專利名稱：一種高純鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純鈦的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦是一種性能非常優(yōu)越的金屬。除了具有比重輕、比強(qiáng)度高、耐腐蝕性能好等一系列優(yōu)點(diǎn)之外，鈦及鈦合金還具有許多優(yōu)異的性能，例如鈦合金具有耐高低溫性能好、無磁性、形狀記憶特性、吸氫特性、超導(dǎo)特性和低阻尼特性等，是很好的結(jié)構(gòu)材料和功能材料。由于鈦的諸多優(yōu)點(diǎn)，人們把它稱為“太空金屬”、“海洋金屬”、“21世紀(jì)的金屬”等，在國防、化工、冶金、醫(yī)療、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等各行業(yè)，特別是高新技術(shù)領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。雖然鈦具有上述眾多的優(yōu)異性能，但是海綿鈦生產(chǎn)成為鈦加工的制約瓶頸，當(dāng)前海綿鈦工業(yè)生產(chǎn)的方法為鎂熱還原法(Kroll法)，該方法是用金屬鎂將四氯化鈦熱還原獲 得雜質(zhì)含量較高的初級海綿鈦，然后將該初級海綿鈦真空蒸餾，得到商品海綿鈦。該方法雖然具有產(chǎn)能大和產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)，但是還存在流程長、能耗高和不易連續(xù)化生產(chǎn)的缺點(diǎn)。針對這一情況，各國的冶金學(xué)專家們都在試圖找到一種低成本生產(chǎn)金屬鈦的方法。比較有代表性的方法有OS法、FFC工藝、QIT工藝、USTB法、PRP法、TiCl4電解、Hunter法、Armstrong鈉還原法、SOM技術(shù)、真空法制鈦等,但由于上述方法中存在操作步驟復(fù)雜、對設(shè)備要求高、生產(chǎn)成本高以及污染環(huán)境等不同的缺點(diǎn)，到目前還都沒有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。因此，需要一種操作簡易、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低且對環(huán)境污染小的制備高純鈦的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種新的制備高純鈦的方法。該方法具有操作簡易、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低以及對環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過深入的研究，意外地發(fā)現(xiàn)將二氧化鈦和碳還原劑在溫度為1200-1900°C的惰性氣體氛圍下進(jìn)行接觸后，能夠?qū)⒌玫降墓腆w產(chǎn)物產(chǎn)率很高地碘化，并且將碘化后的產(chǎn)物經(jīng)過簡單的分離即可得到液態(tài)碘化鈦，將得到的液態(tài)碘化鈦進(jìn)行熱分解，能夠得到高純度的鈦。S卩，本發(fā)明提供一種高純鈦的制備方法，其中，該方法包括在溫度為1200-1900°C的惰性氣體氛圍下，將二氧化鈦和碳還原劑進(jìn)行第一接觸反應(yīng)，得到第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物；在200-800°C的溫度下，將第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘進(jìn)行第二接觸反應(yīng)，得到含有碘化鈦的第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物；將第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物在250-600°C的溫度下進(jìn)行相分離，并在200-350°C的溫度下得到液態(tài)碘化鈦，將得到的液態(tài)碘化鈦在1100-1800°C的溫度下進(jìn)行熱分解，沉積出金屬鈦。本發(fā)明提供高純鈦的制備方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)步驟簡單，二氧化鈦和碳還原劑在溫度為1200-1900°C的惰性氣體氛圍下進(jìn)行接觸后得到的產(chǎn)物容易碘化且碘化率高，得到的碘化鈦容易分離，熱分解沉積出的鈦產(chǎn)品純度高，高達(dá)99. 9%以上，而且還能夠有效地利用本方法中產(chǎn)生的碳和碘，同時(shí)對環(huán)境幾乎無污染。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種高純鈦的制備方法，其中，該方法包括在溫度為1200-1900°c的惰性氣體氛圍下，將二氧化鈦和碳還原劑進(jìn)行第一接觸反應(yīng)，得到第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物；在200-800°C的溫度下，將第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘進(jìn)行第二接觸反應(yīng)，得到含有碘化鈦的第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物；將第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物在250-600°C的溫度下進(jìn)行相分離，并在200-350°C的溫度下得到液態(tài)碘化鈦，將得到的液態(tài)碘化鈦在1100-1800°C的溫度下進(jìn)行熱分解，沉積出金屬鈦。 根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選的情況下，所述第一接觸反應(yīng)的溫度為1350-1800°c。根據(jù)本發(fā)明的方法，對所述第一接觸反應(yīng)的時(shí)間沒有特別的限制，只要能夠?qū)⒍趸佭€原即可。雖然增加接觸反應(yīng)的時(shí)間能夠提高產(chǎn)率，但是，由于達(dá)到一定的接觸反應(yīng)時(shí)間后，在增加其接觸反應(yīng)時(shí)間對還原反應(yīng)的產(chǎn)率提高有限。因此，優(yōu)選的情況下，所述第 一接觸反應(yīng)的時(shí)間為1-8小時(shí)；在不影響還原效果的前提下，進(jìn)一步從效率上來考慮，更優(yōu)選所述第一接觸反應(yīng)的時(shí)間為1-5小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明的方法，為了進(jìn)一步提高第一接觸反應(yīng)的產(chǎn)率，優(yōu)選該方法還包括在進(jìn)行第一接觸反應(yīng)前，將二氧化鈦和碳還原劑進(jìn)行混合均勻后，壓制成生球后干燥。所述生球的尺寸優(yōu)選為20-60mm。上述將二氧化鈦和碳還原劑進(jìn)行均勻混合、壓制成生球、干燥的方法為本領(lǐng)域所公知。例如可以將二氧化鈦、碳還原劑和粘結(jié)劑放入混料機(jī)中均勻混合后，在壓球機(jī)上連續(xù)壓球，并將得到的生球在160-200°C下干燥8-24小時(shí)。對所述粘結(jié)劑的用量沒有特別的要求，只要能夠?qū)⒍趸仭⑻歼€原劑粘合在一起即可，優(yōu)選的情況下，以每千克的二氧化鈦和碳還原劑計(jì)，所述粘結(jié)劑的用量為O. 0005-0. 2千克，更優(yōu)選為O. 001-0. 05千克。所述粘結(jié)劑可以為本領(lǐng)域所公知的粘結(jié)劑。例如，所述粘結(jié)劑可以為聚乙烯醇。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述第一接觸反應(yīng)中，所述碳還原劑與所述二氧化鈦的摩爾比可以在寬的范圍內(nèi)選擇。一般情況下，以所述碳還原劑中的碳元素計(jì)，所述碳還原劑的用量大于所述二氧化鈦。優(yōu)選的情況下，所述二氧化鈦與所述碳還原劑的摩爾比為I : 2-8，從成本上來考慮，更優(yōu)選所述二氧化鈦與所述碳還原劑的摩爾比為I : 2-4. 5，進(jìn)一步優(yōu)選所述二氧化鈦與所述碳還原劑的摩爾比為I : 2-3。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述碳還原劑可以為本領(lǐng)域所公知的各種碳還原劑。優(yōu)選的情況下，所述碳還原劑為石墨、煤粉和活性碳中的一種或多種；更優(yōu)選的情況下，所述碳還原劑為石墨和/或活性碳。根據(jù)本發(fā)明的方法，對所述惰性氣體用量沒有特別的限定，只要使接觸反應(yīng)在惰性氣體氛圍下即可。優(yōu)選的情況下，可以采用連續(xù)通入惰性氣體的方法來保證所述第一接觸反應(yīng)在惰性氣體氛圍下進(jìn)行。所述惰性氣體的通入速度可以根據(jù)反應(yīng)的容器來具體選擇，其選擇的方法為本領(lǐng)域所公知。優(yōu)選的情況下，上述惰性氣體可以為氮?dú)饣驓鍤?。更?yōu)選為氮?dú)狻＿@是因?yàn)榈獨(dú)獬杀镜?，并且氮?dú)庠诒景l(fā)明的第一接觸條件下，能夠與部分的二氧化鈦反應(yīng)生成氮化鈦，從而節(jié)約反應(yīng)原料碳還原劑，另外，得到的氮化鈦也很容易在碘化反應(yīng)中被碘化，生成碘化鈦和氮?dú)?。根?jù)本發(fā)明的方法，所述第一接觸反應(yīng)對裝置要求低，可以在本領(lǐng)域所公知的各種反應(yīng)器中進(jìn)行。從操作簡便性，生產(chǎn)連續(xù)性，制備成本上來考慮，優(yōu)選所述第一接觸反應(yīng)在推板窯、隧道窯、氣氛馬弗爐等中進(jìn)行。根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選的情況下，所述第二接觸反應(yīng)的溫度為400-600°C。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述第二接觸反應(yīng)的時(shí)間沒有特別的限制。一般情況下，接觸反應(yīng)的時(shí)間越長越好，但是，由于達(dá)到一定的接觸反應(yīng)時(shí)間后，在增加其接觸反應(yīng)時(shí)間對碘化反應(yīng)的產(chǎn)率提高有限。因此，優(yōu)選所述第二接觸反應(yīng)的時(shí)間為5-120min ;在不影響還原效果的前提下，進(jìn)一步從效率上來考慮，更優(yōu)選所述第二接觸反應(yīng)的時(shí)間為5-40min。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述第二接觸反應(yīng)中，以第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物中的鈦計(jì)，所述碘的摩爾量過量于第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物摩爾量。優(yōu)選地，所述第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘的摩爾比為I : 2. 005-2. 3,從成本上來考慮,更優(yōu)選第一接觸反應(yīng)后的 固體產(chǎn)物與碘的摩爾比為I : 2.01-2.15。本發(fā)明的第二接觸反應(yīng)可以在本領(lǐng)域所公知的各種碘化裝置中進(jìn)行，優(yōu)選的情況下，碘化裝備可選用反應(yīng)速度快，操作環(huán)境好的沸騰氯化爐、流化床、豎爐等。根據(jù)所選用碘化裝置的特點(diǎn)，可以將接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物磨制成適合于碘化所需的顆粒粒度，轉(zhuǎn)移碘化裝置中，與碘接觸進(jìn)行碘化。使用沸騰氯化爐時(shí)，優(yōu)選上述顆粒粒度為O. 045-0. 075mm ；使用流化床時(shí)，優(yōu)選上述顆粒粒度為3-8mm。采用上述裝置進(jìn)行第二接觸反應(yīng)時(shí)，具有反應(yīng)速度快，反應(yīng)效率高，碘化過程不需外加熱，裝置設(shè)備簡易，碘化鈦質(zhì)量高、對環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述將第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘接觸的方式，可以采用本領(lǐng)域所常用的各種方式。例如將碘加入到第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物中。優(yōu)選的情況下，所述碘為碘蒸氣，接觸的方式為將碘蒸氣通入到上述碘化裝備中與第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物進(jìn)行接觸。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述第二接觸反應(yīng)是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的碘化反應(yīng)。在本發(fā)明中，TiC與碘反應(yīng)生成碘化鈦和碳。并且，碘化鈦在250-600°C的溫度下為氣態(tài)或液態(tài)。因此可以在該溫度下將所述第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行相分離，得到氣態(tài)或液態(tài)的碘化鈦，從而分離出固體(該固體的主要成分為碳，其中還含有少量的未反應(yīng)的原料)，并將氣態(tài)的碘化鈦冷卻到200-350°C的溫度下，使氣態(tài)的碘化鈦?zhàn)優(yōu)橐簯B(tài)的碘化鈦，從而得到高純度的液態(tài)的碘化鈦。上述分離的方法為本領(lǐng)域所公知，例如過濾。根據(jù)本發(fā)明的方法，上述分離出的固體含有碳和少量未反應(yīng)的原料，由于無論是碳，還是少量的未反應(yīng)的原料重新使用在本發(fā)明中，均可以不影響本發(fā)明的效果，因此，為了節(jié)約成本、減少對環(huán)境的污染，優(yōu)選的情況下，該方法還包括將所述第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物中分離出的固體用作所述碳還原劑。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述將碘化鈦在1100-1800°C的溫度下進(jìn)行熱分解，沉積出金屬鈦的方法，可以通過外加熱氣化液態(tài)碘化鈦為蒸汽通入陶瓷材質(zhì)坩堝中進(jìn)行熱分解沉積出金屬。優(yōu)選該熱分解沉積出金屬鈦的過程在惰性氣體氛圍下(優(yōu)選氬氣)進(jìn)行。根據(jù)裝置和產(chǎn)品形態(tài)將采取兩種溫度段進(jìn)行熱分解。當(dāng)熱分解溫度控制在1100-1600°C時(shí)，裝置采用陶瓷材質(zhì)的坩堝內(nèi)襯金屬鈦坩堝的形式，外加熱金屬鈦坩堝使碘化鈦蒸汽在坩堝表面熱分解沉積出金屬鈦，產(chǎn)品為海綿鈦；當(dāng)熱分解溫度控制在1600-1800°C時(shí)，可采用陶瓷材質(zhì)的坩堝中心內(nèi)置金屬鈦棒，通過加熱其表面的方式分解沉積出金屬鈦，并在高溫下將其熔化，同時(shí)，金屬鈦棒內(nèi)設(shè)有冷凝系統(tǒng)，調(diào)節(jié)水冷系統(tǒng)使熔化的金屬鈦冷凝逐漸長大鑄成鈦錠。加熱方式均可采用感應(yīng)、微波、紅外等新型加熱。上述熱分解的時(shí)間，可以根據(jù)具體的情況來選擇，選擇的方法為本領(lǐng)域所公知。一般的情況下，可以為15_80min,優(yōu)選20_45min。根據(jù)本發(fā)明的方法，為了節(jié)約成本、減少對環(huán)境的污染，優(yōu)選的情況下，該方法還包括將碘化鈦在1100-1800°C的溫度下進(jìn)行熱分解，生成氣態(tài)的碘和固態(tài)的鈦，并將回收的碘重復(fù)使用，用于與第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物接觸。
根據(jù)本發(fā)明的方法得到的鈦產(chǎn)品質(zhì)量好，滿足高純鈦標(biāo)準(zhǔn)，整個(gè)工藝碘利用率高，生產(chǎn)周期短，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，大大降低金屬鈦生產(chǎn)成本和能耗，同時(shí)對環(huán)境的污染也小。以下通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明，但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)施例。實(shí)施例I本實(shí)施例用于說明高純鈦的制備。稱取321^1102和12kg石墨，加入2質(zhì)量％的聚乙烯醇水溶液3kg(聚乙烯醇購于天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，以下實(shí)施例中相同)后，置于混料機(jī)中混合40min，然后將該混合物料在壓球機(jī)上以6MPa的壓力連續(xù)壓球，得到尺寸為20-60mm的生球，在烘箱進(jìn)行干燥，溫度為180°C，時(shí)間為12h，得干燥球團(tuán)，并轉(zhuǎn)移到容量為100L的推板窯中，通入氮?dú)?，氣流控制?L/min，還原溫度為1600°C，恒溫時(shí)間為3h，進(jìn)行熱還原。冷卻出爐后，將得到的固體破碎至粒徑為O. 045-0. 075mm，將氮?dú)獯等敕序v氯化爐中使之懸浮于反應(yīng)器中，通入210kg的500°C碘蒸氣，溫度控制在500-550°C，碘化30min后，在該溫度下過濾除去碳粉等粉塵，冷凝至200°C，得到210kg碘化鈦液體。然后將該碘化鈦液體導(dǎo)入氬氣保護(hù)的不銹鋼坩堝中，加熱至500°C氣化出碘化鈦，導(dǎo)入中頻感應(yīng)爐加熱的氮化硼材質(zhì)坩堝中，溫度控制在1700°C，感應(yīng)頻率為12kHz，時(shí)間為40min，加熱碘化鈦分解析出金屬鈦，并在氮化硼材質(zhì)坩堝中的鈦芯上沉積熔化鑄成錠，收集反應(yīng)的尾氣得到206kg碘，氬氣保護(hù)氣氛下冷卻得到18kg鈦錠。對得到的鈦錠進(jìn)行元素成分分析，其主要化學(xué)成份以重量計(jì)為鈦彡 99. 94%、碳彡 O. 007%、氧彡 O. 010%、氮彡 O. 015%、鐵彡 O. 008%、硅彡 O. 001%、鉻(O. 006%、錳彡 O. 005%。實(shí)施例2本實(shí)施例用于說明高純鈦的制備。稱取48kgTi02和20kg石墨，加入2質(zhì)量％的聚乙烯醇水溶液5kg后，置于混料機(jī)中混合40min，然后將該混合物料在壓球機(jī)上以6MPa的壓力連續(xù)壓球，得到尺寸為20_60mm的生球，在烘箱進(jìn)行干燥，溫度為180°C，時(shí)間為12h，得干燥球團(tuán)，并轉(zhuǎn)移到容量為100L的推板窯中，通入氮?dú)猓瑲饬骺刂圃?L/min，還原溫度為1450°C，恒溫時(shí)間為4h，進(jìn)行熱還原。冷卻出爐后，將得到的固體破碎至粒徑約為3-8mm，置于流化床反應(yīng)器中，通入310kg550°C碘蒸氣，溫度控制在500-550°C，碘化30min后，在該溫度下過濾除去碳粉等粉塵，冷凝至200°C，得到320kg碘化鈦液體。然后將碘化鈦導(dǎo)入氬氣保護(hù)的不銹鋼坩堝中，加熱至500°C氣化出碘化鈦，導(dǎo)入微波爐加熱的石英材質(zhì)坩堝內(nèi)襯金屬鈦坩堝中，溫度控制在1300°C，感應(yīng)頻率為2GHz，時(shí)間為20min，加熱碘化鈦分解析出金屬鈦，收集反應(yīng)的尾氣得到296kg碘，氬氣氣氛下冷卻得到26kg海綿鈦。對得到的海綿鈦進(jìn)行元素成分分析，其主要化學(xué)成份以重量計(jì)為鈦彡99. 96%、碳< O. 007%、氧< O. 006%、氮< O. 006%、鐵(O. 007%、硅彡 O. 007%、鉻彡 O. 003%、錳彡 O. 002%。實(shí)施例3本實(shí)施例用于說明高純鈦的制備。稱取48kgTi0jP16.3kg煤粉(碳含量為92重量％)，加入4. 5kg聚乙烯醇粘結(jié)劑于混料機(jī)中混合40min，然后將該混合物料在壓球機(jī)上以6MPa的壓力連續(xù)壓球，得到尺寸為5-10mm的生球，在烘箱進(jìn)行干燥，溫度為180°C，時(shí)間為12h，得干燥球團(tuán)，并轉(zhuǎn)移到電爐中，通入氮?dú)?，氣流控制?L/min，還原溫度為1550°C，恒溫時(shí)間為5h，進(jìn)行熱還原。冷卻出爐后，將得到的固體放入豎爐反應(yīng)器中，通入320kg 400°C碘蒸氣，溫度控制在450-500°C，碘化Ih后，在該溫度下過濾除去碳粉等粉塵，冷凝至300°C，得到325kg碘化鈦液體。然后將碘化鈦導(dǎo)入氬氣保護(hù)的不銹鋼坩堝中，加熱至400°C氣化出碘化鈦，導(dǎo)入紅外加熱爐石英 材質(zhì)坩堝內(nèi)襯金屬鈦坩堝中，溫度控制在1100°C，時(shí)間為35min，加熱碘化鈦分解析出金屬鈦，收集反應(yīng)的尾氣得到310kg碘，氬氣氣氛下冷卻得到27. 5kg海綿鈦。對得到的海綿鈦進(jìn)行元素成分分析，其主要化學(xué)成份以重量計(jì)為鈦彡99. 91%、碳< O. 011 %、氧< O. 013%,氮彡 O. 015%、鐵彡 O. 008%、硅彡 O. 017%、鉻彡 O. 007%、錳彡 O. 008%。實(shí)施例4本實(shí)施例用于說明高純鈦的制備。稱取32kgTi0d[I 20kg活性炭,加入4kg聚乙烯醇粘結(jié)劑于混料機(jī)中混合40min,然后將該混合物料在壓球機(jī)上以6MPa的壓力連續(xù)壓球，得到尺寸為20 60mm的生球，在烘箱進(jìn)行干燥，溫度為180°C，時(shí)間為12h，得干燥球團(tuán)，并轉(zhuǎn)移到電爐中，通入氮?dú)?，氣流控制?L/min,還原溫度為1800°C,恒溫時(shí)間為5h,進(jìn)行熱還原。冷卻出爐后,將得到的固體磨碎至粒度為0. 045mm-0. 075mm，然后用氮?dú)獯等敕序v氯化爐中，通入218kg 450°C碘蒸氣，溫度控制在450-50(TC，碘化25min后，在該溫度下過濾除去碳粉等粉塵，冷凝至300°C，得至IJ 222kg碘化鈦液體。然后將碘化鈦導(dǎo)入氬氣保護(hù)的不銹鋼坩堝中，加熱至400°C氣化出碘化鈦，導(dǎo)入中頻感應(yīng)爐氮化硼材質(zhì)坩堝中，溫度控制在1800°C，時(shí)間為25min，加熱碘化鈦分解析出金屬鈦，收集反應(yīng)的尾氣得到206kg碘，氬氣氣氛下冷卻得到19kg海綿鈦。對得到的海綿鈦進(jìn)行元素成分分析，其主要化學(xué)成份以重量計(jì)為鈦彡99. 91%、碳< O. 009%,氧彡 O. 027%、氮彡 O. 007%、鐵彡 O. 008%、硅彡 O. 006%、鉻彡 O. 005%、錳彡 O. 008%。實(shí)施例5采用實(shí)施例I相同的方法進(jìn)行，不同的是碳還原劑為實(shí)施例1-4中所得的碳粉等粉塵，碘使用實(shí)施例1-4中所回收的碘，得到鈦錠。對得到的鈦錠進(jìn)行元素成分分析，其主要化學(xué)成份以重量計(jì)為鈦彡99. 93%、碳彡O. 012%、氧彡O. 015%、氮彡O. 008%、鐵(O. 009%、硅彡 O. 003%、鉻彡 O. 004%、錳彡 O. 009%。
權(quán)利要求
1.一種高純鈦的制備方法，其特征在于，該方法包括在溫度為1200-1900°c的惰性氣體氛圍下，將二氧化鈦和碳還原劑進(jìn)行第一接觸反應(yīng)，得到第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物；在200-800°C的溫度下，將第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘進(jìn)行第二接觸反應(yīng)，得到含有碘化鈦的第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物；將第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物在250-600°C的溫度下進(jìn)行相分離，并在200-350°C的溫度下得到液態(tài)碘化鈦，將得到的液態(tài)碘化鈦在1100-1800°C的溫度下進(jìn)行熱分解，沉積出金屬鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述第一接觸反應(yīng)的溫度為1350-180(TC，第一接觸反應(yīng)的時(shí)間為1-8小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述第二接觸反應(yīng)的溫度為400-600°C，第二接觸反應(yīng)的時(shí)間為5-120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述第一接觸反應(yīng)中，所述二氧化鈦與所述碳還原劑中的碳元素的摩爾比為I : 2-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述第一接觸反應(yīng)中，所述二氧化鈦與所述碳還原劑的摩爾比為I : 2-4.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述碳還原劑為石墨、煤粉和活性碳中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述第二接觸反應(yīng)中，以第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物中的鈦元素計(jì)，第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘的摩爾比為I 2.005-2.3。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述第二接觸反應(yīng)中，以第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物中的鈦元素計(jì)，第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘的摩爾比為I : 2.01-2.15。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述碘為碘蒸氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述惰性氣體為氮?dú)狻?br> 11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，該方法還包括從所述第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物中分離出固體，并將分離出的所述固體用作所述碳還原劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，該方法還包括將碘化鈦在1100-1800°C的溫度下受熱分解時(shí)生成的碘進(jìn)行回收，并將回收的碘重復(fù)使用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純鈦的制備方法，其特征在于，該方法包括在溫度為1200-1900℃的惰性氣體氛圍下，將二氧化鈦和碳還原劑進(jìn)行第一接觸反應(yīng)，得到第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物；在200-800℃的溫度下，將第一接觸反應(yīng)后的固體產(chǎn)物與碘進(jìn)行第二接觸反應(yīng)，得到含有碘化鈦的第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物；將第二接觸反應(yīng)后的產(chǎn)物在250-600℃的溫度下進(jìn)行相分離，并在200-350℃的溫度下得到液態(tài)碘化鈦，將得到的液態(tài)碘化鈦在1100-1800℃的溫度下進(jìn)行熱分解，沉積出金屬鈦。該方法具有操作簡易、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低以及對環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C22B34/12GK102808091SQ201110146018
公開日2012年12月5日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者朱福興, 周玉昌, 穆天柱, 鄧斌, 趙三超, 徐海海, 彭衛(wèi)星, 閆蓓蕾, 穆宏波 申請人:攀鋼集團(tuán)有限公司, 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司