一種高純銅靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于濺射靶材技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種通過(guò)熱塑性變形和熱處理相結(jié)合實(shí) 現(xiàn)細(xì)化晶粒制備高純銅濺射靶材的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著集成電路特征尺寸的不斷減小，互連線的RC延時(shí)成為影響電路速度的主要 問(wèn)題。因此，尋找電阻率較低的導(dǎo)電材料和介電常數(shù)較低的介質(zhì)材料成為超大規(guī)模集成電 路工藝的一大發(fā)展方向。因此銅材料成為替代鋁材料的最優(yōu)選擇。銅布線與鋁布線相比有 如下優(yōu)點(diǎn)：銅的電阻率比鋁低；銅導(dǎo)電性好；銅布線能提高1C芯片的反應(yīng)速度；銅布線工 藝步驟少，降低成本；因此，銅布線替代鋁布線是一種發(fā)展趨勢(shì)。因此如何在高寬比越來(lái) 越大的深亞微米刻槽中淀積出空洞和裂縫較少且晶粒較小的金屬銅是銅靶材的研究重點(diǎn)。
[0003] 高純銅靶材組織均勻是鍍膜質(zhì)量穩(wěn)定的重要保證。高純銅靶的微觀結(jié)構(gòu)與組織的 均勻性、晶粒尺寸和取向分布對(duì)高純銅濺射靶材的性能有很大影響。晶粒尺寸越細(xì)小，濺鍍 薄膜的厚度分布越均勻，濺射速率越快。
[0004] 專(zhuān)利CN1409773A公開(kāi)了一種制備濺射靶材料的加工方法，該方法是以至少5%/秒 的加工百分比和至少100%/秒的加工速率對(duì)金屬材料進(jìn)行塑性加工。并且控制材料加工過(guò) 程中的溫度變化，從而很好的控制靶材的晶粒大小。但是大于100%/秒的高速率的塑性加 工在實(shí)際操作中非常難以控制，每次塑性加工的速度和材料的變形量也難以計(jì)算和確定。 在工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)方面，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求很高，同時(shí)生產(chǎn)工藝的重復(fù)性也難以控制。
[0005] 專(zhuān)利CN1928129A公開(kāi)了一種制備濺射靶材料的方法。該方法包括將材料均勻預(yù) 熱到130-170°C ;利用塑性加工設(shè)備對(duì)材料進(jìn)行垂直于軸向的塑性加工，過(guò)程溫度控制在 250°C以下；使用熱處理爐對(duì)材料進(jìn)行250-500°C的熱處理加工，保溫一定時(shí)間后水冷。然 后再預(yù)熱到130_170°C，對(duì)材料進(jìn)行平行于軸向的塑性加工，依次重復(fù)交互作用3-5次。該 專(zhuān)利的所述材料特征主要包括鋁及鋁合金，平均晶粒尺寸低于100 um，所述材料具有一定 的組織織構(gòu)取向。
[0006] 該專(zhuān)利主要針對(duì)鋁及鋁合金在130-170°c進(jìn)行塑性變形，但是對(duì)于高純銅靶材則 變形溫度低，變形抗力大，變形不充分，造成后續(xù)晶粒組織異常。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的技術(shù)不足，合理的設(shè)計(jì)和利用高純銅靶材的特性， 通過(guò)提高高純銅坯料的鍛造溫度和熱處理溫度以及合適的塑性變形方法，來(lái)達(dá)到充分細(xì)化 高純銅靶材的晶粒組織，提高組織的均勻性。
[0008] -種高純銅靶材的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)用加熱爐將高純銅鑄錠均勻加熱到300-500°C，保溫1-3小時(shí)；
[0010] (2)將加熱后的鑄錠進(jìn)行鍛造，鍛造采用鐓粗拔長(zhǎng)的變形工藝；鐓粗的壓縮比不小 于40%，伸長(zhǎng)比不小于65%，可先鐓粗后拔長(zhǎng)也可先拔長(zhǎng)后鐓粗；鐓粗拔長(zhǎng)或拔長(zhǎng)鐓粗不少 于2個(gè)輪次；
[0011] (3)鍛造冷卻后的坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行多道次往復(fù)冷軋，道次變形量不小于 10%，總變形量不小于70%;
[0012] (4)軋后坯料在熱處理爐中，在250-450°C范圍，保溫1-4小時(shí)后，水淬。
[0013] 所述高純銅的純度至少為99. 999%。
[0014] 所述鍛造的設(shè)備為空氣錘或液壓錘。
[0015] 鍛造中通過(guò)限程控制材料變形量，通過(guò)受力面的變化控制材料的變形方向。
[0016] 材料經(jīng)冷軋、熱處理后平均晶粒小于50μm。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有顯著進(jìn)步，通過(guò)塑性變形溫度的提高，使得靶材的塑 性變形抗力降低，加工效率提高。同時(shí)通過(guò)多輪次的鐓粗拔長(zhǎng)或拔長(zhǎng)鐓粗工藝，使得靶坯變 形充分透徹，變形均勻。再通過(guò)塑性變形和熱處理相結(jié)合使高純銅靶材再結(jié)晶實(shí)現(xiàn)組織的 細(xì)小、均勻。通過(guò)采用可控性的鍛造加工設(shè)備使得加工工藝的一致性、重復(fù)性得到保證。
【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1顯示了實(shí)施例1的高純銅靶材晶粒組織。
[0019] 圖2對(duì)比例1在不同塑性變形和熱處理工藝下的微觀組織。
[0020] 圖3對(duì)比例2在不同塑性變形和熱處理工藝下的微觀組織。
[0021] 圖4對(duì)比例3在不同塑性變形和熱處理工藝下的微觀組織。
[0022] 圖5對(duì)比例4在不同塑性變形和熱處理工藝下的微觀組織。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 圓柱形高純銅鑄錠采用鐓粗拔長(zhǎng)工藝。主要變形方向?yàn)槠叫杏阼T錠軸向和垂直于 鑄錠軸向。采用3000kg鍛錘，錘頭打擊次數(shù)為60次/分鐘，通過(guò)使用0-1000_的限程定 位塊控制材料變形量。鐓粗的壓縮比大于40%，伸長(zhǎng)比大于65%，可先鐓粗后拔長(zhǎng)也可以先 拔長(zhǎng)后鐓粗。鐓粗拔長(zhǎng)或拔長(zhǎng)鐓粗不少于2個(gè)輪次。鍛造冷卻后的坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行 多道次往復(fù)冷軋，道次變形量不小于10%，總變形量不小于70%，軋制到所需靶材厚度為止。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 高純銅鑄錠尺寸規(guī)格為0 220 X 150mm，純度為99. 9999%(6N)。加熱爐將高純銅鑄 錠均勻加熱到450°C，保溫3小時(shí)?？諝忮N沿軸向鐓粗，鐓粗后工件尺寸約為0 285 X 90mm ; 然后將坯料沿軸向平放，再進(jìn)行拔長(zhǎng)，拔長(zhǎng)后工件尺寸約為〇 220 X 150mm，此為1個(gè)輪次。 坯料按照同樣方法再鍛造1個(gè)輪次。鍛后坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行12道次往復(fù)冷軋，道次變 形量為12%，總變形量為80%，軋后坯料尺寸約為0 490 X 30mm。軋后坯料經(jīng)過(guò)350°C保溫2 小時(shí)后的平均晶粒尺寸為23 iim (如圖1)。
[0026] 實(shí)施例2
[0027] 高純銅鑄錠尺寸規(guī)格為〇 150 X 150mm，純度為99. 999% (5N)。加熱爐將高純銅鑄 錠均勻加熱到500°C，保溫1小時(shí)。空氣錘沿軸向拔長(zhǎng)，拔長(zhǎng)后工件尺寸約為〇 116 X 250mm ; 然后將述料沿軸向立起，再進(jìn)行繳粗，繳粗后工件尺寸約為①150X 150mm,此為1個(gè)輪次。 坯料按照同樣方法連續(xù)鍛造3個(gè)輪次。鍛后坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行8道次往復(fù)冷軋，道次 變形量為20%，總變形量為85%，軋后坯料尺寸約為0 390 X 22mm。軋后坯料經(jīng)過(guò)450°C保溫 1小時(shí)后的平均晶粒尺寸為35 ii m。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 高純銅鑄錠尺寸規(guī)格為〇 150 X 100mm，純度為99. 9999%(6N)。加熱爐將高純銅鑄 錠均勻加熱到400°C，保溫3小時(shí)?？諝忮N沿軸向鐓粗，鐓粗后工件尺寸約為0 210 X51mm， 然后將坯料沿軸向平放，再進(jìn)行拔長(zhǎng)，拔長(zhǎng)后工件尺寸約為〇 150 X 100mm，此為1個(gè)輪次。 坯料按照同樣方法連續(xù)鍛造5個(gè)輪次，鍛后坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行16道次往復(fù)冷軋，道次 變形量為10%，總變形量為80%，軋后坯料尺寸約為0 330 X 20mm。軋后坯料經(jīng)過(guò)250°C保溫 4小時(shí)后的平均晶粒尺寸為12 ii m。
[0030] 實(shí)施例4
[0031] 高純銅鑄錠尺寸規(guī)格為0 200X80mm，純度為99. 999%(5N)。加熱爐將高純銅鑄錠 均勻加熱到300°C，保溫2小時(shí)?？諝忮N沿軸向拔長(zhǎng)，拔長(zhǎng)后工件尺寸約為0149X145mm， 然后將述料沿軸向立起，再進(jìn)行繳粗，繳粗后工件尺寸約為0 200 x80mm,此為1個(gè)輪次。述 料按照同樣方法連續(xù)鍛造4個(gè)輪次，鍛后坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行10道次往復(fù)冷軋，道次變 形量為15%，總變形量為78%，軋后坯料尺寸約為0 440X17mm。軋后坯料經(jīng)過(guò)320°C保溫3 小時(shí)后的平均晶粒尺寸為17 U m。
[0032]對(duì)比例 1-4 :
[0033] 為了得到高純銅靶材工藝參數(shù)的范圍，分別進(jìn)行了關(guān)鍵工藝參數(shù)極值實(shí)驗(yàn)，得到 的材料(如圖2-4)與實(shí)施例1進(jìn)行對(duì)比。材料純度、尺寸和加工方法和實(shí)施例1相同，工藝 參數(shù)和結(jié)果參見(jiàn)表1。
[0034]表1塑性變形和熱處理結(jié)合制備高純銅靶材的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純銅靶材的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 用加熱爐將高純銅鑄錠均勻加熱到300-500°C，保溫1-3小時(shí)； (2) 將加熱后的鑄錠進(jìn)行鍛造，鍛造采用鐓粗拔長(zhǎng)的變形工藝；鐓粗的壓縮比不小于 40%，伸長(zhǎng)比不小于65%，可先鐓粗后拔長(zhǎng)也可先拔長(zhǎng)后鐓粗；鐓粗拔長(zhǎng)或拔長(zhǎng)鐓粗不少于2 個(gè)輪次； (3) 鍛造冷卻后的坯料在二輥軋機(jī)上進(jìn)行多道次往復(fù)冷軋，道次變形量不小于10%，總 變形量不小于70% ; (4) 軋后坯料在熱處理爐中，在250-450°C范圍，保溫1-4小時(shí)后，水淬。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純銅濺射靶材的制備方法，其特征在于：所述高純銅 的純度至少為99. 999%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純銅濺射靶材的制備方法，其特征在于：所述鍛造的 設(shè)備為空氣錘或液壓錘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純銅濺射靶材的制備方法，其特征在于：鍛造中通過(guò) 限程控制材料變形量，通過(guò)受力面的變化控制材料的變形方向。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純銅濺射靶材料的制備方法，其特征在于：材料經(jīng)冷 車(chē)U熱處理后平均晶粒小于50ym。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了屬于濺射靶材技術(shù)領(lǐng)域的一種高純銅濺射靶材的制備方法。該方法主要包括：高純銅靶材坯料在高溫下進(jìn)行鐓粗拔長(zhǎng)的塑性變形。經(jīng)過(guò)多輪次的鐓粗拔長(zhǎng)變形后，將靶材坯料冷卻。對(duì)冷卻后的高純銅靶材坯料進(jìn)行壓延變形制備成高純銅靶坯。然后對(duì)靶坯進(jìn)行熱處理，得到組織細(xì)小均勻的高純銅靶材。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：采用塑性變形與熱處理相結(jié)合的方法制備高純銅靶材，該方法制備的靶材晶粒細(xì)小，分布均勻，完全滿(mǎn)足濺射的需求。同時(shí)通過(guò)采用可控性的塑性加工設(shè)備使得加工工藝的一致性、重復(fù)性得到保證。該方法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備操作靈活，生產(chǎn)效率高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C23C14-34, C22F1-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104694888
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310662845
【發(fā)明人】高巖, 李勇軍, 何金江, 曾浩, 王欣平, 王興權(quán)
【申請(qǐng)人】有研億金新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2013年12月9日