專利名稱：：高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于納米材料制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
：納米氧化鉍(Bi203)粉末由于具有較高的表面積，且表面原子數(shù)與體積原子數(shù)之比隨著粒徑減小而急劇增大，從而體現(xiàn)出了顯著的尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、表面效應(yīng)，甚至是量子尺寸效應(yīng)與宏觀隧道效應(yīng)。這些特性使得高純納米級(jí)氧化鉍微粉作為一種電子功能粉體摻雜材料具有某些優(yōu)異的性能，廣泛用于顯示元器件、敏感元器件、介電陶瓷電子元器件等的生產(chǎn)中。并可用作有機(jī)合成催化劑、特種玻璃、化纖品阻燃劑等等。由于以上原因，納米氧化鉍(Bi203)粉體的研究受到科技界的廣泛重視而非常迅速發(fā)展，現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)了多種多樣的制備方法，最普遍的是氣體冷凝法、濺射法、爐內(nèi)熱分解法、激光化學(xué)氣相合成及化學(xué)還原法等方法，但上述方法都存在一定缺點(diǎn)，主要表現(xiàn)在設(shè)備的結(jié)構(gòu)過于復(fù)雜，往往需要昂貴的真空反應(yīng)室或真空收集室，操作和使用不方便，或污染環(huán)境，不能投入工業(yè)化批量生產(chǎn)。為了克服上述技術(shù)問題，本發(fā)明人曾于2007年12月10曰向中國(guó)專利局提出過"高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法"發(fā)明專利申請(qǐng)(公開號(hào)CN101186337,公開日2008年05月28日)。該申請(qǐng)由于釆用現(xiàn)有技術(shù)的電弧爐熔化金屬鉍，不利于金屬鉍蒸發(fā)氣化，導(dǎo)致高純納米級(jí)氧化鉍微粉產(chǎn)量不高。與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術(shù)還有1995年6月14曰中國(guó)專利局授權(quán)公告的發(fā)明專利"三氧化二鉍微細(xì)粉制備方法"(公告號(hào)CN1028860C)，它是將金屬鉍先加熱熔化成液態(tài)，并繼續(xù)加熱使金屬鉍熔體升溫至750—90(TC,然后將此過熱的液態(tài)金屬鉍通過截面積為l一30mm2的導(dǎo)流管并借助于氣體霧化裝置霧化成微細(xì)的液珠，而氣體霧化時(shí)所用的氣體是具有0.35—1.5MPa氣壓的氧氣，使得經(jīng)霧化后的金屬鉍微細(xì)液珠同時(shí)又在霧化室中燃燒生成三氧化二鉍微細(xì)粉末。粉末平均粒度范圍為l一8)iini。該發(fā)明雖然工藝流程短，但導(dǎo)流管霧化噴嘴長(zhǎng)期接觸過熱的液態(tài)金屬鉍非常容易磨損，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率，另外氣體霧化時(shí)需要高壓氧氣，稍微操作不當(dāng)，就會(huì)發(fā)生爆炸，既不安全，又增加了生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提出一種工藝流程簡(jiǎn)短，生產(chǎn)安全的高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，利用該方法所生產(chǎn)的氧化鉍微粉，雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品自動(dòng)分級(jí)，粒度可控；本發(fā)明還提出了一套高產(chǎn)量實(shí)現(xiàn)上述高純納米級(jí)氧化鉍微粉生產(chǎn)的設(shè)備。'本發(fā)明的工藝原理是使用帶底陰極的電弧爐對(duì)金屬鉍進(jìn)行加熱，利用底陰極發(fā)射電子效應(yīng)使金屬鉍熔化揮發(fā)，負(fù)壓鉍蒸氣和空氣中的氧吸收發(fā)生反應(yīng)冷凝得到高純納米級(jí)氧化鉍微粉，由于該反應(yīng)是在氣相中進(jìn)行的，因此所得到的高純納米級(jí)氧化鉍微粉粒度很細(xì)，平均粒度不超過2.4ym，通過兩級(jí)收塵即得到高純納米級(jí)氧化鉍微粉產(chǎn)品。本發(fā)明解決問題的技術(shù)方案是提供一種高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，是按下列工藝步驟生產(chǎn)a、將含量99.99%的精鉍加入帶底陰極的電弧爐中，將鉍錠加熱熔化，在溫度3000-350(TC，壓力0.6-0.95個(gè)大氣壓的條件下，使精鉍氣化產(chǎn)生鎮(zhèn)蒸氣；b、鉍蒸氣經(jīng)負(fù)壓沿高溫導(dǎo)管吸入送入反應(yīng)器后，與送入反應(yīng)器中空氣吸入口進(jìn)來的的空氣匯合，高溫鉍蒸氣被負(fù)壓氧化吸收生成納米級(jí)固態(tài)氧化鉍顆粒，同時(shí),反應(yīng)器吸入冷空氣后，煙氣溫度降為17(TC左右，經(jīng)循環(huán)水冷卻裝置冷卻，部分較粗顆粒氧化鉍微粉積集在反應(yīng)器底部，經(jīng)積粉排出口排出送回步驟a的帶底陰極的電弧爐中，未積集的氧化鎮(zhèn)微粉與煙氣一起進(jìn)入旋風(fēng)收塵器；c、在旋風(fēng)收塵器中，夾帶著氧化鉍微粉的煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵，粒徑在2-10ym的氧化鉍微粉被收集，經(jīng)排出，人工裝袋成產(chǎn)品；d、經(jīng)c步驟排出的含傘煙氣，再經(jīng)脈沖布袋收塵器收塵，得到平均粒徑為lym的高純納米級(jí)氧化鉍微粉產(chǎn)品，直接進(jìn)行人工裝袋；布袋尾氣經(jīng)由負(fù)壓引風(fēng)機(jī)尾部的排氣簡(jiǎn)排往大氣。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明生產(chǎn)方法的設(shè)備是由帶底陰極的電弧爐、反應(yīng)器、旋風(fēng)收塵器、脈沖布袋收塵器和負(fù)壓引風(fēng)機(jī)依次通過導(dǎo)管連接而成；所述帶底陰極的電弧爐是在爐殼的底部安裝工作層和安全層整體加工而成的底陰極，安全層上面連接消耗層；爐殼的上側(cè)部開設(shè)直通爐膛上方的出氣口，該出氣口通過高溫導(dǎo)管連接反應(yīng)器；所述的反應(yīng)器上有空氣吸入口，煙氣排出口和循環(huán)水冷卻裝置，反應(yīng)器的底部有積粉排出口；所述脈沖布袋收塵器的濾袋材質(zhì)采用滌綸針刺氈聚四氟乙烯覆膜。由于本發(fā)明的帶底陰極的電弧爐，電弧放電產(chǎn)生熱輻射，以及陰極發(fā)射電子效應(yīng)，使?fàn)t殼的底部工作層的溫度升高。鉍蒸氣不僅在電極附近生成，而且在爐膛上方一定的空間中也積聚生成。這表明，鉍蒸氣的生成量是要一定的溫度為條件，并不是電極本身的作用，之所以在電極附近易于產(chǎn)生鉍蒸氣，是由于在電極局部有適合的溫度場(chǎng)?；谝陨蠈?shí)驗(yàn)與分析，本發(fā)明提出控制電弧爐弧區(qū)的溫度為3000-350(TC',將可以大幅度提高電弧法生產(chǎn)鉍蒸氣的產(chǎn)氣率，因而可以提高納米級(jí)氧化鉍微粉的產(chǎn)量。本發(fā)明的負(fù)壓引風(fēng)機(jī)是帶底陰極的電弧爐的負(fù)壓產(chǎn)生裝置，也是整個(gè)設(shè)備系統(tǒng)煙氣及氧化鉍微粉輸送的動(dòng)力源。與傳統(tǒng)工藝比較，本發(fā)明取得的技術(shù)效果是①利用帶底陰極的電弧爐加熱熔化精鉍，經(jīng)蒸發(fā)產(chǎn)生鉍蒸氣，由于反應(yīng)是在大量過量氧氣參與的情況下完成，時(shí)間短，生成的納米級(jí)氧化鉍微粉粒度很細(xì)。②由于發(fā)明過程未添加任何化學(xué)試劑，不需要添加分散劑，不會(huì)引入其他雜質(zhì)。因此，在整個(gè)生產(chǎn)過程中不會(huì)產(chǎn)生任何影響環(huán)境的有毒有害排放物。1其中過程產(chǎn)出的少量廢渣可返回本公司冶煉系統(tǒng)重新回收鉍；煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收塵處理后，不含有毒有害氣體，含塵濃度《50呢/麵3;排放的煙氣含塵可以達(dá)到GB9078-1996《工業(yè)爐窯大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》二級(jí)(200mg/Nm3)排放標(biāo)準(zhǔn)。系統(tǒng)無工業(yè)廢水產(chǎn)生，系統(tǒng)用的冷卻水全部循環(huán)使用。③本發(fā)明的產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分級(jí)，粒度細(xì)且粒度分布較窄，可滿足不同檔次、不同層次的客戶需求。既易于控制產(chǎn)品的純度又利于控制產(chǎn)品的粒度。④本發(fā)明整個(gè)生產(chǎn)工藝無需破碎，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的要求不高，能耗低，操作方便、安全，制備過輝不使用高壓氧氣，防止了經(jīng)霧化后的金屬鉍微細(xì)液珠存在的燃燒與爆炸的隱患，同時(shí)可降低成本。⑤本發(fā)明設(shè)備的特點(diǎn)在于控制帶底陰極的電弧爐弧區(qū)內(nèi)的溫度，使精鉍在爐膛內(nèi)大面積揮發(fā)產(chǎn)生鉍蒸氣，可以大幅度提高納米級(jí)氧化鉍微粉的產(chǎn)量，同時(shí)采用在安全層上面連接消耗層，更換裝一次消耗層可以熔化多爐精鉍，陽極棒幾乎不產(chǎn)生消耗，從而提高了生成效率。本發(fā)明所能達(dá)到的預(yù)期目標(biāo)-.到目前為止，國(guó)內(nèi)尚未有納米級(jí)氧化鉍質(zhì)量部頒標(biāo)準(zhǔn)，只有各企業(yè)自己的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明所生產(chǎn)的高純納米級(jí)氧化鉍微粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>粒徑以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。圖i為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程圖2為本發(fā)明生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。附圖中1帶底陰極的電弧爐；2反應(yīng)器；3旋風(fēng)收塵器；4脈沖布袋收塵器；5負(fù)壓引風(fēng)機(jī)；6、7、8、9導(dǎo)管；l(J工作層；11安全層；12消耗層；13出氣口；14空氣吸入口；15煙氣排出口；16循環(huán)水冷卻裝置；17積粉排出口18排氣簡(jiǎn)。具體實(shí)施例方式參照附圖l,一種高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，是按下列工藝步驟生產(chǎn)a、將含量99.99%的精鉍加入帶底陰極的電弧爐1中，將鉍錠加熱熔化，在溫度3000-350(TC，壓力0.6-0.95個(gè)大氣壓的條件下，使精鉍氣化產(chǎn)生鉍蒸氣；b、鎮(zhèn)蒸氣經(jīng)負(fù)壓沿高溫導(dǎo)管6吸入送入反應(yīng)器2后，與送入反應(yīng)器中空氣吸入口14進(jìn)來的的空氣匯合，高溫鎮(zhèn)蒸氣被負(fù)壓氧化吸收生成納米級(jí)固態(tài)氧化鉍顆粒，同時(shí)，反應(yīng)器2吸入冷空氣后，煙氣溫度降為no'c左右，經(jīng)循環(huán)水冷卻裝置16冷卻，部分較粗顆粒氧化鉍微粉積集在反應(yīng)器底部，經(jīng)積粉排出口17排出送回步驟a的帶底陰極的電弧爐1中，未積集的氧化鉍微粉與煙氣一起進(jìn)入旋風(fēng)收塵器3;所述的旋風(fēng)收塵器3選用型號(hào)為CLK-0600旋風(fēng)收塵器；c、在旋風(fēng)收塵器3中，夾帶著氧化鉍微粉的煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵，粒徑在2-10Hm的氧化鉍微粉被收集，經(jīng)排出，人工裝袋成產(chǎn)品；d、經(jīng)c步驟排出的含塵煙氣，再經(jīng)脈沖布袋收塵器4收塵，得到平均粒徑為lnm的高純納米級(jí)氧化鉍微粉產(chǎn)品，直接進(jìn)行人工裝袋(25kg/袋)即可出售；布袋尾氣經(jīng)由負(fù)壓引風(fēng)機(jī)5尾部的排氣簡(jiǎn)18排往大氣。一種高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)設(shè)備(參照附圖2),是設(shè)備由帶底陰極的電弧爐l、反應(yīng)器2、旋風(fēng)收塵器3、脈沖布袋收塵器4和負(fù)壓引風(fēng)機(jī)5依次通過導(dǎo)管6、導(dǎo)管7、導(dǎo)管8及導(dǎo)管9連接而成；所述帶底陰極的電弧爐l是在爐殼的底部安裝工作層10和安全層11整體加工而成的底陰極，安全層11上面連接消耗層12;爐殼的上側(cè)部開設(shè)直通爐膛上方的出氣口13,該出氣口13通過高溫導(dǎo)管6連接反應(yīng)器；所述的反應(yīng)器2上有空氣吸入口14,煙氣排出口15和循環(huán)水冷卻裝置16,反應(yīng)器2的底部有積粉排出口17;所述脈沖布袋收塵器4的濾袋材質(zhì)釆用滌綸針刺氈聚四氟乙烯覆膜。權(quán)利要求1.一種高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法，其特征是按下列工藝步驟生產(chǎn)a、將含量99.99％的精鉍加入帶底陰極的電弧爐(1)中，將鉍錠加熱熔化，在溫度3000-3500℃，壓力0.6-0.95個(gè)大氣壓的條件下，使精鉍氣化產(chǎn)生鉍蒸氣；b、鉍蒸氣經(jīng)負(fù)壓沿高溫導(dǎo)管(6)吸入送入反應(yīng)器(2)后，與送入反應(yīng)器中空氣吸入口(14)進(jìn)來的的空氣匯合，高溫鉍蒸氣被負(fù)壓氧化吸收生成納米級(jí)固態(tài)氧化鉍顆粒，同時(shí)，反應(yīng)器(2)吸入冷空氣后，煙氣溫度降為170℃左右，經(jīng)循環(huán)水冷卻裝置(16)冷卻，部分較粗顆粒氧化鉍微粉積集在反應(yīng)器底部，經(jīng)積粉排出口(17)排出送回步驟a的帶底陰極的電弧爐(1)中，未積集的氧化鉍微粉與煙氣一起進(jìn)入旋風(fēng)收塵器(3)；c、在旋風(fēng)收塵器(3)中，夾帶著氧化鉍微粉的煙氣經(jīng)旋風(fēng)收塵，粒徑在2-10μm的氧化鉍微粉被收集，經(jīng)排出，人工裝袋成產(chǎn)品；d、經(jīng)c步驟排出的含塵煙氣，再經(jīng)脈沖布袋收塵器(4)收塵，得到平均粒徑為1μm的高純納米級(jí)氧化鉍微粉產(chǎn)品，直接進(jìn)行人工裝袋；布袋尾氣經(jīng)由負(fù)壓引風(fēng)機(jī)(5)尾部的排氣筒(18)排往大氣。2、一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1生產(chǎn)方法的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備由帶底陰極的電弧爐(1)、反應(yīng)器(2)、旋風(fēng)收塵器(3)、脈沖布袋收塵器(4)和負(fù)壓引風(fēng)機(jī)(5)依次通過導(dǎo)管(6、7、8、9)連接而成；所述帶底陰極的電弧爐(1)是在爐殼的底部安裝工作層(10)和安全層(11)整體加工而成的底陰極，安全層(11)上面連接消耗層(12);爐殼的上側(cè)部開設(shè)直通爐膛上方的出氣口(13)，該出氣口(13)通過高溫導(dǎo)管(6)連接反應(yīng)器；所述的反應(yīng)器(2)上有空氣吸入口(14)，煙氣排出口(15)和循環(huán)水冷卻裝置(16)，反應(yīng)器(2)的底部有積粉排出口(17);所述脈沖布袋收塵器(4)的濾袋材質(zhì)釆用滌綸針刺氈聚四氟乙烯覆膜。全文摘要本發(fā)明涉及一種高純納米級(jí)氧化鉍微粉的生產(chǎn)方法及其設(shè)備，屬于納米材料制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
。使用帶底陰極的電弧爐對(duì)金屬鉍進(jìn)行加熱，利用底陰極發(fā)射電子效應(yīng)使金屬鉍熔化揮發(fā)，負(fù)壓鉍蒸氣和空氣中的氧吸收發(fā)生反應(yīng)冷凝得到高純納米級(jí)氧化鉍微粉，由于該反應(yīng)是在氣相中進(jìn)行的，因此所得到的高純納米級(jí)氧化鉍微粉粒度很細(xì)，平均粒度不超過2.4μm，通過兩級(jí)收塵即得到高純納米級(jí)氧化鉍微粉產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的要求不高，不需要添加分散劑，生產(chǎn)過程中不會(huì)產(chǎn)生任何影響環(huán)境的有毒有害排放物。文檔編號(hào)C01G29/00GK101367551SQ200810143049公開日2009年2月18日申請(qǐng)日期2008年9月29日優(yōu)先權(quán)日2008年9月29日發(fā)明者吳祖祥,戴艷平,謝大鵬,雷日華申請(qǐng)人:湖南金旺實(shí)業(yè)有限公司