一種5n級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及電子化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]高純?nèi)妊趿资羌呻娐?、太?yáng)能電池生產(chǎn)的摻雜劑，是制造光纖預(yù)制棒的原材料之一，其純度要求高達(dá)4N級(jí)，也就是純度為99.9999%以上，特別是大規(guī)模集成電路用三氯氧磷，要求單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量不超過(guò)lOppb。
[0003]中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN101570323于2009年11月04日公開(kāi)了一種“純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法及其裝置”，其中的三氯氧磷提純采用精餾、兩級(jí)石英亞沸蒸餾后得到純度為99.99999%的三氯氧磷。該連續(xù)提純工藝過(guò)程復(fù)雜，且由于三氯氧磷遇水反應(yīng)劇烈，基于安全考慮，普通的冷凝裝置不適用于三氯氧磷的冷凝。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN102126711B于2011年7月20日公開(kāi)了一種純度為5N級(jí)三氯氧磷的生產(chǎn)方法:通過(guò)在99.5%的工業(yè)級(jí)三氯氧磷中加入復(fù)合絡(luò)合劑A，靜置分層后對(duì)上層清液進(jìn)行第一次蒸餾，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分，在上述重組分中加入復(fù)合絡(luò)合劑B，靜置分層后對(duì)上層清液進(jìn)行第二次蒸餾，收集二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分，即得到5N級(jí)三氯氧磷。復(fù)合絡(luò)合劑A是由磷酸和磷酸二氫銨配制而成，復(fù)合絡(luò)合劑B是由檸檬酸、草酸、磷酸和磷酸二氫銨配制而成。上述工藝所制的產(chǎn)品中單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量不超過(guò)8ppb，如Al < 8ppb，As < 6ppb，Ba < Ippb，Cr < Ippb，Ca < 5ppb，F(xiàn)e < 8ppb，Mg < 5ppb，Pb < 3ppb，Mn < Ippb，Ni< lppb，Zn< lppb，20余項(xiàng)金屬雜質(zhì)總量不超過(guò)80ppb，完全滿足太陽(yáng)能電池?fù)诫s、大規(guī)模集成電路等的使用要求。US5993609公開(kāi)了一種提純回收包含具有反應(yīng)性有機(jī)物的三氯氧磷的連續(xù)提純工藝，在三氯氧磷內(nèi)添加0.1?5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)有機(jī)物(吡啶類(lèi))，通過(guò)其絡(luò)合作用消除金屬離子，然后進(jìn)行常壓蒸餾，所得三氯氧磷的Fe、Cr、Ni的總含量< 5ppm。上述兩種提純方法中均采用添加絡(luò)合物的方式絡(luò)合去除三氯氧磷中的金屬離子，需要嚴(yán)格控制所添加的絡(luò)合劑原料的純度，成本高，連續(xù)提純工藝路線長(zhǎng)過(guò)程復(fù)雜。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種工藝路線短、產(chǎn)品純度高的5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)，其特征在于，包括供料儲(chǔ)罐，供料儲(chǔ)罐與原料中間罐連通，原料中間罐的出料口分別與精餾釜的進(jìn)料口和第一冷凝器的殼程進(jìn)料口連接，精餾釜的頂端出料口通過(guò)精餾塔與第一冷凝器的管程蒸氣進(jìn)料口連接，第一冷凝器的殼程出料口與原料中間罐的進(jìn)料口連接，第一冷凝器的管程冷凝液出料口與成品收集單元連接，第一冷凝器的管程輕組分出料口與輕組分處理單元連接，精餾釜的釜底重組分出料口與廢液處理單元連接，原料中間罐和精餾釜的夾套與導(dǎo)熱油循環(huán)加熱單元連接，所述輕組分處理單元內(nèi)連通設(shè)置有真空緩沖罐，所述真空緩沖罐通過(guò)真空管與真空栗連通，供料儲(chǔ)罐、原料中間罐、精餾釜分別與氮?dú)鈿庠催B通。
[0007]為了精確控制原料中間罐中原料的溫度，即控制第一冷凝器中作為冷凝介質(zhì)的殼程三氯氧磷的進(jìn)料溫度，優(yōu)選的技術(shù)方案為，導(dǎo)熱油循環(huán)加熱單元包括導(dǎo)熱油緩沖罐，導(dǎo)熱油緩沖罐與冷凍機(jī)組之間通過(guò)管道形成導(dǎo)熱油冷卻回路，導(dǎo)熱油緩沖罐的出料口通過(guò)第一支路和第二支路與原料中間罐的夾套連通，第二支路上連接設(shè)置有導(dǎo)熱油加熱裝置，導(dǎo)熱油加熱裝置的導(dǎo)熱油出口與精餾釜的夾套連通，原料中間罐的夾套和精餾釜的夾套的導(dǎo)熱油出口與導(dǎo)熱油緩沖罐相連通。
[0008]優(yōu)選的技術(shù)方案為，精餾塔頂端出料口與第一冷凝器的殼程進(jìn)料口之間的管路上連接設(shè)置有聚四氟乙烯篩板除霧器，可以起到氣液分離和重金屬粒子，使得產(chǎn)品的金屬雜質(zhì)含量更小。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)對(duì)輕組分進(jìn)行進(jìn)一步處理，避免直接排空導(dǎo)致大氣污染，優(yōu)選的技術(shù)方案為，輕組分處理單元包括與第一冷凝器的管程輕組分出料口相連通的輕組分接收罐，所述輕組分接收罐的頂端蒸氣出口設(shè)置有第二冷凝器，第二冷凝器的頂端出料口與真空緩沖罐連接。
[0010]優(yōu)選的技術(shù)方案為，廢液處理單元包括分別與精餾釜的釜底重組分出料口相連接的第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐，第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐的出料口與廢料儲(chǔ)罐連接。第一廢液緩沖罐和第二廢液緩沖罐之間為并聯(lián)關(guān)系，在其中一個(gè)廢液緩沖罐出現(xiàn)故障而關(guān)閉時(shí)，另一廢液緩沖罐能正常工作，保證刷系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0011]優(yōu)選的技術(shù)方案為，原料中間罐的出料口與精餾釜的進(jìn)料口之間的連接管路上設(shè)置有原料回流支路，所述原料回流支路與原料中間罐相連通。連續(xù)生產(chǎn)需要保證精餾釜中的三氯氧磷溫度進(jìn)料前后溫差較小，不影響精餾釜中的蒸氣出料，因此需要對(duì)進(jìn)料量進(jìn)行控制，進(jìn)料閥開(kāi)啟瞬間的進(jìn)料量較大，根據(jù)精餾釜內(nèi)物料的溫度控制進(jìn)料閥關(guān)閉時(shí)，進(jìn)料管路中的壓力較高，高管路壓力會(huì)影響生產(chǎn)系統(tǒng)的壽命，設(shè)置原料回流之路可以使進(jìn)料閥關(guān)閉時(shí)進(jìn)料管路中的原料回流至原料中間罐中。
[0012]優(yōu)選的技術(shù)方案為，原料中間罐的出料口與第一冷凝器的殼程進(jìn)料口之間的連接管路上設(shè)置有安全回流支路，所述安全回流支路與原料中間罐相連通。整個(gè)系統(tǒng)開(kāi)機(jī)工作時(shí)原料溫度較低，不適用于作為三氯氧磷蒸氣的冷卻介質(zhì)，需要對(duì)原料中間罐中的原料回流一段時(shí)間至冷凝溫度。安全回流支路上的閥門(mén)打開(kāi)，同時(shí)第一冷凝器的殼程進(jìn)料口的閥門(mén)關(guān)閉即可實(shí)現(xiàn)原料中間罐中的原料回流；冷凝狀態(tài)下安全回流支路上的閥門(mén)關(guān)閉，同時(shí)第一冷凝器的殼程進(jìn)料口的閥門(mén)打開(kāi)。
[0013]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:
[0014]本實(shí)用新型5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)采用三氯氧磷原料作為精餾處理中冷凝器的冷卻介質(zhì)，可完全避免采用其他冷卻介質(zhì)而產(chǎn)生的安全隱患，提純?cè)O(shè)備更安全可靠；
[0015]通過(guò)設(shè)置原料中間罐，夾套導(dǎo)熱油加熱使其內(nèi)的原料保持恒溫，有助于提高5N級(jí)三氯氧磷提純系統(tǒng)的得率；提純系統(tǒng)中的供料儲(chǔ)罐、原料中間罐、精餾釜分別與氮?dú)鈿庠催B通，可完全避免三氯氧磷與水蒸氣接觸，降低生產(chǎn)事故概率，保證三氯氧磷純度；
[0016]本實(shí)用新型5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)不需要另外加入絡(luò)合劑等物質(zhì)，因此可避免向原料中引入新的雜質(zhì)，工藝路線短過(guò)程簡(jiǎn)單易操作，成本較低，更適于規(guī)模生產(chǎn)；
[0017]經(jīng)ICP-MS檢測(cè)，所得產(chǎn)品純度達(dá)5N級(jí)，其中雜質(zhì)砷含量小于1ppb。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是本實(shí)用新型5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2是本實(shí)用新型中導(dǎo)熱油循環(huán)加熱單元的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中:1、供料儲(chǔ)罐；2、原料中間罐；3、精餾釜；4、第一冷凝器；5、精餾塔；6、真空緩沖罐；7、真空栗；8、導(dǎo)熱油緩沖罐；9、冷凍機(jī)組；10、導(dǎo)熱油加熱裝置；11、聚四氟乙烯篩板除霧器；12、輕組分接收罐；13、第二冷凝器；14、第一廢液緩沖罐；15、第二廢液緩沖罐；16、廢料儲(chǔ)罐。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
[0022]實(shí)施例1
[0023]如圖1和圖2所示，實(shí)施例的5N級(jí)超高純?nèi)妊趿椎倪B續(xù)提純系統(tǒng)，包括供料儲(chǔ)罐1，供料儲(chǔ)罐I與原料中間罐2連通，原料中間罐2的出料口分別與精餾釜3的進(jìn)料口和第一冷凝器4的殼程進(jìn)料口連接，精餾釜3的頂端出料口通過(guò)精餾塔5與第一冷凝器4的管程蒸氣進(jìn)料口連接，第一冷凝器4的殼程出料口與原料中間罐2的進(jìn)料口連接，第一冷凝器4的管程冷凝液出料口與成品收集單元連接，第一冷凝器4的管程輕組分出料口與輕組分處理單元連接，精餾釜3的釜底重組分出料口與廢液處理單元連接，原料中間罐2和精餾釜3的夾套與導(dǎo)熱油循環(huán)加熱單元連接，輕組分處理單元內(nèi)連通設(shè)置有真空緩沖罐6，真空緩沖罐6通過(guò)真空管與真空栗7連通，供料儲(chǔ)罐1、原料中間罐2、精餾釜3分別與氮?dú)鈿庠催B通。圖1中箭頭表示三氯氧磷提純系統(tǒng)中的物料流向，圖2中箭頭表示導(dǎo)熱油循環(huán)加熱單元中導(dǎo)熱油的流向。
[0024]導(dǎo)熱油循環(huán)加熱單元包括導(dǎo)熱油緩沖罐8，導(dǎo)熱油緩沖罐8與冷凍機(jī)組9之間通過(guò)管道形成導(dǎo)熱油冷卻回路，導(dǎo)熱油緩沖罐8的出料口通過(guò)第一支路和第二支路與原料中間罐2的夾套連通，第二支路上連接設(shè)置有導(dǎo)熱油加熱裝置10，導(dǎo)熱油加熱裝置10的導(dǎo)熱油出口與精餾釜3的夾套