細(xì)金屬硅粉存在細(xì)而不純、純而不細(xì)的難題，也有的工藝過(guò)于復(fù)雜、生產(chǎn)費(fèi)用高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種工藝科學(xué)合理，能制造出高純度的一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的:
一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)、原料、介質(zhì)的凈化及設(shè)備制備:
1.1、原料的提純:純度為99%，細(xì)度200目的原料金屬硅粉，經(jīng)酸洗、堿洗、鑄錠、粉碎處理后達(dá)到純度99.99%-99.999%成為半成品；
將采購(gòu)的原材料倒入封閉容器里，容器內(nèi)襯為聚四氟乙烯，加入提純液，提純過(guò)程進(jìn)行加熱并充分?jǐn)嚢?，?jīng)10-40小時(shí)后用去離子水將原料反復(fù)沖洗5-8遍，高溫使原料達(dá)到熔融狀態(tài)通過(guò)高溫蒸騰去除雜質(zhì)，降溫鑄錠，此時(shí)純度99.999%以上；
切除掉周邊角料后，粉碎為100目-300目的粗粉，粗粉使用提純液去除粉碎過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，用去離子水反復(fù)沖洗5-7遍，再用真空烘干；
1.2、壓縮空氣的凈化處理:
干凈新鮮空氣經(jīng)空氣壓縮機(jī)壓縮，形成8-10公斤高壓氣體；進(jìn)入I級(jí)Ippm級(jí)的過(guò)濾器進(jìn)行精密過(guò)濾去除殘留水分和油污，經(jīng)耐高溫耐高壓塑膠管道進(jìn)入儲(chǔ)氣罐進(jìn)行油水分離；進(jìn)入2級(jí)Ippm級(jí)過(guò)濾器進(jìn)一步進(jìn)行精密過(guò)濾去除殘留水分和油污，形成高壓純凈氣體；接著進(jìn)入冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥，露點(diǎn)溫度為負(fù)40攝氏度；
再進(jìn)入進(jìn)入3級(jí)Ippm級(jí)過(guò)濾器進(jìn)行高精密過(guò)濾，最終形成低溫氣體介質(zhì)，低溫氣體的溫度為零下10-30攝氏度，低溫氣體的純度為雜質(zhì)含量小于2個(gè)ppm，低溫氣體的壓力為8-10公斤，所有管道均采用耐高溫耐高壓塑膠管道；
1.3、設(shè)備的制備:將粉碎機(jī)分級(jí)輪的葉片用聚氨酯包覆，上下端面用聚氨酯盤包裹；噴嘴用聚氨酯制造；加料機(jī)推進(jìn)部分用聚氨酯制造；管壁內(nèi)部用聚氨酯粘貼；收集裝置內(nèi)壁米用聚氨醋粘貼；
二、生產(chǎn)工藝流程: 2.1、氣流粉碎:粉碎過(guò)程為全封閉操作，保證了粉碎過(guò)程無(wú)雜質(zhì)進(jìn)入；
高壓氣體進(jìn)入氣流粉碎機(jī)粉碎室，經(jīng)噴嘴噴射形成超高速氣流，超高速氣流的速度可達(dá)音速的2倍，帶動(dòng)經(jīng)加料倉(cāng)進(jìn)入的物料高速運(yùn)動(dòng)，高速運(yùn)動(dòng)的物料互相碰撞，達(dá)到粉碎的目的；
粉碎后的顆粒隨上升氣流到達(dá)分級(jí)室，分級(jí)機(jī)高速運(yùn)轉(zhuǎn)，不合格的大顆粒甩到外壁下降到粉碎室再次粉碎，合格的顆粒進(jìn)入旋風(fēng)分離機(jī)進(jìn)行不同細(xì)度的分離分級(jí)包裝，最終形成不同粒徑規(guī)格的產(chǎn)成品粒徑1.5微米-1000微米；
尾氣經(jīng)布袋過(guò)濾器過(guò)濾，殘余塵粒被布袋捕獲搜集包裝形成產(chǎn)成品，干凈尾氣經(jīng)引風(fēng)機(jī)排出，原料進(jìn)量根據(jù)產(chǎn)品要求每小時(shí)5KG - 100KG，出量與進(jìn)量保持平衡；
2.2、精密分級(jí):通過(guò)精密自動(dòng)分級(jí)包裝機(jī)對(duì)加工后的物料進(jìn)行全封閉全自動(dòng)的精密分級(jí)包裝，保證了分級(jí)包裝過(guò)程無(wú)雜質(zhì)進(jìn)入。
[0006]針對(duì)鐵鋁鈣等常見金屬雜質(zhì)，采用以鹽酸為主輔以其它少量助劑配合而成的提純液，針對(duì)其它特殊雜質(zhì)，采用特殊成分助劑如氫氟酸、堿性助劑等方法去除。
[0007]所述的提純液為80%_95%的濃鹽酸，再根據(jù)原料品質(zhì)加入5%_20%氫氟酸或王水或硝酸。
[0008]該生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的硅粉產(chǎn)品解決了細(xì)而不純，純而不細(xì)的難題。
[0009]因此，本發(fā)明的一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法，粉碎過(guò)程無(wú)粉塵排放，粉碎過(guò)程無(wú)雜質(zhì)進(jìn)入不產(chǎn)生二次污染，產(chǎn)品收集采用全自動(dòng)真空包裝，成品率高，產(chǎn)品粒度細(xì)，分布均勻，形貌規(guī)則。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例1:一種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)、原料、介質(zhì)的凈化及設(shè)備制備:
1.1、原料的提純:純度為99%，細(xì)度200目的原料金屬硅粉，經(jīng)酸洗、堿洗、鑄錠、粉碎處理后達(dá)到純度99.99%成為半成品；
將采購(gòu)的原材料倒入封閉容器里，容器內(nèi)襯為聚四氟乙烯，加入提純液，提純過(guò)程進(jìn)行加熱并充分?jǐn)嚢?，?jīng)10小時(shí)后用去離子水將原料反復(fù)沖洗5遍，高溫使原料達(dá)到熔融狀態(tài)通過(guò)高溫蒸騰去除雜質(zhì)，降溫鑄錠，此時(shí)純度99.999%以上；
切除掉周邊角料后，粉碎為100目目的粗粉，粗粉使用提純液去除粉碎過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，用去離子水反復(fù)沖洗5遍，再用真空烘干；
1.2、壓縮空氣的凈化處理:
干凈新鮮空氣經(jīng)空氣壓縮機(jī)壓縮，形成8公斤高壓氣體；進(jìn)入I級(jí)Ippm級(jí)的過(guò)濾器進(jìn)行精密過(guò)濾去除殘留水分和油污，經(jīng)耐高溫耐高壓塑膠管道進(jìn)入儲(chǔ)氣罐進(jìn)行油水分離；進(jìn)入2級(jí)Ippm級(jí)過(guò)濾器進(jìn)一步進(jìn)行精密過(guò)濾去除殘留水分和油污，形成高壓純凈氣體；接著進(jìn)入冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥，露點(diǎn)溫度為負(fù)40攝氏度；
再進(jìn)入進(jìn)入3級(jí)Ippm級(jí)過(guò)濾器進(jìn)行高精密過(guò)濾，最終形成低溫氣體介質(zhì)，低溫氣體的溫度為零下10攝氏度，低溫氣體的純度為雜質(zhì)含量小于2個(gè)ppm，低溫氣體的壓力為8公斤，所有管道均采用耐高溫耐高壓塑膠管道； 1.3、設(shè)備的制備:將粉碎機(jī)分級(jí)輪的葉片用聚氨酯包覆，上下端面用聚氨酯盤包裹；噴嘴用聚氨酯制造；加料機(jī)推進(jìn)部分用聚氨酯制造；管壁內(nèi)部用聚氨酯粘貼；收集裝置內(nèi)壁米用聚氨醋粘貼；
二、生產(chǎn)工藝流程:
2.1、氣流粉碎:粉碎過(guò)程為全封閉操作，保證了粉碎過(guò)程無(wú)雜質(zhì)進(jìn)入；
高壓氣體進(jìn)入氣流粉碎機(jī)粉碎室，經(jīng)噴嘴噴射形成超高速氣流，超高速氣流的速度可達(dá)音速的2倍，帶動(dòng)經(jīng)加料倉(cāng)進(jìn)入的物料高速運(yùn)動(dòng)，高速運(yùn)動(dòng)的物料互相碰撞，達(dá)到粉碎的目的；
粉碎后的顆粒隨上升氣流到達(dá)分級(jí)室，分級(jí)機(jī)高速運(yùn)轉(zhuǎn)，不合格的大顆粒甩到外壁下降到粉碎室再次粉碎，合格的顆粒進(jìn)入旋風(fēng)分離機(jī)進(jìn)行不同細(xì)度的分離分級(jí)包裝，最終形成不同粒徑規(guī)格的產(chǎn)成品粒徑1.5微米；
尾氣經(jīng)布袋過(guò)濾器過(guò)濾，殘余塵粒被布袋捕獲搜集包裝形成產(chǎn)成品，干凈尾氣經(jīng)引風(fēng)機(jī)排出，原料進(jìn)量根據(jù)產(chǎn)品要求每小時(shí)5KG，出量與進(jìn)量保持平衡；
2.2、精密分級(jí):通過(guò)精密自動(dòng)分級(jí)包裝機(jī)對(duì)加工后的物料進(jìn)行全封閉全自動(dòng)的精密分級(jí)包裝，保證了分級(jí)包裝過(guò)程無(wú)雜質(zhì)進(jìn)入。
[0012]實(shí)施例2:—種超純超細(xì)金屬硅粉的生產(chǎn)方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)、原料、介質(zhì)的凈化及設(shè)備制備:
1.1、原料的提純:純度為99%，細(xì)度200目的原料金屬硅粉，經(jīng)酸洗、堿洗、鑄錠、粉碎處理后達(dá)到純度99.999%成為半成品；
將采購(gòu)的原材料倒入封閉容器里，容器內(nèi)襯為聚四氟乙烯，加入提純液，提純過(guò)程進(jìn)行加熱并充分?jǐn)嚢瑁?jīng)20小時(shí)后用去離子水將原料反復(fù)沖洗6遍，高溫使原料達(dá)到熔融狀態(tài)通過(guò)高溫蒸騰去除雜質(zhì)，降溫鑄錠，此時(shí)純度99.999%以上；
切除掉周邊角料后，粉碎為200目的粗粉，粗粉使用提純液去除粉碎過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，用去離子水反復(fù)沖洗6遍，再用真空烘干；