專利名稱：鋁類靶材及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及基于鋁合金的鋁類靶材，尤其涉及具有大面積的大型鋁類靶材。
背景技術(shù)：
近年來，由鋁類靶材形成的鋁合金薄膜被用于構(gòu)成如液晶顯示器的薄膜晶體管等半導(dǎo)體元件時(shí)的配線形成。隨著近年來電子·電氣制品的需求增加，該鋁類靶材的需求有進(jìn)一步增加的趨勢。而且，半導(dǎo)體元件制造中，一次大量地制造具有非常精密的結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體元件的技術(shù)的進(jìn)步顯著。具體來說，使用具有非常大的面積的靶材進(jìn)行濺射、大面積地形成配線形成用的薄膜、一次制造大量的半導(dǎo)體元件的技術(shù)在不斷進(jìn)步。
現(xiàn)在，該半導(dǎo)體元件的制造領(lǐng)域中，使用具有1150mm×980mm的面積的靶材(第4代)進(jìn)行制造，但今后的目標(biāo)是要使用約2500mm×2500mm級(jí)的大面積的靶材。為了實(shí)現(xiàn)這樣的半導(dǎo)體制造技術(shù)的進(jìn)步，必須提供非常大面積的大型靶材。
作為該靶材的大型化(大面積化)的應(yīng)對(duì)方法，使用了例如通過大型的連續(xù)鑄造裝置或壓延機(jī)等制造寬幅的靶材的方法和接合多塊壓延成指定厚度的靶材構(gòu)成件的方法。
然而，如果使用大型的連續(xù)鑄造裝置或壓延機(jī)，設(shè)備成本不可避免地增大，難以進(jìn)行多種靶材的制造，即制造具有所需組成的各種類別的靶材。
另一方面，通過接合多塊小面積的靶材構(gòu)成件來制造大面積的靶材的情況下，進(jìn)行可瞬間熔融接合部分使其熔接的電子束焊接(參考專利文獻(xiàn)1)。由于熔融靶材構(gòu)成件的接合部分，該電子束焊接因合成組成而往往發(fā)生噴濺，容易在熔接部形成被稱作氣孔的空洞。如果使用具有存在這樣的氣孔的接合部的靶材進(jìn)行薄膜形成，則濺射時(shí)放電穩(wěn)定性差，會(huì)影響穩(wěn)定的薄膜形成。此外，通過電子束焊接接合的靶材，由于熔融凝固的影響，靶材本身也存在容易產(chǎn)生翹曲的問題。
另外，隨著靶材的大型化，靶材的厚度也不斷變厚，從焊接能量的角度來看，使用電子束焊接的應(yīng)對(duì)方法更加困難。而且，該電子束焊接中，熔接時(shí)需要使氣氛為真空，不適合制造大面積的靶材，制造成本難以降低，難以以低成本提供大型化的靶材。
專利文獻(xiàn)1日本專利特開平11-138282號(hào)公報(bào)發(fā)明的揭示本發(fā)明是在如上的背景下完成的，目的是提供下一代的大型靶材，特別是提供低成本、而且盡量減少像氣孔這樣的內(nèi)部缺陷、不發(fā)生翹曲的大面積鋁類靶材及其制造方法。
為了解決上述課題，本發(fā)明者認(rèn)真研究了接合多塊靶材構(gòu)成件來制造大型靶材的技術(shù)，發(fā)現(xiàn)了可以低成本地制造內(nèi)部缺陷非常少的大面積的鋁類靶材的技術(shù)，從而完成了本發(fā)明。
本發(fā)明的特征在于，在由多塊鋁合金靶材構(gòu)成件構(gòu)成的鋁類靶材中，具備通過攪拌摩擦焊接法(friction stir welding method)接合鋁合金靶材構(gòu)成件的接合部。
由于在其接合部內(nèi)部缺陷、即氣孔這樣的空洞極少，接合部的變形少，因此本發(fā)明所述的鋁類靶材自身不易發(fā)生翹曲。而且，因?yàn)椴捎脭嚢枘Σ梁附臃ǎ灾圃斐杀究梢暂^低，可以低成本地提供本發(fā)明所述的大面積的鋁類靶材。而且，因?yàn)樵诮雍喜繗饪咨伲詾R射時(shí)的放電穩(wěn)定，在大面積的情況下也可以實(shí)現(xiàn)形成的薄膜的組成和厚度均一。此外，因?yàn)榻雍蠒r(shí)的氣氛可以是大氣，所以可以容易地提供大型的靶材。
本發(fā)明中的攪拌摩擦焊接法是指在固相狀態(tài)下將材料接合的方法。具體來說，使靶材構(gòu)成件之間呈對(duì)接狀態(tài)，在于該對(duì)接部分以指定深度插入被稱作攪拌頭(スタ一ロツド)的圓柱狀物體(探頭(probe，プロ一ブ))的狀態(tài)下，通過使攪拌頭一邊旋轉(zhuǎn)，一邊沿接合線移動(dòng)，從而接合靶材構(gòu)成件。
而且，本發(fā)明所述的鋁類靶材中，在其接合部形成分散了直徑10μm以下的析出物的組織。以往的電子束焊接中，在焊接部容易產(chǎn)生偏析，母材的組成和熔接部的組成往往不同，在將這樣的電子束焊接的靶材濺射形成的薄膜中，可能會(huì)有薄膜的均一性的問題，即薄膜的組成和厚度不均一。另一方面，本發(fā)明所述的鋁類靶材的鋁母材例如呈分散了金屬間化合物或碳化物等析出物的組織，在其接合部，也形成分散了直徑0.1μm～10μm的同一程度的析出物的組織，與除接合部之外的靶材母材的組織大致相同，可以形成均一性高的薄膜。
本發(fā)明所述的鋁類靶材中，作為鋁合金，較好是使用含有鎳、鈷、鐵中至少1種以上的元素、其余部分為鋁的合金。此外，可以再含有碳。另外，還可以含有硅和釹。因?yàn)槿绻呛墟嚒⑩挕㈣F或硅和釹的鋁合金，則成為攪拌摩擦焊接時(shí)具有合適的粘度、達(dá)到適合于攪拌頭的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)等的摩擦狀態(tài)的、分散了析出物的靶材構(gòu)成件。這些鎳、鈷、鐵或硅和釹的含量較好是0.1～10at％，特別是含有鎳、鈷、鐵中至少1種以上的元素的情況下，較好是0.5～7.0at％。此外，較好是硅的含量為0.5～2.0at％，或者釹的含量為0.1～3.0at％。此外，如果含有碳，則析出碳化物，形成被認(rèn)為具有該碳化物起到潤滑劑的作用的效果的靶材構(gòu)成件。碳的含量較好是0.1～3.0at％。與碳同樣地，硅和釹也被認(rèn)為其析出物起到潤滑劑的作用。或者，含有硅的情況下，可以有效地防止形成的鋁合金薄膜和硅的相互擴(kuò)散。另外，如果是含有上述元素的鋁合金，則成為可以形成具備耐熱性、低電阻性等良好的膜特性的薄膜的鋁類靶材。
此外，本發(fā)明所述的使多塊鋁合金靶材構(gòu)成件接合而得到的鋁類靶材的接合部較好是存在0.01～0.1個(gè)/cm2的直徑500μm以下的氣孔。如果是如本發(fā)明這樣具有氣孔極少的接合部的靶材，則濺射時(shí)的放電穩(wěn)定性良好，可以穩(wěn)定地形成均一性高的薄膜。另外，在該接合部，較好是不具有直徑超過500μm的氣孔。如果采用這樣的具有內(nèi)部缺陷少的接合部的鋁類靶材，則可以實(shí)現(xiàn)電弧放電現(xiàn)象和噴濺現(xiàn)象受到抑制、更穩(wěn)定的濺射。
上述的本發(fā)明的鋁類靶材可以如下制造將鋁合金靶材構(gòu)成件的一邊的端面相互對(duì)接，在該對(duì)接部配置攪拌摩擦焊接用的探頭，在探頭和對(duì)接部之間引起相對(duì)的循環(huán)運(yùn)動(dòng)，通過產(chǎn)生的摩擦熱在對(duì)接部分引發(fā)塑性流動(dòng)，接合鋁合金靶材構(gòu)成件。
而且，該接合處理較好是從鋁合金靶材構(gòu)成件的正面和反面兩面?zhèn)冗M(jìn)行。鋁類靶材的形狀已知有矩形板狀、圓形板狀、圓筒形狀等，較好是不管形狀的差異，都在該構(gòu)成件的正面和反面進(jìn)行接合處理。
由于在其接合部內(nèi)部缺陷極少，接合部的變形少，因此本發(fā)明中的攪拌摩擦焊接法與以往采用的電子束焊接等相比，靶材自身不易發(fā)生翹曲。因此，例如接合多塊矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件來制造一塊靶材的情況下，對(duì)于將這些矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件的一邊的端面相互對(duì)接而形成的對(duì)接部，僅從其一面(鋁合金靶材構(gòu)成件的正面)側(cè)進(jìn)行接合處理，就可形成靶材自身的翹曲小的靶材。而且，對(duì)于從該一面(鋁合金靶材構(gòu)成件的正面)側(cè)進(jìn)行了接合處理的接合部，如果再在其相反面(鋁合金靶材構(gòu)成件的反面)側(cè)進(jìn)行接合處理，則可以進(jìn)一步抑制制造的靶材的翹曲。
此外，本發(fā)明的鋁類靶材的制造方法中，存在多個(gè)對(duì)接部的情況下，相鄰對(duì)接部的接合處理較好是將從起始端到終止端的探頭的移動(dòng)方向定為同一方向。
例如，制造大面積的大型鋁類靶材的情況下，一般進(jìn)行多塊矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件的多次接合。為了制造這樣的大型鋁類靶材，較好是如下進(jìn)行操作。即，將多塊矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件并列地配置，通過將各矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件的一邊的端面相互對(duì)接，形成平行排列的兩個(gè)以上的對(duì)接部，在對(duì)接部配置攪拌摩擦焊接用的圓柱狀物體(探頭)，使該探頭從對(duì)接部的起始端向終止端移動(dòng)的同時(shí)，在探頭和對(duì)接部之間引起相對(duì)的循環(huán)運(yùn)動(dòng)，通過產(chǎn)生的摩擦熱在對(duì)接部分引發(fā)塑性流動(dòng)，對(duì)鋁合金靶材構(gòu)成件進(jìn)行接合處理時(shí)，相鄰對(duì)接部的接合處理中將從起始端到終止端的探頭的移動(dòng)方向定為同一方向。由此，可以將形成的大型鋁類靶材的翹曲降得非常小。推測這是因?yàn)?，接合處理中的摩擦熱的影響可以以同樣的狀態(tài)從各對(duì)接部的起始端部分側(cè)到終止端部分側(cè)。
另外，本發(fā)明的鋁類靶材的制造方法中，存在多個(gè)對(duì)接部的情況下，相鄰對(duì)接部的接合處理中將從起始端到終止端的探頭的移動(dòng)方向定為相反方向，也是理想的。
如上所述，例如將多塊矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件并列地配置接合在一起，制造大型鋁類靶材的情況下，通過將各矩形板狀鋁合金靶材構(gòu)成件的一邊的端面相互對(duì)接，對(duì)平行排列的兩個(gè)以上的對(duì)接部進(jìn)行接合處理時(shí)，將從起始端到終止端的探頭的移動(dòng)方向定為相反方向也是有效的。與上述的向同一方向的探頭的移動(dòng)相比，可以進(jìn)一步抑制形成的大型鋁類靶材的翹曲，也抑制接合處理時(shí)的發(fā)熱產(chǎn)生的熱影響。
上述的本發(fā)明的鋁類靶材的制造方法中，接合處理時(shí)，探頭每一次旋轉(zhuǎn)移動(dòng)距離較好是0.5～1.4mm。該探頭每一次旋轉(zhuǎn)移動(dòng)距離不到0.5mm、或者超過1.4mm，接合部容易產(chǎn)生氣孔等內(nèi)部缺陷，也很可能產(chǎn)生焊瘤或夾渣。
本發(fā)明的鋁類靶材的制造方法中，所使用的鋁合金靶材構(gòu)成件的相對(duì)密度較好是在95％以上。該相對(duì)密度是實(shí)際測定得到的靶材的實(shí)測密度占靶材的理論密度的比例，如果接合該相對(duì)密度小的鋁合金靶材構(gòu)成件，則在其接合部很可能產(chǎn)生較多的氣孔等內(nèi)部缺陷。此外，如果接合相對(duì)密度值未到95％的鋁合金靶材構(gòu)成件，則接合部和其它部分的密度差容易變大，無法實(shí)現(xiàn)良好的濺射特性。因此，通過使用具有95％以上的相對(duì)密度的鋁合金靶材構(gòu)成件，可以形成電弧放電現(xiàn)象和噴濺現(xiàn)象受到抑制、能夠進(jìn)行良好的濺射的鋁類靶材。
如上所述，若采用本發(fā)明，則形成氣孔等內(nèi)部缺陷被盡量減少、沒有翹曲的大面積的鋁類靶材，所以即使通過濺射形成大面積的薄膜，也可以實(shí)現(xiàn)該薄膜的組成和厚度在整個(gè)大面積內(nèi)均一性極高。此外，本發(fā)明中，由于對(duì)設(shè)備方面的制約少，可以低成本地提供下一代的大型鋁類靶材。
實(shí)施發(fā)明的最佳方式以下，對(duì)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行說明。
第一實(shí)施方式該第一實(shí)施方式中，將鋁-鎳-碳合金的鋁類靶材通過攪拌摩擦焊接法(實(shí)施例1)和電子束焊接法(比較例1)進(jìn)行制造，比較其特性。
本實(shí)施例1中所使用的靶材構(gòu)成件如下進(jìn)行制造。首先，在石墨坩堝(純度99.9％)中投入純度99.99％的鋁，加熱至1600～2500℃的溫度范圍內(nèi)，將鋁熔解。該使用石墨坩堝的鋁的熔解在氬氣氣氛中進(jìn)行，氣氛氣壓設(shè)為大氣壓。在該熔解溫度下保持約5分鐘，石墨坩堝內(nèi)生成鋁-碳合金后，將該熔融金屬投入石墨鑄型中，通過放置自然冷卻，從而進(jìn)行鑄造。
將在該石墨鑄型中鑄造的鋁-碳合金的鑄塊取出，加入指定量的純度99.99％的鋁和鎳，投入再熔解用的石墨坩堝中，通過加熱至800℃進(jìn)行再熔解，進(jìn)行攪拌約1分鐘。該再溶解也是在氬氣氣氛下進(jìn)行，氣氛氣壓設(shè)為大氣壓。攪拌后，通過將熔融金屬注入水冷銅鑄型，得到板狀的鑄塊。再通過壓延機(jī)將該鑄塊形成多塊厚10mm、寬400mm×長600mm的長方形板狀靶材構(gòu)成件。
接著，將該靶材構(gòu)成件的側(cè)面通過銑削加工進(jìn)行平面成形，進(jìn)行攪拌摩擦焊接。攪拌摩擦焊接以如

圖1(A)所示的狀態(tài)進(jìn)行。使兩塊靶材構(gòu)成件T的側(cè)面呈對(duì)接狀態(tài)，將市場上銷售的攪拌摩擦焊接裝置的攪拌頭1配置在該對(duì)接部分的上方。圖1(B)中表示了所使用的攪拌頭1的截面簡圖，與靶材構(gòu)成件接觸的前端部2的前端直徑φ為10mm(圖1(B)中，各直徑所記載的數(shù)值的單位為mm)。攪拌摩擦焊接條件是將攪拌頭1的前端部2(鋼制)設(shè)定為旋轉(zhuǎn)速度500rpm和移動(dòng)速度300mm/min(每一次旋轉(zhuǎn)的移動(dòng)距離為0.6mm)來進(jìn)行操作。該攪拌頭的前端部相對(duì)靶材構(gòu)成件表面垂直(前端部傾角為0°)接觸地進(jìn)行。
此外，作為比較，還制作了將對(duì)側(cè)面進(jìn)行銑削加工而形成平面的兩塊靶材構(gòu)成件用電子束焊接進(jìn)行熔接的靶材(比較例1)。電子束焊接的條件為加速電壓120kV、束電流18mA、熔接速度10mm/sec。
對(duì)這樣得到的寬800mm×長600mm的靶材，就其接合部的SEM觀察、組織觀察、翹曲特性、刻蝕觀察和放電特性進(jìn)行考察。
SEM觀察對(duì)圖2所示的接合部的截面進(jìn)行。圖2中，表示了從接合部的側(cè)面觀察的立體圖。進(jìn)行SEM觀察(倍數(shù)為1000倍)的部分為靶材構(gòu)成件T的一部分A、接合部的上方部B和下方部C。此外，比較例1的靶材用SEM觀察熔接部和靶材構(gòu)成件的交界面。對(duì)于實(shí)施例1的SEM觀察的結(jié)果如圖3～圖5所示。
圖3、圖4、圖5分別是對(duì)圖2的A部分、圖2的B部分、圖2的C部分進(jìn)行觀察的圖，由圖可知，在靶材構(gòu)成件T側(cè)和接合部J，金屬間化合物的析出物Al3Ni(照片中看上去為白色斑點(diǎn)狀的部分)的尺寸大小幾乎沒有差別。該金屬間化合物的析出物(Al3Ni)的大小為直徑0.1～10μm。此外，碳化物Al4C3(10～100μm)也有大致相同的分布趨勢。另一方面，圖6中，表示了對(duì)進(jìn)行電子束焊接的靶材(比較例1)的熔接部的交界面進(jìn)行觀察的照片，可以發(fā)現(xiàn)熔接部(自照片中央左側(cè)部分)和其周圍的靶材(自照片中央右側(cè)部分)、即母材的組織大不相同。
接著，對(duì)接合部J的組織觀察進(jìn)行說明。該組織觀察如下進(jìn)行將圖2所示的接合部位通過氯化銅溶液進(jìn)行指定時(shí)間的蝕刻，用金屬顯微鏡從靶材的上方側(cè)和側(cè)面?zhèn)葘?duì)其表面進(jìn)行觀察。該組織觀察的結(jié)果如圖7和圖8所示。
圖7中顯示了上方側(cè)表面的組織，圖8顯示了側(cè)面?zhèn)缺砻娴慕M織。由該觀察結(jié)果可知，在靶材構(gòu)成件側(cè)和接合部其組織有較大變化。
此外，將本實(shí)施例1的靶材水平放置，對(duì)其翹曲狀態(tài)進(jìn)行考察后，發(fā)現(xiàn)靶材幾乎沒有翹曲。此外，通過上述組織觀察和對(duì)接合部的肉眼觀察，確認(rèn)攪拌摩擦焊接沒有引起構(gòu)成件開裂。
接著，對(duì)刻蝕觀察的結(jié)果進(jìn)行說明。該刻蝕觀察如下進(jìn)行如圖9所示，從靶材10切下圓板狀(直徑203.2mm×厚10mm)的靶材11，裝在市場上銷售的濺射裝置(未圖示)上，以4kW的直流功率進(jìn)行6小時(shí)的濺射后，取出靶材11，從上方對(duì)材料因?yàn)R射刻蝕最嚴(yán)重的部分E進(jìn)行觀察。該刻蝕觀察的結(jié)果如圖10和圖11所示。
圖10是實(shí)施例1，圖11表示比較例1。本實(shí)施例1的靶材的刻蝕觀察中，在接合部分幾乎沒有發(fā)現(xiàn)氣孔這樣的缺陷。另一方面，在比較例1的靶材中存在大量的氣孔(在位于中央的黑色的熔接部分內(nèi)可以看見的白色斑點(diǎn)狀的缺陷)。此外，測定實(shí)施例的接合部中氣孔的量后，發(fā)現(xiàn)在相當(dāng)于約9cm2的面積的部分中一個(gè)也不存在。對(duì)其它的刻蝕部分進(jìn)行考察后，發(fā)現(xiàn)在實(shí)施例1的靶材中，不存在超過500μm這樣大直徑的氣孔，存在的直徑500μm以下的氣孔為0.06個(gè)/cm2左右。此外，考察多塊靶材后，發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1的靶材中，直徑500μm以下的氣孔在接合部以0.01個(gè)/cm2～0.1個(gè)/cm2的量存在。另一方面，在比較例1的靶材的熔接部中，考察同樣的面積后，發(fā)現(xiàn)直徑500μm以下的氣孔以10個(gè)/4.5cm2(2.2個(gè)/cm2)存在。該氣孔的量通過用金屬顯微鏡觀察濺射處理(12.3W/cm2，6小時(shí))后的刻蝕部而進(jìn)行測定，所以可觀察到的氣孔的大小為1μm以上。
另外，對(duì)考察濺射時(shí)電弧放電的發(fā)生的結(jié)果進(jìn)行說明。該電弧放電發(fā)生考察如下進(jìn)行將上述實(shí)施例1和比較例1的靶材分別安裝在市場上銷售的濺射裝置(未圖示)上，以輸入功率密度為12.3W/cm2的功率進(jìn)行指定時(shí)間的濺射，計(jì)數(shù)該濺射時(shí)發(fā)生的電弧放電(電壓變化)。其結(jié)果如表1所示。


由表1可知，實(shí)施例1的靶材中，幾乎沒有發(fā)現(xiàn)電弧放電現(xiàn)象，可以進(jìn)行良好的濺射。另一方面，比較例1中，穿透熔接、兩面熔接的靶材與實(shí)施例1相比在濺射中都發(fā)現(xiàn)有相當(dāng)多的電弧放電發(fā)生。表1中的比較例1的穿透熔接是指以上述的電子束焊接條件只從一面進(jìn)行電子束焊接接合的靶材，兩面熔接是指以相同的電子束焊接條件在兩面進(jìn)行電子束焊接接合的靶材。
第二實(shí)施方式在這里，就上述第一實(shí)施方式中的實(shí)施例1的攪拌摩擦焊接，對(duì)其條件的討論結(jié)果進(jìn)行說明。表2中，表示討論的攪拌摩擦焊接的條件。其它的條件與實(shí)施例1相同。


此外，攪拌摩擦焊接條件的評(píng)價(jià)通過考察各條件下接合的靶材在濺射時(shí)的電弧放電的發(fā)生來進(jìn)行。其結(jié)果如表2所示。由表2可知，固定旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌頭的移動(dòng)速度變化，則如果每一次旋轉(zhuǎn)的移動(dòng)距離為0.50～1.40mm/轉(zhuǎn)，結(jié)果電弧放電的發(fā)生非常少。由該結(jié)果可知，作為攪拌摩擦焊接的條件，攪拌頭的旋轉(zhuǎn)和移動(dòng)速度的關(guān)系是重要的，每一次旋轉(zhuǎn)的移動(dòng)距離小于0.50mm/轉(zhuǎn)、或者相反大于1.40mm/轉(zhuǎn)，則容易產(chǎn)生氣孔等內(nèi)部缺陷，也很可能產(chǎn)生焊瘤或夾渣。
第三實(shí)施方式該實(shí)施方式中，對(duì)關(guān)于組合多塊靶材構(gòu)成件制造大型靶材時(shí)的接合處理方法的討論結(jié)果進(jìn)行說明。
首先，對(duì)制造的鋁類靶材的翹曲進(jìn)行考察，其結(jié)果基于以下所示的實(shí)施例2和比較例2進(jìn)行說明。
該實(shí)施例2和比較例2的組成、制造方法、接合處理方法與上述第一實(shí)施方式中的實(shí)施例1和比較例1是相同的條件(以下所示的實(shí)施例3～5和比較例3也是一樣)。但是，靶材構(gòu)成件的大小為厚10mm、寬300mm×長1200mm，接合其長邊側(cè)形成寬600mm×長1200mm的大型靶材。
接著，將得到的實(shí)施例2和比較例2的靶材分別放置在水平平臺(tái)上，特定在靶材端中與平臺(tái)面間隙最大的部分，測定該間隙的長度，作為該靶材的翹曲值。該翹曲測定分成剛接合后和矯正處理后兩次進(jìn)行。其結(jié)果如表3所示。該矯正處理如下進(jìn)行形成將靶材呈凸?fàn)盥N曲的部分向上，靶材兩端放置在枕木上的狀態(tài)，用冷壓機(jī)從上方按壓，矯正其翹曲。


如表3所示，發(fā)現(xiàn)實(shí)施例2的靶材翹曲非常小。此外，用放大鏡對(duì)接合部分進(jìn)行肉眼觀察，實(shí)施例2中沒有發(fā)現(xiàn)任何缺陷，比較例2的靶材的熔接部發(fā)現(xiàn)小的開裂。
接著，對(duì)關(guān)于基于攪拌摩擦焊接法的接合處理工藝的研究結(jié)果進(jìn)行說明。在這里，如圖12所示，作為基于攪拌摩擦焊接法的接合處理工藝采用圖12(A)和圖12(B)兩種接合處理工藝。
第一種工藝為，如圖12(A)所示，準(zhǔn)備三塊長方形狀的靶材構(gòu)成件(厚10mm、寬300mm×長1200mm)，使各構(gòu)成件的長邊側(cè)對(duì)接，通過進(jìn)行接合處理制造寬900mm×長1200mm的大型靶材(實(shí)施例3)。與其相對(duì)，如圖12(B)所示，準(zhǔn)備四塊矩形形狀的靶材構(gòu)成件(厚10mm、寬450mm×長600mm)，配置成“田”字狀進(jìn)行組合，制造相同面積的大型靶材(比較例3)。此外，實(shí)施例3的接合處理，如圖12(A)的箭頭所示，使攪拌頭向同一方向移動(dòng)來進(jìn)行對(duì)接部的接合，先接合靶材構(gòu)成件T1和T2，然后在T2拼接T3進(jìn)行接合。另一方面，比較例3的接合處理為，首先使攪拌頭沿箭頭方向移動(dòng)來接合靶材構(gòu)成件T1與T2和靶材構(gòu)成件T3與T4，然后對(duì)接長方形狀的兩塊構(gòu)成件(T1-T2、T3-T4)，使攪拌頭沿圖所示的箭頭方向移動(dòng)來進(jìn)行接合。該實(shí)施例3和比較例3的接合處理中，只從一面進(jìn)行攪拌摩擦焊接。對(duì)改變了該接合處理工藝的靶材的翹曲進(jìn)行測定的結(jié)果如表4所示。


該表4所示的翹曲的測定、矯正處理與表3的情況相同。由表4可知，實(shí)施例3的接合處理工藝翹曲更小。此外，比較例3的情況下，進(jìn)行矯正處理時(shí)，需要對(duì)T1與T2和T3與T4的長方形狀的構(gòu)成件進(jìn)行接合處理后進(jìn)行第1次矯正處理，在將這矯正處理了的兩塊構(gòu)成件接合形成大型靶材后再進(jìn)行矯正處理。相反地，實(shí)施例3的工藝中，只要在形成大型靶材后，進(jìn)行一次矯正處理就足夠了。
接著，對(duì)關(guān)于攪拌摩擦焊接中的攪拌頭的移動(dòng)方向的研究結(jié)果進(jìn)行說明。在這里，并列配置圖12(A)中說明的三塊長方形狀的靶材構(gòu)成件(厚10mm、寬300mm×長1200mm)進(jìn)行組合，制造寬900mm×長1200mm的大型靶材。如圖13(C)所示，攪拌頭的移動(dòng)方向?qū)τ趦蓚€(gè)對(duì)接部設(shè)置為同一方向(與圖12(A)相同)，進(jìn)行接合處理(實(shí)施例4)，或者如圖13(D)所示，在T1與T2的對(duì)接部和T2與T3的對(duì)接部攪拌頭的移動(dòng)方向相反地，進(jìn)行接合處理(實(shí)施例5)。對(duì)該實(shí)施例4和5測定其翹曲的結(jié)果如表5所示。該實(shí)施例4和5的接合處理中，只從一面進(jìn)行攪拌摩擦焊接。


由表5可知，對(duì)于同一形狀的大型靶材，相比使攪拌頭向同一方向移動(dòng)的情況，向相反方向移動(dòng)的情況下翹曲更小。
另外，對(duì)關(guān)于在兩面進(jìn)行接合處理的情況和在一面進(jìn)行的情況的研究結(jié)果進(jìn)行說明。在這里，如圖2所示，在對(duì)兩塊靶材構(gòu)成件(厚10mm、寬300mm×長1200mm)的對(duì)接部只在一面(正面)進(jìn)行接合處理的情況(實(shí)施例6)和對(duì)兩面(正面和反面)進(jìn)行接合處理的情況(實(shí)施例7)下，分別形成靶材，測定其翹曲。其結(jié)果如表6所示。


由表6可知，從兩面進(jìn)行接合處理的情況下靶材的翹曲更小。此外，從兩面進(jìn)行接合處理的靶材由于接合后的翹曲本身較小，所以容易進(jìn)行矯正處理。
第四實(shí)施方式該第四實(shí)施方式中，對(duì)關(guān)于攪拌摩擦焊接得到的靶材的靶材構(gòu)成件的制造方法的差別的研究結(jié)果進(jìn)行說明。
該第四實(shí)施方式中，通過以下所述的6種制造方法形成兩塊靶材構(gòu)成件(厚8mm、寬152.4mm×長508mm)，進(jìn)行僅一面的接合處理(與上述實(shí)施例1的情況同樣的條件)，分別制作靶材。此外，靶材構(gòu)成件的組成有Al-3at％Ni-0.3at％C-2at％Si、Al-2at％Ti、Al-2at％Nd三種。
熔解法用與上述實(shí)施例1所示同樣的條件制造組成為Al-3at％Ni-0.3at％C-2at％Si的靶材構(gòu)成件，對(duì)其進(jìn)行接合處理。Al-2at％Ti和Al-2at％Nd組成的靶材構(gòu)成件除了通過真空熔解進(jìn)行材料的熔解之外，與實(shí)施例1同樣地操作，制造靶材構(gòu)成件。
熱壓法在尺寸為157.4mm×531.0mm×10mm的石墨模中，填充適當(dāng)使用Al粉、Ni粉、C粉、Si粉、Ti粉、Nd粉，使其達(dá)到指定組成的混合粉，在575℃、壓力200kg/cm2、氬氣氣氛的條件下，進(jìn)行熱壓1小時(shí)。并且，在熱壓后加工成指定形狀。
熱等靜壓成形法在尺寸為157.4mm×531.0mm×10mm的HIP用模中，填充適當(dāng)使用Al粉、Ni粉、C粉、Si粉、Ti粉、Nd粉，使其達(dá)到指定組成的混合粉，在575℃、壓力1000kg/cm2的條件下，進(jìn)行熱等靜壓成形1小時(shí)。并且，在其后加工成指定形狀。
冷等靜壓成形法在尺寸為157.4mm×531.0mm×10mm的CIP用模中，填充適當(dāng)使用Al粉、Ni粉、C粉、Si粉、Ti粉、Nd粉，使其達(dá)到指定組成的混合粉，在室溫、壓力1000kg/cm2的條件下，進(jìn)行冷等靜壓成形1小時(shí)。并且，在其后加工成指定形狀。
擠壓法在尺寸為157.4mm×531.0mm×10mm的模具中，填充適當(dāng)使用Al粉、Ni粉、C粉、Si粉、Ti粉、Nd粉，使其達(dá)到指定組成的混合粉，在室溫、壓力1000kg/cm2的條件下，進(jìn)行擠壓成形5分鐘。并且，在其后加工成指定形狀。
擠壓-熱等靜壓成形法該制法組合上述擠壓和熱等靜壓成形法制造靶材構(gòu)成件。具體來說，在尺寸為157.4mm×531.0mm×10mm的模具中，填充適當(dāng)使用Al粉、Ni粉、C粉、Si粉、Ti粉、Nd粉，使其達(dá)到指定組成的混合粉，在室溫、壓力1000kg/cm2的條件下，進(jìn)行擠壓成形5分鐘。接著，在575℃、壓力1000kg/cm2的條件下，進(jìn)行熱等靜壓成形1小時(shí)。并且，在其后加工成指定形狀。
在表7中，表示了對(duì)將通過上述的6種制法得到的靶材構(gòu)成件用與實(shí)施例1同樣的條件進(jìn)行接合而成的靶材進(jìn)行的其外觀和濺射性的評(píng)價(jià)的結(jié)果。此外，表6中表示了各靶材的相對(duì)密度，該相對(duì)密度定義為相對(duì)于用下式算出的理論密度ρ(g/cm3)的百分比，具體表示以實(shí)際得到的濺射靶材的重量/體積求得的實(shí)測密度占理論密度的比例(％)。因此，該相對(duì)密度越接近100％，則表示內(nèi)部氣孔等空孔越少，是越致密的材料。


()內(nèi)為相對(duì)密度[數(shù)1]ρ≡(C1/100ρ1+C1/100ρ2+...+C1/100ρ1)]]>C1，C2～C1是靶材的各組成元素的含量(重量％)表7所示的結(jié)果如下表示◎?yàn)闉R射性非常良好、接合部完全沒有問題的靶材，○為濺射性良好、接合部沒有大的問題的靶材，×為接合部存在缺陷且密度不均、而且濺射性也差的靶材。
由表7的結(jié)果可知，通過冷等靜壓成形或單純的擠壓法制造靶材構(gòu)成件的情況下，即使通過攪拌摩擦焊接法，也無法制造良好的靶材。因此，如果通過攪拌摩擦焊接法接合相對(duì)密度高的靶材構(gòu)成件來形成鋁類靶材，則電弧放電現(xiàn)象和噴濺現(xiàn)象受到抑制，能夠?qū)崿F(xiàn)良好的濺射性。
附圖的簡單說明[圖1]表示攪拌摩擦焊接的狀態(tài)的簡圖(A)和攪拌頭的截面簡圖(B)。
接合部的截面的立體簡圖。
實(shí)施例1的接合部的SEM觀察照片。
實(shí)施例1的接合部的SEM觀察照片。
實(shí)施例1的接合部的SEM觀察照片。
比較例1的熔接部的SEM觀察照片。
接合部的組織觀察照片。
接合部的組織觀察照片。
靶材的立體簡圖。
實(shí)施例1的刻蝕部的觀察照片。
比較例1的刻蝕部的觀察照片。
表示接合處理工藝的立體簡圖。
表示接合處理中的攪拌頭的移動(dòng)方向的立體簡圖。
權(quán)利要求
1.鋁類靶材，它是由多塊鋁合金靶材構(gòu)成件構(gòu)成的鋁類靶材，其特征在于，具備通過攪拌摩擦焊接法接合鋁合金靶材構(gòu)成件的接合部。
2.如權(quán)利要求1所述的鋁類靶材，其特征還在于，在接合部分散了直徑在10μm以下的析出物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鋁類靶材，其特征還在于，鋁合金含有0.5～7.0at％的鎳、鈷、鐵中至少1種以上的元素，其余部分為鋁。
4.如權(quán)利要求3所述的鋁類靶材，其特征還在于，鋁合金還含有0.1～3.0at％的碳。
5.如權(quán)利要求3或4所述的鋁類靶材，其特征還在于，鋁合金還含有0.5～2.0at％的硅。
6.如權(quán)利要求3～5中的任一項(xiàng)所述的鋁類靶材，其特征還在于，鋁合金還含有0.1～3.0at％的釹。
7.鋁類靶材，它是使多塊鋁合金靶材構(gòu)成件接合得到的鋁類靶材，其特征在于，接合部存在0.01～0.1個(gè)/cm2的直徑在500μm以下的氣孔。
8.鋁類靶材，它是使多塊鋁合金靶材構(gòu)成件接合得到的鋁類靶材，其特征在于，接合部不具有直徑超過500μm的氣孔。
9.如權(quán)利要求7或8所述的鋁類靶材，其特征還在于，在接合部分散了直徑在10μm以下的析出物。
10.如權(quán)利要求7～9中的任一項(xiàng)所述的鋁類靶材，其特征還在于，鋁合金含有0.5～7.0at％的鎳、鈷、鐵中至少1種以上的元素，其余部分為鋁。
11.如權(quán)利要求7～10中的任一項(xiàng)所述的鋁類靶材，其特征還在于，接合部通過攪拌摩擦焊接法形成。
12.鋁類靶材的制造方法，其特征在于，將鋁合金靶材構(gòu)成件的一邊的端面相互對(duì)接，在對(duì)接部配置攪拌摩擦焊接用的探頭，在探頭和對(duì)接部之間引起相對(duì)的循環(huán)運(yùn)動(dòng)，通過產(chǎn)生的摩擦熱在對(duì)接部分引發(fā)塑性流動(dòng)，對(duì)鋁合金靶材構(gòu)成件進(jìn)行接合處理。
13.如權(quán)利要求12所述的鋁類靶材的制造方法，其特征還在于，接合處理從鋁合金靶材構(gòu)成件的正面和反面兩面?zhèn)冗M(jìn)行。
14.如權(quán)利要求12或13所述的鋁類靶材的制造方法，其特征還在于，相鄰對(duì)接部的接合處理將從起始端到終止端的探頭的移動(dòng)方向定為同一方向。
15.如權(quán)利要求12或13所述的鋁類靶材的制造方法，其特征還在于，相鄰對(duì)接部的接合處理將從起始端到終止端的探頭的移動(dòng)方向定為相反方向。
16.如權(quán)利要求12～15中的任一項(xiàng)所述的鋁類靶材的制造方法，其特征還在于，探頭的每一次旋轉(zhuǎn)的移動(dòng)距離為0.5～1.4mm。
17.如權(quán)利要求12～16中的任一項(xiàng)所述的鋁類靶材的制造方法，其特征還在于，鋁合金靶材構(gòu)成件的相對(duì)密度在95％以上。
18.鋁類靶材，其特征在于，通過權(quán)利要求12～17中的任一項(xiàng)所述的鋁類靶材的制造方法得到。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供盡量減少像氣孔這樣的內(nèi)部缺陷、不發(fā)生翹曲的大面積鋁類靶材。它是由多塊鋁合金靶材構(gòu)成件構(gòu)成的鋁類靶材，具備通過攪拌摩擦焊接法接合鋁合金靶材構(gòu)成件的接合部。此外，該接合部為在鋁母材中分散了直徑10μm以下的金屬間化合物析出物的組織，存在0.01～0.1個(gè)/cm
文檔編號(hào)H01L21/285GK1860250SQ20048002862
公開日2006年11月8日 申請(qǐng)日期2004年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月18日
發(fā)明者久保田高史, 松浦宜范, 加藤和照 申請(qǐng)人:三井金屬鉱業(yè)株式會(huì)社, 日本輕金屬株式會(huì)社